粗苯样品随放置条件不同的质量衍变分析研究 被引量：3

1

作者 雷亚春 《山西化工》 2012年第3期31-32,共2页

利用气相色谱法测定在不同放置条件下粗苯中苯类物含量,并对其测量过程和结果进行了全面分析,对影响苯类物含量因素进行了讨论。

关键词 粗苯 放置条件 质量衍变 气相色谱法

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冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压 被引量：3

2

作者 张金岩 邱野 +5 位作者 李帅 姜崴 蔡岩 司杨乐 闫素志 杨琳 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第3期377-379,共3页

目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每... 目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每瓶分别用500 ml和125 ml 0.9%NaCl溶液及5%葡萄糖溶液稀释,测定其渗透压;将注射用胸腺肽分别置(6±2)℃放置12个月,(25±2)℃放置6个月,分别于不同时间取样,稀释后测定渗透压,观察其长期和加速稳定性。结果 5次测得的注射用胸腺肽渗透压的变异系数为0.401%。20批注射用胸腺肽的渗透压在287～347 mOsmol/kg之间,以不同体积的0.9%NaCl和5%葡萄糖稀释样品后测得的渗透压的变异系数均较小,表明样品的渗透压批间差异较小;在稀释液量相同的条件下,5%葡萄糖试验组的渗透压显著高于0.9%NaCl组(P均<0.001)。注射用胸腺肽分别于(6±2)℃下放置12个月和(25±2)℃、相对湿度(60±10)%的条件下放置6个月,其渗透压均无显著变化。结论冰点下降法操作简便、快速,精密度高,可用于注射用胸腺肽渗透压的检测。 展开更多

关键词 胸腺肽 冰点 渗透压

原文传递

K4208高温合金中析出相的表征 被引量：1

3

作者 李玲霞 吴赵波 +2 位作者 江河 李南 李继康 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第1期33-39,共7页

K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04~0.06A/cm2,电解... K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04~0.06A/cm2,电解温度为0^-5℃。采用电解萃取方法将析出相从合金基体中分离,研究了析出相的分离方法,将碳化物溶解,得到了单独新相。通过X射线衍射(XRD)测定了析出相的点阵常数,用X射线小角散射法测定析出相的粒度分布。采用扫描电镜(SEM)研究了析出相的形貌和元素组成,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了析出相中各元素含量及析出相总量。结果表明:电解条件对析出相的萃取量影响明显,K4208高温合金中有新相、γ′、M6C和M12C这4种析出相。新相的稳定性比较高,不溶于6%(V/V)H2SO4-20%(V/V)H2O2溶液和20%(V/V)HCl乙醇溶液,在50%(V/V)H2SO4中部分溶解。M6C和M12C相呈块状,粒径相对较小,混合相的平均粒径为170.7nm;新相呈片状,颗粒粗大,平均粒径为216.6nm。 展开更多

关键词 K4208高温合金 电解萃取 碳化物 析出相 物理化学相分析 X射线衍射 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 扫描电镜(SEM)

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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量：9

4

作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取

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基于Au-Ag合金的EC-SERS光谱监测多巴胺氧化还原反应

5

作者 王康 刘官 张磊 《广州化学》 CAS 2024年第1期33-37,I0002,共6页

采用一锅法即柠檬酸盐还原法合成了大小形貌均匀的Au-Ag纳米颗粒,接着利用咖啡环效应,在ITO玻璃表面固定Au-Ag纳米颗粒,制备出了具有表面增强拉曼散射(SERS)响应的活性基底,该基底表现出优异的SERS重现性与均一性。将其作为EC-SERS的工... 采用一锅法即柠檬酸盐还原法合成了大小形貌均匀的Au-Ag纳米颗粒,接着利用咖啡环效应,在ITO玻璃表面固定Au-Ag纳米颗粒,制备出了具有表面增强拉曼散射(SERS)响应的活性基底,该基底表现出优异的SERS重现性与均一性。将其作为EC-SERS的工作电极,通过电化学和SERS相结合的方法来检测Au-Ag表面多巴胺(苯酚)和多巴胺(苯醌)的光谱性质,发现可采用H2O2和GSH调制其在1270、1335和1455 cm^(-1)处的SERS光谱强度。最后通过恒电位法探究了多巴胺(DA)在电极上氧化还原的电位依赖性变化,为研究其氧化还原性质提供了新的依据。 展开更多

关键词 电化学-表面增强拉曼散射 多巴胺 氧化还原 表面增强拉曼散射

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山西煤焦化行业粗苯产品总硫含量分布研究

6

作者 雷亚春 《山西大同大学学报（自然科学版）》 2014年第5期35-38,共4页

本文统计研究了山西省焦化企业中粗苯硫含量分布情况，针对山西省焦化企业生产的粗苯分布地区不同，选取了可以代表全省粗苯的样品60个，利用紫外荧光光谱法建立了一种测量粗苯中总硫含量的方法。结果表明，在最佳工作条件下，该方法工... 本文统计研究了山西省焦化企业中粗苯硫含量分布情况，针对山西省焦化企业生产的粗苯分布地区不同，选取了可以代表全省粗苯的样品60个，利用紫外荧光光谱法建立了一种测量粗苯中总硫含量的方法。结果表明，在最佳工作条件下，该方法工作曲线相关系数可达到0.9996，相对标准偏差均不超过5%，回收率在92％～98%之间。该方法可以准确测定山西省焦化企业生产的粗苯总硫含量。 展开更多

关键词 煤焦化 粗苯 总硫含量 紫外荧光光谱

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甲醇沸程测定中影响因素的研究 被引量：1

7

作者 雷亚春 《山西大同大学学报（自然科学版）》 2012年第3期40-41,共2页

研究了甲醇测定沸程过程中大气压、环境温度、热源和冷却水对它的影响。结果表明:校准后大气压对沸程影响不明显,环境温度、热源和冷却水3个因素对沸程的影响比较大。根据实验室的具体情况,提出了预防措施。

关键词 甲醇 沸程 蒸馏

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SP-2560毛细管柱拆分9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的研究 被引量：2

8

作者 陶健 蒋炜丽 +2 位作者 王晖 肖汉 李君文 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期117-119,128,共4页

采用SP-2560毛细管柱气相色谱法成功分离了9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体。在优化的气相色谱条件下,9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的色谱峰实现基线完全分离,保留时间差在0.5 min以上,分离度Rs〉3。9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体混标浓度与检... 采用SP-2560毛细管柱气相色谱法成功分离了9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体。在优化的气相色谱条件下,9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的色谱峰实现基线完全分离,保留时间差在0.5 min以上,分离度Rs〉3。9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体混标浓度与检测器的响应信号之间呈现线性关系,采用内标法能够获得较好的相关性（R〉0.99）,线性范围为25~10 000μg/mL,同时具有较低的检出限（约0.2μg）和较高的精密度（RSD〈5%）。9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的成功分离为气相色谱法测定食品中的反式脂肪酸奠定了重要基础。 展开更多

关键词 9-十八碳烯酸甲酯 顺反异构体 SP-2560毛细管柱

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有机小分子Zn^(2+)荧光探针与生命体中Zn^(2+)示踪的研究进展 被引量：1

9

作者 成昭 梁静 +2 位作者 任熙玲 崔誉文 杨莉宁 《化学世界》 CAS 2021年第12期707-716,共10页

生命体中的游离Zn^(2+)与认知活动密切相关,其浓度水平、转运及储存等动态变化会影响相关信号通路中多种信号分子的表达,进而影响蛋白活性、引发认知障碍等临床症状。考虑Zn^(2+)特异性识别及长波激发等光学性能参数进行有效结构设计,... 生命体中的游离Zn^(2+)与认知活动密切相关,其浓度水平、转运及储存等动态变化会影响相关信号通路中多种信号分子的表达,进而影响蛋白活性、引发认知障碍等临床症状。考虑Zn^(2+)特异性识别及长波激发等光学性能参数进行有效结构设计,构筑有机小分子Zn^(2+)荧光探针并用于生命体中游离Zn^(2+)的示踪研究,辅助以共聚焦荧光成像技术时,探针可聚焦至亚细胞单元甚至细胞器水平,实现Zn^(2+)动态标记与实时成像。小分子荧光探针技术在进行生命体中Zn^(2+)标记检测相比传统检测方法(如同位素标记、原子吸收等),具有优良的特异性、透膜性、低毒性、迅速响应及实时成像方面的性能。 展开更多

关键词 特异性识别 结构构筑 荧光成像 实时示踪 Zn^(2+)

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HPLC及LC-ESI-MS分离鉴定B-藻红蛋白的亚基(英文) 被引量：1

10

作者 陈峰 胡金梅 +2 位作者 郭祀远 魏东 张学武 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期111-115,共5页

摘要:为了分析B-藻红蛋白的三种亚基,采用反相HPLC并通过二极管阵列/紫外可见光检测器和荧光检测器,以及LC-电喷雾/MS质谱检测器进行在线检测与鉴定.结果表明,根据在线检测的光谱特征,α,β和3个明显的γ亚基都能成功地被C4柱分离,且α... 摘要:为了分析B-藻红蛋白的三种亚基,采用反相HPLC并通过二极管阵列/紫外可见光检测器和荧光检测器,以及LC-电喷雾/MS质谱检测器进行在线检测与鉴定.结果表明,根据在线检测的光谱特征,α,β和3个明显的γ亚基都能成功地被C4柱分离,且α和β亚基均在555 nm处有最大吸收峰,而γ亚基在493nm和555nm处有最大吸收峰.并结合质谱信息,可鉴别出α和β亚基,它们的相对分子质量分别为18977和20330.说明结合上述几种检测技术可为B-藻红蛋白的亚基鉴定提供可靠的结果. 展开更多

关键词 B-藻红蛋白 亚基 液质联用 吸收光谱 荧光光谱 分离 鉴定

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CdSe/磺基聚苯胺复合膜的制备及性能研究 被引量：2

11

作者 刘国聪 杨政鹏 +2 位作者 张晖 李海斌 张春静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期74-76,共3页

采用CdSe、磺基聚苯胺为原料,通过静电作用力制得了无机/有机杂化的聚合物体系。并用紫外可见光谱,光致发光光谱以及扫描电子显微技术对其进行表征。同时也研究了掺杂Cu和Ag时CdSe膜的发光性,发现掺杂Ag和Cu的CdSe膜的发光强度分别提高... 采用CdSe、磺基聚苯胺为原料,通过静电作用力制得了无机/有机杂化的聚合物体系。并用紫外可见光谱,光致发光光谱以及扫描电子显微技术对其进行表征。同时也研究了掺杂Cu和Ag时CdSe膜的发光性,发现掺杂Ag和Cu的CdSe膜的发光强度分别提高了40%和70%。 展开更多

关键词 CdSe纳米粒子 磺基聚苯胺聚合物 自组 发光性

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野外快速测金应用调研及展望

12

作者 左昌虎 李红湘 +1 位作者 蔡亚飞 廖仲轲 《云南冶金》 2023年第6期127-132,共6页

因野外地质勘察及金矿开采需要,本文综述了国内近三十年有关快速测金的相关报道,并从矿石特性和分析化验角度根据野外金矿勘察现况提出了个人观点与未来展望。非高温焙烧法较适合野外测金,其实验条件相对简陋、流程短,但相对含硫、碳高... 因野外地质勘察及金矿开采需要,本文综述了国内近三十年有关快速测金的相关报道,并从矿石特性和分析化验角度根据野外金矿勘察现况提出了个人观点与未来展望。非高温焙烧法较适合野外测金,其实验条件相对简陋、流程短,但相对含硫、碳高的矿样误差较大;若推行此法,需按矿种类型及不同含量段的金,做与传统火法试金的分析对比数据库,使误差可控。未来有关野外快速测金仍是值得开辟的空间,需地质人员与分析检测人员共同努力。 展开更多

关键词 快速测金 分离富集 TMK 比色 金矿勘查及开发利用

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电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾的含量

13

作者 王瑞菲 纪晓红 +2 位作者 张晓霞 王艳 岳涛 《化工科技》 CAS 2023年第6期20-24,31,共6页

建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定... 建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸,计算氢氧化钾的总量;根据氧化还原滴定法测得的锰酸钾的含量计算锰酸钾歧化反应生成的氢氧化钾的含量,间接计算游离氢氧化钾的含量。结果表明,锰酸钾含量测定的平均加标回收率为99.9%,RSD=0.3%(n=9);游离氢氧化钾含量测定的平均加标回收率为100.6%,RSD=0.6%(n=9),准确度和精密度较好。该方法操作简单,结果准确,可用于锰酸钾湿品的质量控制。 展开更多

关键词 锰酸钾 氢氧化钾 硫代硫酸钠 氢氧化钠 硫酸 电位滴定法

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水产品中喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：7

14

作者 郭霞 孙建华 +4 位作者 孙振中 刘菁华 黄雪玲 刘云璐 陈琳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1535-1541,共7页

以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮（QCT）和喹赛多（CYA）及其主要代谢物脱二氧喹烯酮（BDQCT）、3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）、脱二氧喹赛多（BDCYA）和喹啉-2-羧酸（QCA）多残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M... 以草鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹为样品,建立了喹烯酮（QCT）和喹赛多（CYA）及其主要代谢物脱二氧喹烯酮（BDQCT）、3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA）、脱二氧喹赛多（BDCYA）和喹啉-2-羧酸（QCA）多残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）确证检测方法。组织样品经乙腈-乙酸乙酯（1∶1）、盐酸溶液分步提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经Waters XBridge C18色谱柱分离后,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。采取正离子选择反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,喹烯酮和喹赛多及其主要代谢物的响应值与其质量浓度在2-500μg/L范围内线性关系良好。在加标浓度为5-50μg/kg范围内,6种待测物的平均回收率为76.3%-94.2%,相对标准偏差为4.2%-11.7%。方法的检出限为0.5-1.6μg/kg,定量下限为2.0-5.0μg/kg。该方法适用于水产品中QCT和CYA及其主要代谢物残留的确证检测和同时定量分析。 展开更多

关键词 水产品 喹烯酮 喹赛多 代谢物 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8

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作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页

建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓

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艾纳香油质量标准初步研究 被引量：6

16

作者 胡璇 陈振夏 +3 位作者 王凯 黄梅 吴丽芬 庞玉新 《热带农业科学》 2016年第9期87-91,共5页

以不同批次的艾纳香油为对象,通过观察其外观性状,测定其溶解性、比旋度以及相对密度等物理特性,并采用薄层层析法(TCL)和气相(GC)指纹图谱对收集的艾纳香油成分进行定性分析,对艾纳香油的质量标准进行初步研究。结果表明:艾纳香油为澄... 以不同批次的艾纳香油为对象,通过观察其外观性状,测定其溶解性、比旋度以及相对密度等物理特性,并采用薄层层析法(TCL)和气相(GC)指纹图谱对收集的艾纳香油成分进行定性分析,对艾纳香油的质量标准进行初步研究。结果表明:艾纳香油为澄清、棕红色的液体,有特异的芳香气,易溶于乙醇、氯仿、乙醚,几乎不溶于水,比旋度宜为-26°^-30°,相对密度宜为0.94~0.98,β-石竹烯和l-龙脑TCL斑点清晰,分离良好,GC指纹图谱得到17个共有峰,均含有有效成分β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、l-龙脑、β-石竹烯,相似度均在0.90以上。分析检测方法简便、可靠,可为艾纳香油的质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 艾纳香油 物理性状 薄层色谱 GC指纹图谱 质量控制

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辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素 被引量：4

17

作者 马媛 李楷中 +4 位作者 胡洁琼 杨晓滔 任传婷 甘建壮 李秋莹 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期45-50,共6页

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,... 采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。 展开更多

关键词 分析化学 辉光放电质谱(GDMS) 纯铂 杂质元素 制样

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辐照对PETN结构与性能的影响研究

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作者 罗毅坚 陈玲 +3 位作者 敖银勇 彭强 艾进 王涛 《广州化工》 CAS 2020年第24期41-45,共5页

采用射线对太安进行辐照,基于SEM、XPS及FTIR表征了辐照对PETN结构的影响,利用DSC-TG和压力传感器法考察了辐照对PETN热安定性的影响。结果表明,辐照后的太安在120℃时颜色和形态发生较大变化,放气量剧增,即辐照使太安的热安定性变差。... 采用射线对太安进行辐照,基于SEM、XPS及FTIR表征了辐照对PETN结构的影响,利用DSC-TG和压力传感器法考察了辐照对PETN热安定性的影响。结果表明,辐照后的太安在120℃时颜色和形态发生较大变化,放气量剧增,即辐照使太安的热安定性变差。辐照使太安熔化温度由初始的143.8℃提前到140.4℃,分解温度由初始的205.8℃推迟到206.7℃。经辐照后各元素含量明显变化,碳元素含量明显增加,氮元素含量少量上升,氧元素含量逐渐减小,分析认为是发生了去硝基反应。 展开更多

关键词 太安 射线辐照 热安定性 光电子能谱 红外光谱

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紫外吸收试剂对反相液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响 被引量：7

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作者 赵丹 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期112-116,共5页

研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律... 研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明,不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时,样品峰均为正峰;阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时,样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂,发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好,其中以咪唑离子液体最佳,检测响应值最高。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 间接紫外检测 烷基磺酸盐 咪唑离子液体

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固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑 被引量：17

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作者 张仟春 杨燕群 +3 位作者 苏姚 栗慧敏 李明刚 吴诗琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期718-724,共7页

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基... 建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。 展开更多

关键词 整体柱 固相微萃取 高效液相色谱 苯并咪唑 食品

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