全固态复合Cu^(2+)传感器的制备及应用

1

作者 杜宝中 何烨明 +1 位作者 李向阳 李宁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期601-605,共5页

以石墨为基体电极,通过化学修饰电活性物制备全固态复合Cu^(2+)传感器。考察了电活性物质的组成与配比、基体电极的预处理及修饰方法等。Cu^(2+)传感器的线性范围为1.0×10^(-1)~1.0×10^(-6) mol/L,检出限为6.4×10^(-7) m... 以石墨为基体电极,通过化学修饰电活性物制备全固态复合Cu^(2+)传感器。考察了电活性物质的组成与配比、基体电极的预处理及修饰方法等。Cu^(2+)传感器的线性范围为1.0×10^(-1)~1.0×10^(-6) mol/L,检出限为6.4×10^(-7) mol/L,响应斜率29.7mV/pCu,响应时间≤2min,且具有较强的抗干扰能力。将该传感器用于实际样品分析并与分光光度法对照,其相对误差(RE)≤2.18%,并可直接测定糊状物和土壤中Cu^(2+)含量。通过离子置换Cu^(2+)传感器响应Ag^+的线性关系良好,突破了一支电极仅测一种离子的局限。 展开更多

关键词 全固态 复合Cu2+传感器 离子置换 Ag+传感器

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离子色谱法测定饮用水中4种阴离子 被引量：3

2

作者 梁敏娟 《农产品加工（下）》 2015年第1期56-57,共2页

采用离子色谱法同时测定饮用水中4种阴离子，线性相关系数R2大于0.999，相对标准偏差RSD小于1.66%，样品加标回收率在92%~103%。该方法操作简单、灵敏度高，同时可测定多种离子。

关键词 离子色谱 饮用水 阴离子

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毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中有机溶剂残留量

3

作者 肖静 康学军 吴丹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期201-202,204,共3页

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0．22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0．00... 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0．22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0．002 4％,0．002 4％, 0．001 2％,0．000 6％,0．000 6％;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100．8％±3．6％,102．1％±2．3％,99．97％±4．1％,99．63％±2．7％, 102．3％±3．5％。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 有机溶荆残留 兰索拉唑

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衍生化高效液相色谱分析痕量金属的研究进展 被引量：7

4

作者 丁瑞芳 刘道杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期367-370,376,共5页

评述了近10年来衍生化高效液相色谱分析痕量金属及形态的新进展,系统地论述了衍生化试剂的研究。

关键词 高效液相色谱 化学衍生化 痕量金属分析

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多糖衍生物类固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展 被引量：4

5

作者 李爱峰 刘道杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期525-529,共5页

评述了多糖衍生物手性固定相在高效液相色谱手性分离中的应用进展,介绍了多糖衍生物手性固定相的主要类型,阐述了手性拆分机理和影响手性拆分的因素,引用文献66篇。

关键词 高效液相色谱 多糖衍生物 手性固定相 评述

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反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶 被引量：2

6

作者 江忠远 张育乐 曾启华 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第7期1456-1457,1467,共3页

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法。结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲... 建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法。结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 柑橘 磺胺二甲基嘧啶

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RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量 被引量：2

7

作者 高智席 江忠远 +4 位作者 李新发 曾启华 牟青松 周光明 王柏人 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期37-40,共4页

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shim-pack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(2%乙酸)=15∶15∶70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明... 建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shim-pack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(2%乙酸)=15∶15∶70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果. 展开更多

关键词 磺胺二甲基嘧啶 肉牛组织 反相高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量 被引量：1

8

作者 曾启华 王柏人 +2 位作者 徐中轩 敖克厚 胡明华 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第8期1667-1669,共3页

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm。在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40μg/mL(r=0.999 4)的... 利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm。在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL。结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定。 展开更多

关键词 嘧菌酯 鸡肉组织 反相高效液相色谱法

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β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素 被引量：10

9

作者 吕元琦 李新民 +1 位作者 王月伶 袁倬斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期464-466,共3页

通过研究缓冲溶液pH和浓度、工作电压、SDS浓度和-βCD浓度等条件,建立了β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素的方法。在优化的条件下,3种物质在8min内得到良好分离。刺槐素、木犀草素和槲皮素峰面积和... 通过研究缓冲溶液pH和浓度、工作电压、SDS浓度和-βCD浓度等条件,建立了β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素的方法。在优化的条件下,3种物质在8min内得到良好分离。刺槐素、木犀草素和槲皮素峰面积和质量浓度分别在2~400,2~500和2~500mg.L-1范围内呈良好线性,检出限分别为0.6,0.5和0.6mg.L-1。该方法被用于分析实际样品并得到满意的结果。 展开更多

关键词 区带毛细管电泳(CZE) β-环糊精(β-CD) 野菊花 刺槐素 木犀草素 槲皮素

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碳纤维电极溶出伏安法同时测定丹参中锌和镉

10

作者 李松 黎国兰 +1 位作者 龙彧茵 陈娅兰 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2746-2749,共4页

目的:用自制碳纤维电极,采用线性扫描溶出伏安法实现锌、镉同时在碳纤维电极上的检测。方法:考察了电解质底液、富集电位、富集时间及扫描速度对Zn2+、Cd2+溶出伏安行为的影响。结果:在1 mol·L-1硫酸介质中,Zn2+、Cd2+分别在-0.97 ... 目的:用自制碳纤维电极,采用线性扫描溶出伏安法实现锌、镉同时在碳纤维电极上的检测。方法:考察了电解质底液、富集电位、富集时间及扫描速度对Zn2+、Cd2+溶出伏安行为的影响。结果:在1 mol·L-1硫酸介质中,Zn2+、Cd2+分别在-0.97 V和-0.77 V附近产生灵敏的阳极溶出峰,峰电流与浓度呈良好的线性相关,相关系数R2分别为0.996 5和0.995 4。锌、镉的检出限(S/N=3)分别为1.5×10-9 mol·L-1和1.0×10-10 mol·L-1,平均加标回收率分别为98.9%和98.1%,相对标准偏差(n=6)分别为2.72%和2.45%。结论:用碳纤维电极同时检测Zn2+和Cd2+的方法具有简便、灵敏和准确的特点。 展开更多

关键词 锌 镉 线性扫描溶出伏安法 碳纤维电极 丹参

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毛细管区带电泳法测定芹菜素木犀草素和异槲皮甙 被引量：6

11

作者 王月伶 吕元琦 +1 位作者 袁倬斌 胡中波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期544-546,共3页

建立了毛细管区带电泳法(CZE)分析测定芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的方法.研究了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等对分离的影响.在优化条件下,三种被测物质可以在11 min内实现良好的分离.芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的峰面积与浓度分别在... 建立了毛细管区带电泳法(CZE)分析测定芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的方法.研究了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等对分离的影响.在优化条件下,三种被测物质可以在11 min内实现良好的分离.芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的峰面积与浓度分别在0.001 250～0.8000,0.002 500～0.1000和0.002 500～0.1 000 g·L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数分别为0.999 5,0.999 5和0.998 1.检出限(S/N=3)分别为0.000 42,0.000 5和0.000 82 g·L-1.并对银菊珍珠胶囊中的芹菜素、木犀草素和异槲皮甙进行了测定,结果满意. 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 黄酮 银菊珍珠胶囊

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高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量 被引量：7

12

作者 刘军 刘清 +2 位作者 李志强 刘钰 李小龙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期504-506,共3页

肉类样品用乙醇提取,经C18固相萃取柱,甲醇(10+90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱。采用HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-磷酸(1+99)为流动相(75∶25),流速1mL.min-1,柱温26℃,紫外检测波长240nm测定。克伦特罗、多巴胺、己烯雌酚... 肉类样品用乙醇提取,经C18固相萃取柱,甲醇(10+90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱。采用HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-磷酸(1+99)为流动相(75∶25),流速1mL.min-1,柱温26℃,紫外检测波长240nm测定。克伦特罗、多巴胺、己烯雌酚、睾丸素、黄体酮五种激素类生长促进剂成分可同时测定,检出限分别为0.4,2.4,0.3,0.5,0.4μg.g-1,平均回收率分别为99.0%,98.0%,100.7%,97.5%,94.0%,RSD分别为2.7%,1.2%,2.3%,2.3%,3.5%。检测方法简便快速、可靠准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱 克伦特罗 多巴胺 己燃雌酚 睾丸素 黄体酮 肉类

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高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭 被引量：8

13

作者 颜继忠 褚建军 +1 位作者 徐聪 严琴英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期450-451,共2页

用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯... 用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 高速逆流色谱 金果榄 巴马亭

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顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 被引量：4

14

作者 李俊 王英瑛 袁国平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期935-936,939,共3页

提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回... 提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg.L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg.L-1。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 氯雷他定 有机溶剂残留量

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铜铁试剂修饰碳纤维电极溶出伏安法测定Cu^(2+)

15

作者 龙彧茵 黎国兰 +2 位作者 徐晓梅 张玉枝 李松 《绵阳师范学院学报》 2013年第8期27-30,34,共5页

用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验... 用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6). 展开更多

关键词 铜 铜铁试剂 碳纤维电极 溶出伏安法

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高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星等药物残留 被引量：15

16

作者 高华鹏 李佐卿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期331-333,共3页

论述了高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解。高效液相色谱荧光检测器测定。各标准曲线线性范围为0.005～1.000mg·kg-1,回收率... 论述了高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解。高效液相色谱荧光检测器测定。各标准曲线线性范围为0.005～1.000mg·kg-1,回收率为86.2%～92.3%,检出限分别为1,2,2μg·kg-1。 展开更多

关键词 液相色谱 冷冻烤鳗 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 药物残留

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免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M_1、B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：26

17

作者 李佐卿 章再婷 +2 位作者 谢东华 康继韬 孙大为 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期406-408,共3页

采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%~97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%~14.0%。方法的检出限低于0.01μg.L-1(鲜奶),0.1μg.kg-1(奶粉)。 展开更多

关键词 HPLC 免疫亲和柱 黄曲霉毒素 测定

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HPLC分离检测5-氟烟酸与5-氟烟酸乙酯

18

作者 胡宝祥 周雪枫 莫卫民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期490-491,494,共3页

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.... 通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.1%,线性范围为0.05~1.50g.L-1(r=0.9993),5-氟烟酸乙酯的相对标准偏差为1.7%,平均回收率为99.9%,线性范围为0.025~0.85g.L-1(r=0.9997)。 展开更多

关键词 HPLC 5-氟烟酸 5-氟烟酸乙酯

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芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化

19

作者 张莉萍 张克营 +2 位作者 马海艳 张少君 张玉忠 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期155-158,共4页

研究了芦丁修饰电极的制备、电化学性质及其对NADH的电催化作用.修饰电极在0.1mol/L磷酸缓冲溶液中(pH 7.0)于0.0-+0.50 V电位范围内呈现一对氧化还原峰,其式量电位(E0′)为+0.305V.在pH 5.0-8.0范围内,其式量电位随pH值变化的斜率为-56... 研究了芦丁修饰电极的制备、电化学性质及其对NADH的电催化作用.修饰电极在0.1mol/L磷酸缓冲溶液中(pH 7.0)于0.0-+0.50 V电位范围内呈现一对氧化还原峰,其式量电位(E0′)为+0.305V.在pH 5.0-8.0范围内,其式量电位随pH值变化的斜率为-56.95 mV/pH.电极反应为2电子伴随着2个质子参与的过程,表观电极反应速率常数(ks)为18 s-1.该修饰电极对NADH具有很好的催化氧化作用.NADH浓度在0.1-5.0 m mol/L范围内其浓度与峰电流呈现良好的线性关系. 展开更多

关键词 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 芦丁 修饰电极 电催化

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离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子 被引量：3

20

作者 任占军 尹长田 +3 位作者 张明杰 张光明 付晓飞 谷学新 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2011年第3期15-17,共3页

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓... 目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析. 展开更多

关键词 离子色谱 无机阴离子 饮用水.

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