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酰基膦酸酯的合成及其在有机合成中的应用研究进展 被引量:1
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作者 陈婷 谭效松 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期114-120,共7页
酰基膦酸酯是一类活泼的有机合成中间体。本文归纳介绍了此类化合物的合成方法以及其近年来在有机合成中的应用。
关键词 酰基膦酸酯 合成 进展
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醇-水法合成HAP/ZrO_2复合微粉及其表征
2
作者 金波 曹宇 《山东化工》 CAS 2015年第9期22-23,27,共3页
以硝酸钙、磷酸氢二铵、氨水、氯氧化锆、氧化钇为原料,采用醇-水法合成羟基磷灰石/氧化锆(HAP/Zr O2)复合粉体。研究了醇水比、热处理温度对产物的晶相和颗粒尺寸的影响,同时对所制得干燥样品在升温过程中的变化情况进行了分析。结果表... 以硝酸钙、磷酸氢二铵、氨水、氯氧化锆、氧化钇为原料,采用醇-水法合成羟基磷灰石/氧化锆(HAP/Zr O2)复合粉体。研究了醇水比、热处理温度对产物的晶相和颗粒尺寸的影响,同时对所制得干燥样品在升温过程中的变化情况进行了分析。结果表明:在本实验条件下,采用醇-水法成功合成了HAP/Zr O2复合粉体,当醇水比(体积比)为3∶7时合成的HAP/Zr O2复合粉体粒径最小。 展开更多
关键词 醇-水法 合成 复合粉体 HAP ZR O2
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高温法合成羟基乙叉二膦酸 被引量:1
3
作者 刘安华 吴璧耀 陈全明 《武汉化工学院学报》 1996年第1期20-22,共3页
用高温方法合成了羟基乙叉二膦酸(HEDP)。分析结果表明合成反应最佳温度为130℃。在此条件下,收率达90%,HEDP含量达75%,磷酸含量低于3%,亚磷酸含量低于1%。用高温方法生产HEDP,整个生产过程可连续进行... 用高温方法合成了羟基乙叉二膦酸(HEDP)。分析结果表明合成反应最佳温度为130℃。在此条件下,收率达90%,HEDP含量达75%,磷酸含量低于3%,亚磷酸含量低于1%。用高温方法生产HEDP,整个生产过程可连续进行。这对生产过程自动控制和提高产品质量是有益的。 展开更多
关键词 羟基乙叉二膦酸 合成 高温
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醋酸银/甲醇促进炔基膦酸酯水合制备β-羰基膦酸酯 被引量:1
4
作者 刘开建 欧金花 +4 位作者 欧丽娟 刘宏伟 唐新德 李来丙 胡波年 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1889-1896,共8页
报道了一种高原子经济性、高选择性合成β-羰基膦酸酯类化合物的催化水合体系.实验发现以廉价的Ag OAc作为催化剂,甲醇作为助催化剂,炔基膦酸酯顺利发生水合反应生成相应的目标产物,产率优秀.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受... 报道了一种高原子经济性、高选择性合成β-羰基膦酸酯类化合物的催化水合体系.实验发现以廉价的Ag OAc作为催化剂,甲醇作为助催化剂,炔基膦酸酯顺利发生水合反应生成相应的目标产物,产率优秀.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受性,杂环、卤素等官能团及杂环体系都对反应无明显影响. 展开更多
关键词 炔基膦酸酯 β-羰基膦酸酯化合物 银催化 水合反应
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含双膦配体dppe铜(I)配合物的合成及表征
5
作者 谢文刚 李志光 +3 位作者 熊远福 王日为 杨瑞娜 金斗满 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第4期363-365,共3页
利用双齿膦配体1,1-双(二苯基膦)乙烷(dppe)的还原性,通过配体与二价铜盐的还原反应,合成了1个单核,1个双核配合物,利用一系列手段对配合物进行表征.
关键词 膦类 配位体 合成 化学式 铜配合物
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铂(Ⅱ)-二-双-(二苯基膦)乙烷离子配合物的晶体结构及Pt(Ⅱ)-CN ̄-键断裂
6
作者 杨帆 吕士杰 +1 位作者 傅宏祥 施剑秋 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期21-25,共5页
铂(Ⅱ)-二-双-(二苯基膦)乙烷离子配合物的晶体结构及Pt(Ⅱ)-CN ̄-键断裂杨帆,吕士杰,傅宏祥(结构化学国家重点实验室,中国科学院福建物质结构研究所,福州350002)(羰基合成与选择氧化国家重点实验室,中国... 铂(Ⅱ)-二-双-(二苯基膦)乙烷离子配合物的晶体结构及Pt(Ⅱ)-CN ̄-键断裂杨帆,吕士杰,傅宏祥(结构化学国家重点实验室,中国科学院福建物质结构研究所,福州350002)(羰基合成与选择氧化国家重点实验室,中国科学院兰州化学物理研究所,7300... 展开更多
关键词 有机磷 配合物 晶体结构
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新型含二茂铁的α-氨基膦酸酯的合成及表征 被引量:2
7
作者 吕恩年 徐琰 +4 位作者 冉春玲 刘红海 乔纯杰 樊耀亭 朱玉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1735-1739,共5页
将亚磷酸二乙酯与含有二茂铁席夫碱的化合物反应,合成了一系列新型的含二茂铁的α-氨基膦酸酯,所有化合物均经过元素分析,IR,1HNMR,31PNMR进行表征.3h的X射线单晶表明,3h属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9728nm,b=1.1056nm,c=1.3713nm... 将亚磷酸二乙酯与含有二茂铁席夫碱的化合物反应,合成了一系列新型的含二茂铁的α-氨基膦酸酯,所有化合物均经过元素分析,IR,1HNMR,31PNMR进行表征.3h的X射线单晶表明,3h属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9728nm,b=1.1056nm,c=1.3713nm,α=108.445(2)°,β=98.649(2)°,γ=104.890(2)°,最终偏差因子R=0.049,wR=0.1152. 展开更多
关键词 二茂铁 Α-氨基膦酸酯 合成 手性 晶体结构
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含磷有机电致发光材料 被引量:7
8
作者 张胜兰 陈润锋 +2 位作者 姜鸿基 刘斌 黄维 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期898-904,共7页
有机电致发光材料是有机电子学和光电信息功能材料领域的研究热点之一,在有机π共轭体系中引入杂原子是一种有效调节材料光电性能的手段。磷原子既可以通过其d轨道与π共轭体系间的σ-π相互作用来改变材料的电子结构,又具有很好的可修... 有机电致发光材料是有机电子学和光电信息功能材料领域的研究热点之一,在有机π共轭体系中引入杂原子是一种有效调节材料光电性能的手段。磷原子既可以通过其d轨道与π共轭体系间的σ-π相互作用来改变材料的电子结构,又具有很好的可修饰性,如被氧化、硫化或与金属配位等,从而能有效地调控材料的光电性能。因此,磷原子的引入为有机光电功能材料的分子结构设计和光电性能改善等方面的研究提供了广阔的空间,近年来得到了研究者较多的关注。本文根据引入磷原子的不同方式,综述了磷杂环戊二烯、二噻吩并磷杂环戊二烯、磷芴以及磷杂聚苯撑乙烯等材料的结构特点和在有机电致发光材料方面的研究现状,展望了含磷有机电致发光材料的应用前景和发展趋势。 展开更多
关键词 磷杂环戊二烯 磷芴 含磷有机光电材料
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有机磷化合物的质谱研究 Ⅲ.O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯
9
作者 田志华 刘淑莹 +2 位作者 孙跃泉 杨华铮 吴烨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期32-37,共6页
本文对新合成的19个O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺醋进行了质谱研究。讨论了P—N键的断裂,包括简单断裂和重排反应、失HS·反应及硫脲N上不同取代基的影响等问题。在亚稳态测定和高分辨精确质量测量的基础上得到了这类化... 本文对新合成的19个O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺醋进行了质谱研究。讨论了P—N键的断裂,包括简单断裂和重排反应、失HS·反应及硫脲N上不同取代基的影响等问题。在亚稳态测定和高分辨精确质量测量的基础上得到了这类化合物的断裂规律和质谱特征。 展开更多
关键词 硫代磷酰胺酯 质谱
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氨基酸类五配位磷化合物的合成(II)
10
作者 吕海燕 张南京 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期740-740,共1页
关键词 五配位 氨基酸 螺环 磷化合物
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N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯的合成、晶体结构及生物活性 被引量:20
11
作者 宋宝安 蒋木庚 +5 位作者 吴扬兰 何湘琼 杨松 金林红 刘刚 胡德禹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期967-972,共6页
采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具... 采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具有良好的抑制TMV活性 ,其中 4d化合物在 0 0 0 0 5 %浓度下对烟草花叶病毒 (TMV)防效达到了 6 7.0 3%.就此对 4d化合物作了单晶培养 ,并就晶体结构进行了X衍射分析 .结构表明 4d化合物分子属单斜晶系 ,空间群P2 1/c .晶胞参数a =1.195 7(5 )nm ,b =1.0 6 6 4(5 )nm ,c =1.5 943(7)nm ,α =90° ,β =97.6 2 3(8)° ,γ =90° ,V =2 .0 15 0 (15 )nm3 ,Z =4.Dc=1.336Mg/m3 ,μ =0 .189mm-1,F(0 0 0 ) =840 . 展开更多
关键词 N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯 合成 晶体结构 生物活性 单晶结构 农药
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1-(四氢呋喃-2-基)-3-[4-(O,O-二烷基硫代磷酰基,S-亚甲基羰基氧代)丁基]-5-氟尿嘧啶的合成 被引量:2
12
作者 李小菊 石德清 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期76-77,81,共3页
替加氟——1-(四氢呋喃-2-基)-5-氟尿嘧啶作为5-氟尿嘧啶的衍生物是目前临床使用的抗肿瘤药物,但由于其脂溶性小、选择性较差、毒副作用较大而限制了它的广泛使用.为了提高其疗效,降低毒副作用,对其结构修饰一直是人们研究的热点^[1].
关键词 5-氟尿嘧啶 硫代磷酰基 抗肿瘤
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氨基膦酸的不对称合成
13
作者 钟平 《海南大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期371-378,共8页
系统地介绍了合成手性氨基膦酸的方法.这些方法是:从氮原子或磷原子一端引入手性源;应用手性催化剂;应用手性模板以及手性氨基化合物.
关键词 氨基 膦酸 膦酸酯 不对称合成
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若干有机磷化合物中取代基对P=S振动频率的影响
14
作者 陈文驹 荆煦瑛 +1 位作者 张桂兰 陈琳 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第10期987-993,共7页
本文研究了若干有机磷化合物的PS振动频率v_(ps)与取代基的依赖关系。影响v_(ps)的主要因素有两个:一是取代基的诱导效应,另一个是取代基的振动与PS振动所产生的耦合效应。得出v_(ps)的表达式为: (ps)=423+29∑x+20((M-N)式中(ps)是化... 本文研究了若干有机磷化合物的PS振动频率v_(ps)与取代基的依赖关系。影响v_(ps)的主要因素有两个:一是取代基的诱导效应,另一个是取代基的振动与PS振动所产生的耦合效应。得出v_(ps)的表达式为: (ps)=423+29∑x+20((M-N)式中(ps)是化合物的PS振动频率的平均值,表达式右边第二项是诱导效应引起的,第三项是振动耦合效应引起的。式中∑x是三个取代基的Pauling电负性的总和,M和N分别为取代基中直接与P原子联结的单键P—X(X=S,Cl或Br)和P—Y(Y=G,N,O或F)的数目。 展开更多
关键词 有机磷化合物 P=S振动频率
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高效手性膦配体的合成及应用 被引量:3
15
作者 任玉杰 陈惠麟 +1 位作者 胡英 杨学锋 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期1-7,52,共8页
较为详细地综述了高效、应用广泛的手性膦配体的合成进展 ,并介绍了其在不对称催化反应中的应用。参考文献 4
关键词 手性膦配体 不对称合成 不对称催化 应用 手性碳配体
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甲基次膦酸合成制备以及离子色谱分析方法
16
作者 单芳 吕祥超 +3 位作者 靳璐璐 陈广赟 夏娜娜 陈丰 《山东化工》 CAS 2024年第14期166-169,共4页
开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子... 开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子色谱检测方法,采用阴离子柱以3.2 mmol/L Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol/L NaHCO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min淋洗,抑制电导检测。在选定的离子色谱条件下,方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,回收率为98.92%,适用于甲基次膦酸的分析。利用检测方法跟踪整个草铵膦生产工艺中产生过程和最终去向,对于优化草铵膦生产工艺具有重要意义。 展开更多
关键词 甲基次膦酸 离子色谱 电导检测 阴离子柱 草铵膦
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芳基膦(胂)酸及其盐的合成、结构与倍频效应研究
17
作者 王海平 戴朝阳 +5 位作者 秦金贵 刘道玉 陈树康 王成瑞 吴柏昌 陈创天 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1687-1691,共5页
本文基于将无机非线性光学材料的有效基团(畸变阴离子基团)及有机共轭体系结合为一体的设想,用改进的Doak-Freedman法合成了一系列芳基膦(胂)酸及其盐共25个化合物,讨论了分子的电子性质及其在晶体中的排列方式.实验结果表明,在这类化... 本文基于将无机非线性光学材料的有效基团(畸变阴离子基团)及有机共轭体系结合为一体的设想,用改进的Doak-Freedman法合成了一系列芳基膦(胂)酸及其盐共25个化合物,讨论了分子的电子性质及其在晶体中的排列方式.实验结果表明,在这类化合物的分子内存在着一定的电荷转移;对甲苯膦酸的晶体结构分析表明,分子间存在着氢键作用,使分子呈二聚的排列方式.在所合成的化合物中,有6种表现出宏观倍频效应. 展开更多
关键词 倍频效应 芳基膦酸 芳基胂酸
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笼状双环磷酸酯甲基醚的合成 被引量:11
18
作者 朱卫民 孔薇 +1 位作者 李杰 孟腾 《河南教育学院学报(自然科学版)》 2000年第2期40-41,共2页
以季戊四醇作为起始原料经四步反应合成了一种未见报道的化合物──笼 状双环磷酸酯甲基醚.
关键词 季戊四醇 笼状双环磷酸酯 甲基醚 合成
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Synthesis and Photophysical Properties of Novel Rod-shaped and Star Shaped Fluorescent Phosphane Derivatives
19
作者 Isabelle Leray Minh-Huong Ha-Thi Véronique Michelet 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期590-,592,共2页
1 Results Over the past few years significant research has been directed toward the development of organic materials for potential application in molecular photonic devices[1] and the development of sensors[2].Interes... 1 Results Over the past few years significant research has been directed toward the development of organic materials for potential application in molecular photonic devices[1] and the development of sensors[2].Interest in these materials is primarily due to the infinite numbers of possible molecular structures with the desired properties,by virtue of the tremendous capabilities of organic synthesis.For the development of a new fluorescent molecular sensor consisting of a recognition moiety linked to a f... 展开更多
关键词 SYNTHESIS photophysical procperties fluorescent phosphane derivatives
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手性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅹ)——O-乙基-O-苯基硫代磷酰胺酯甲醇解反应的立体化学
20
作者 唐除痴 张绵吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1682-1686,共5页
旋光活性O-乙基-O-苯基硫代磷酰胺酯在4.7mol/L HCl-MeOH溶液中进行酸性甲醇解时得到P—N键断裂的构型翻转产物,与MeONa-MeOH的碱性甲醇解得到以PhO基为离去基的构型翻转产物.两种甲醇解反应的机理均可用三角双锥(TBP)中间体概念完满地... 旋光活性O-乙基-O-苯基硫代磷酰胺酯在4.7mol/L HCl-MeOH溶液中进行酸性甲醇解时得到P—N键断裂的构型翻转产物,与MeONa-MeOH的碱性甲醇解得到以PhO基为离去基的构型翻转产物.两种甲醇解反应的机理均可用三角双锥(TBP)中间体概念完满地解释. 展开更多
关键词 硫代磷酰胺酯 甲醇解 立体化学
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