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快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留方法的优化 被引量：10
1
作者 胡明燕 车明秀 +1 位作者 张艳 王骏 《湖北农业科学》 2018年第21期112-114,共3页
乙酰胆碱酯酶抑制-分光光度法是目前监管中应用最为广泛的快速筛查蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测方法。对该方法进行了多项条件的优化,结果表明,酶活性ΔA0控制在0.2~0.3时,抑制率能真实反映样品阳性结果;孵育温度是影... 乙酰胆碱酯酶抑制-分光光度法是目前监管中应用最为广泛的快速筛查蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测方法。对该方法进行了多项条件的优化,结果表明,酶活性ΔA0控制在0.2~0.3时,抑制率能真实反映样品阳性结果;孵育温度是影响结果精密度的重要因素,部分仪器自带恒温装置的温控稳定性较差,比色槽温度变化较大,导致反应结果的平行性和重现性较差,试样在恒温水浴锅中的反应结果重现性很好;配制标准溶液时,应将丙酮含量控制在≤1%时,丙酮对试验的影响可以忽略。 展开更多
关键词 有机磷 氨基甲酸酯 农药残留快速检测 乙酰胆碱酯酶抑制-分光光度法
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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定尿液中痕量己烯雌酚 被引量：1
2
作者 张玉 刘雷英 《化学研究》 CAS 2012年第6期90-94,共5页
采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,... 采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,中间相为甲苯,接收相为3μL 0.25mol/L氢氧化钠溶液,搅拌速度为800r/min,萃取时间为50min时,萃取效率最佳.在最佳萃取条件下,样品的回收率为76.4%,相对标准偏差为3.8%. 展开更多
关键词 尿液 己烯雌酚 中空纤维膜 液相微萃取 高效液相色谱 测定
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液相色谱-串联质谱法检测芹菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：25
3
作者 吴成 任海雷 +1 位作者 赵志强 王蕾 《福建分析测试》 CAS 2016年第5期37-41,共5页
建立了芹菜中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜）残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾离子源负离子检测模式（ESI-）和多重反应监测（MRM）模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明：芹菜基质... 建立了芹菜中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜）残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾离子源负离子检测模式（ESI-）和多重反应监测（MRM）模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明：芹菜基质中,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好（r〉0.995）,方法检出限和定量限分别为0.45~1.20μg/kg和1.5~4.0μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,方法回收率在72.3%~110.2%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 展开更多
关键词 液相色谱/串联质谱 氟虫腈 芹菜
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流动注射分析法测定地热水中挥发酚及对其干扰物质的去除方法 被引量：3
4
作者 赵俊梅 李义 +1 位作者 赵萍 张卫宏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期58-61,共4页
采用流动注射分析仪测定地下水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.100mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1％～5％,试样测定频率为18样/h.对可能存在的离子进行了干扰研究,对于地下水中挥发酚的检测,通... 采用流动注射分析仪测定地下水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.100mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1％～5％,试样测定频率为18样/h.对可能存在的离子进行了干扰研究,对于地下水中挥发酚的检测,通常加入磷酸可去除大部分硫化物造成的正干扰,加入少量的硫酸铜可去除微量硫化物干扰. 展开更多
关键词 挥发酚 流动注射 干扰 去除
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液-液萃取法快速分离检测肉制品中诱惑红
5
作者 蒋楠 赵玉富 《实验与分析》 2023年第1期53-57,共5页
本文使用三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)在酸性条件下分离提取肉制品中的诱惑红,再利用甲醇-水-氨水(400+550+50)反向萃取后直接进行高效液相色谱二极管阵列检测器检测,考察了样品水解温度和时间、有机萃取剂的选择、反萃相组成对分离提取... 本文使用三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)在酸性条件下分离提取肉制品中的诱惑红,再利用甲醇-水-氨水(400+550+50)反向萃取后直接进行高效液相色谱二极管阵列检测器检测,考察了样品水解温度和时间、有机萃取剂的选择、反萃相组成对分离提取的影响。结果表明,以三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)为萃取剂,甲醇-水-氨水(400+550+50)为反向萃取剂时,诱惑红回收率为95%~99%。该方法提取效率高、过程快速简单,适用于肉制品中诱惑红的分离检测。 展开更多
关键词 诱惑红 液-液萃取法 高效液相色谱
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薯蓣皂甙元的分光光度法测定 被引量：7
6
作者 刘光东 李生德 +1 位作者 胡军福 丁宗庆 《郧阳师范高等专科学校学报》 2001年第3期60-62,共3页
以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法．以乙酸酐与浓硫酸以１９：１（体积比）为显色剂，ＣＨＣｌ３为溶剂，使皂甙元显色，用分光光度计在波长为 ３９７ ｎｍ处测定薯蓣皂甙元的含量．从植物中提取的皂甙元不需分离可直接... 以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法．以乙酸酐与浓硫酸以１９：１（体积比）为显色剂，ＣＨＣｌ３为溶剂，使皂甙元显色，用分光光度计在波长为 ３９７ ｎｍ处测定薯蓣皂甙元的含量．从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定，在１－５０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系． 展开更多
关键词 薯蓣皂甙元 分光光度法 甾族化合物
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毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量 被引量：10
7
作者 唐吉旺 周丛 +3 位作者 林源 陈鹏飞 钟文涛 吴海智 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1441-1443,共3页
谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子... 谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05～4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%～96.6%和90.9%～94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇 谷物
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水体中痕量铁的光度分析方法 被引量：1
8
作者 黄晖 《三明学院学报》 2003年第2期30-34,共5页
就国内近年对水体中痕量铁的光度分析的研究方法进行了综述 ,内容包括显色剂直接光度法、催化动力学光度法、双波长光度法、固相光度法和流动注射法在光度分析中的应用等。
关键词 水体 铁 光度分析
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离子缔合物固体基质室温磷光法测定痕量汞 被引量：1
9
作者 林常青 《漳州职业技术学院学报》 2005年第3期1-4,共4页
在HAC介质中,Hg2+能灵敏催化a,a-联吡啶(bipy)取代[Fe(CN)6]4-中的CN-配位基的反应形成[Fe(bipy)3]2+络阳离子,而该[Fe(bipy)3]2+络阳离子和四溴荧光素阴离子(FinBr-4)作用形成的[Fe(bipy)3]2+.[(FinBr4)2]2-离子缔合物可在滤纸固体基... 在HAC介质中,Hg2+能灵敏催化a,a-联吡啶(bipy)取代[Fe(CN)6]4-中的CN-配位基的反应形成[Fe(bipy)3]2+络阳离子,而该[Fe(bipy)3]2+络阳离子和四溴荧光素阴离子(FinBr-4)作用形成的[Fe(bipy)3]2+.[(FinBr4)2]2-离子缔合物可在滤纸固体基质上发射室温磷光,据此建立了[Fe(bipy)3]2+.[(FinBr4)2]2-离子缔合物固体基质室温磷光测定痕量汞的新方法。其线性范围为1.6-16(fg/斑)(0.4bμL/斑,对应浓度0.004-0.04ng/mL),工作曲线的回归方程为△Ip=1.058+7.671CHg2+fig/斑),n=7,相关系数r=0.999,检出限:0.18fg/斑。所建方法用于人发、香烟样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果满意。本文同时探讨了离子缔合物固体基质室温磷光测汞的反应机理。 展开更多
关键词 汞(Ⅱ) 固体基质室温磷光法 离子缔合物
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车前草的理化性质和红外光谱特征 被引量：2
10
作者 解海 《雁北师范学院学报》 2006年第2期55-57,共3页
介绍了车前草的原植物,研究了车前草的一些理化方面的性质,尤其是对车前草及车前草与金离子的反应产物做了红外光谱方面的研究分析,得到的结果满意．
关键词 车前草 理化特性 金离子 红外光谱特征
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声表面波气相色谱仪快速定性分析姜黄挥发油 被引量：2
11
作者 柳小莉 朱宏伟 +7 位作者 王芳 张小飞 黄小英 李慧婷 陆艳艳 孙林 杨明 何世堂 《应用声学》 CSCD 北大核心 2021年第3期358-366,共9页
应用声表面波气相色谱仪快速定性分析姜黄挥发油。声表面波气相色谱仪采用DB-5毛细管色谱柱,初始温度45℃,按6◦C/s程序升温至160℃,将检测结果与气相色谱-质谱仪结果进行比较。在姜黄挥发油定性分析中,声表面波气相色谱仪20 s完成检测,... 应用声表面波气相色谱仪快速定性分析姜黄挥发油。声表面波气相色谱仪采用DB-5毛细管色谱柱,初始温度45℃,按6◦C/s程序升温至160℃,将检测结果与气相色谱-质谱仪结果进行比较。在姜黄挥发油定性分析中,声表面波气相色谱仪20 s完成检测,而气相色谱-质谱仪需要30 min完成,声表面波气相色谱仪检测更高效;同时,声表面波气相色谱仪与气相色谱-质谱仪共同检测出姜黄挥发油中10种化学成分,且10种化学成分相对百分含量总和占挥发油总成分的90%以上,由于色谱柱长度区别,声表面波气相色谱仪检出的化学成分相对较少;定量分析中,对声表面波气相色谱仪进样方式进行了考察,顶空进样与液体进样对化学成分相对百分含量检测有较大差异;采用与气相色谱-质谱仪一致的液体进样方式,对姜黄挥发油中反式石竹烯定量分析,声表面波气相色谱仪最低检出限可以达到16.9 pg,在0.001624~0.01624 mg/mL范围内R=0:9976具有较好的线性关系,且精密度和重复性较好。声表面波气相色谱仪能够用于姜黄挥发油的快速定性和定量分析,为中药挥发油的分析提供了新的快捷的检测技术基础。 展开更多
关键词 姜黄挥发油 声表面波气相色谱仪 气相色谱-质谱仪 快速检测 定性分析
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HPLC测定甲基硫菌灵可湿性粉剂中有效成分的方法研究 被引量：1
12
作者 李建兵 乔海清 +2 位作者 刘黎 李世全 王晓滨 《化学工程师》 CAS 2021年第7期19-21,共3页
采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg^(-1)... 采用高效液相色谱仪,甲醇做提取溶剂,选择标准曲线法和标准加入法对可湿性粉剂中的甲基多菌灵有效成分进行测定比较研究。结果显示:外标法和标准加入法的线性相关系数均大于0.99,精密度分别为0.83%和1.49%,检出限分别为4mg·kg^(-1)和23mg·kg^(-1),定量限分别为14mg·kg^(-1)和78mg·kg^(-1),甲基硫菌灵可湿性粉剂在测定过程中发现基质效应,统计学分析进一步证明两种方法存在显著性差异,在仲裁检验和复检时采取标准加入法更准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 甲基硫菌灵 外标法 标准加入法 可湿性粉剂
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ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中的痕量元素
13
作者 周豪 魏永明 杨虎 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期221-224,共4页
为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,用全基体进样系统(AMS)进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子... 为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,用全基体进样系统(AMS)进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。该方法的检出限为0.05~5.4 ng/L,加标回收率为96%~108%,稳定性RSD均不超过5%;操作简单,结果可靠,适用于高纯盐酸中痕量元素的快速测定。 展开更多
关键词 电子级高纯盐酸 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 痕量元素
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多肽检测方法研究进展
14
作者 栾崇林 蒋晓华 +1 位作者 金刚 代建国 《深圳职业技术学院学报》 CAS 2014年第5期54-59,共6页
本文对质谱法(MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)、毛细管电泳质谱联用(CE-MS)法、光谱分析法等在多肽检测中的最新进展进行了综述.质谱检测多肽最大的优势在于稳定性、重现性好,准确性高.采用色谱或电泳分离技术与质谱联用可解决相同氨... 本文对质谱法(MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)、毛细管电泳质谱联用(CE-MS)法、光谱分析法等在多肽检测中的最新进展进行了综述.质谱检测多肽最大的优势在于稳定性、重现性好,准确性高.采用色谱或电泳分离技术与质谱联用可解决相同氨基酸组成但序列不同的多肽的检测.光谱技术检测多肽,通常无需样品预处理分离,且光谱技术设计的多肽传感方式灵活多变,但光谱技术往往需要借助其他方法才可对多肽进行定性分析,因此该方法不具有普遍性. 展开更多
关键词 多肽 质谱 色谱 荧光 检测
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塑料中全氟丁烷磺酸高效液相色谱-质谱测定方法的建立
15
作者 刘琼 柯珣 《广州化工》 CAS 2024年第8期122-124,共3页
建立了塑料样品中全氟丁烷磺酸(PFBS)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用MeOH∶THF(1∶1)超声萃取,超纯水净化,采用Agilent Poroshell EC-C18(2.1×100 mm, 2.7μm)色谱柱,5 mmol/L醋酸铵水溶液-甲醇作为流动相,在电喷雾负离... 建立了塑料样品中全氟丁烷磺酸(PFBS)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用MeOH∶THF(1∶1)超声萃取,超纯水净化,采用Agilent Poroshell EC-C18(2.1×100 mm, 2.7μm)色谱柱,5 mmol/L醋酸铵水溶液-甲醇作为流动相,在电喷雾负离子模式下,对PFBS进行快速和准确的定性分析,并采用外标法定量。研究表明在PFBS在0.01~0.3 mg/L范围内,方法线性关系良好(R^(2)=0.999 9)。在低、中、高3个加标水平下,PFBS回收率为92.53%~97.99%,方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.04 mg/kg和0.012 mg/kg。该方法可靠、灵敏和可靠,可用于塑料样品中全氟丁烷磺酸的测定。 展开更多
关键词 塑料 全氟丁烷磺酸 高效液相色谱-串联质谱
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平台石墨炉原子吸收法测定山楂叶中的痕量镉 被引量：1
16
作者 康永胜 乔凤霞 +2 位作者 葛旭升 田宝娟 王孟歌 《河北化工》 2006年第7期50-51,共2页
以硫脲-EDTA-磷酸二氢铵为基体改进剂,利用平台石墨炉原子吸收法分析了山楂叶中痕量镉的含量,探讨了平台石墨炉测定镉的基体改进剂和仪器条件的影响。方法检出限为0.06ng/mL,样品检出限为0.19ng/g。
关键词 镉 石墨炉原子吸收 山楂叶
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氨酸钾氧化番红花红T催化光度法测定痕量铁 被引量：1
17
作者 张爱梅 崔慧 +3 位作者 王术皓 付崇岗 王怀生 张国荣 《聊城大学学报（自然科学版）》 1994年第2期63-66,共4页
研究了硫酸介质中，草酸存在下，痕量铁（Ⅲ）催化氯酸钾氧化番红花红Ｔ褪色的新指示反应及动力学条件，建立了动力学直接测定痕量Ｆｅ３＋的方法．方法的灵敏度为３．３×１０－１０Ｆｅ３＋／ｍｌ，测定范围０～０．４μｇ／ｍｌ... 研究了硫酸介质中，草酸存在下，痕量铁（Ⅲ）催化氯酸钾氧化番红花红Ｔ褪色的新指示反应及动力学条件，建立了动力学直接测定痕量Ｆｅ３＋的方法．方法的灵敏度为３．３×１０－１０Ｆｅ３＋／ｍｌ，测定范围０～０．４μｇ／ｍｌ，操作简便、快速．用于测定人发中的铁，结果满意． 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 催化光度法 番红花红T
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基于氨基功能化碳微球修饰丝网印刷电极制备辣椒素电化学传感器
18
作者 王燕 吴天良 +1 位作者 徐斌 叶建山 《广东化工》 CAS 2017年第4期4-6,共3页
本研究以葡萄糖为原料,用水热法制备碳微球(CMS),并将CMS氨基功能化,制备了分散性良好的复合材料。将氨基化碳微球(NH2-CMS)修饰到丝网印刷电极(SPE)上,构建了一种新型、高灵敏度的辣椒素电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV... 本研究以葡萄糖为原料,用水热法制备碳微球(CMS),并将CMS氨基功能化,制备了分散性良好的复合材料。将氨基化碳微球(NH2-CMS)修饰到丝网印刷电极(SPE)上,构建了一种新型、高灵敏度的辣椒素电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)对材料进行表征,在最佳条件下研究了辣椒素在修饰电极上的电化学行为,结果表明,辣椒素在修饰电极上响应灵敏。在pH=1.5的Britton-Robinson(BR)缓冲液中,氧化峰电流与其浓度在0.2~80μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限达0.067μmol·L-1。将制备的电化学传感器应用于实际辣椒样品中辣椒素的检测,加标回收率在98.2%~102.0%之间。 展开更多
关键词 氨基功能化碳微球 辣椒素 丝网印刷电极 电化学传感器
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粮食产品中真菌毒素的色谱及质谱检测技术研究进展 被引量：38
19
作者 孙利 霍江莲 +1 位作者 崔维刚 储晓刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第19期367-375,共9页
鉴于真菌毒素对人体的巨大危害,粮食产品中真菌毒素的检测技术研究成为近年来食品安全分析的热点,而色谱及质谱检测技术由于具有高效、稳定、高灵敏度等特点,成为粮食产品中真菌毒素定量检测的主要手段。本文通过对粮食产品中真菌毒素... 鉴于真菌毒素对人体的巨大危害,粮食产品中真菌毒素的检测技术研究成为近年来食品安全分析的热点,而色谱及质谱检测技术由于具有高效、稳定、高灵敏度等特点,成为粮食产品中真菌毒素定量检测的主要手段。本文通过对粮食产品中真菌毒素色谱及质谱检测技术发展进行综述,以期为同类研究提供一定的参考。 展开更多
关键词 粮食 色谱 质谱 检测
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柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺
20
作者 王利娜 金东日 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第3期249-252,共4页
建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲... 建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 多胺 1-(5-氟-2 4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪
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