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一个环硫乙烷中间体的合成 被引量:3
1
作者 王明奎 李甫 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1471-1474,共4页
为了获得制备超高折光树脂的单体,合成了一个能够有效制备环高折光树脂的硫乙烷中间体——(甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷.该中间体可以和硫醇在温和的条件下生成环硫单体.和二巯基甲烷反应能生成2,2'-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷单... 为了获得制备超高折光树脂的单体,合成了一个能够有效制备环高折光树脂的硫乙烷中间体——(甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷.该中间体可以和硫醇在温和的条件下生成环硫单体.和二巯基甲烷反应能生成2,2'-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷单体,聚合后得到了折光指数和阿贝数高达nD/νD=1.79/28的热固性光学树脂. 展开更多
关键词 (甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷 2 2’-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷 超高折光指数 光学树脂
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2-(1,3-亚丙二硫基)亚甲基环己酮的晶体结构
2
作者 张长山 刘群 +3 位作者 黄慧 肖幼萍 邢彦 金钟声 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1995年第3期210-213,共4页
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053... 报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm^(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。 展开更多
关键词 亚丙二硫基 亚甲基环己酮 晶体结构
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三乙烯二胺合成催化剂的表征和反应机理的研究 被引量:4
3
作者 白国义 陈立功 +1 位作者 李阳 闫喜龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期577-580,共4页
以N β 羟乙基哌嗪为原料对三乙烯二胺的合成进行了深入研究。采用DTA、BET、XRD等对催化剂进行了系列表征,发现焦磷酸钡的生成使催化剂具有较高的机械强度和较大的孔径(20 5nm),从而有利于脱水反应的进行,提高了Ba Sr 2催化剂的活性和... 以N β 羟乙基哌嗪为原料对三乙烯二胺的合成进行了深入研究。采用DTA、BET、XRD等对催化剂进行了系列表征,发现焦磷酸钡的生成使催化剂具有较高的机械强度和较大的孔径(20 5nm),从而有利于脱水反应的进行,提高了Ba Sr 2催化剂的活性和稳定性。通过SEM和XPS分析,发现积碳是造成催化剂失活的主要原因,而且发现水蒸气能使催化剂再生,再生后的催化剂仍能使三乙烯二胺的收率达到88%以上,并且仍具有200h以上的使用寿命。基于磷酸盐催化剂的酸性本质和温度对反应的影响,推测了反应的机理,认为在三乙烯二胺的生成过程中经历了磷酸酯中间体和由稳定的椅式构象向船式构象转化的过程。 展开更多
关键词 三乙烯二胺 催化剂 表征 反应机理
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甲酰基甲硫酰基双烯酮异构化反应的理论研究
4
作者 栗印环 曾小兰 王岩 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期280-282,共3页
用从头算方法对甲酰基甲硫酰基双烯酮两种形成不饱和四员杂环硫杂环丁烯酮或氧杂环丁烯酮的异构化反应进行了理论研究 ,优化得到反应途径上的反应物、过渡态和产物的构型 ,通过振动分析对过渡态进行了确认 .研究结果表明 :两个异构化反... 用从头算方法对甲酰基甲硫酰基双烯酮两种形成不饱和四员杂环硫杂环丁烯酮或氧杂环丁烯酮的异构化反应进行了理论研究 ,优化得到反应途径上的反应物、过渡态和产物的构型 ,通过振动分析对过渡态进行了确认 .研究结果表明 :两个异构化反应的闭环产物均不如开环反应物稳定 ,形成硫杂环丁烯酮的反应无论从热力学还是从动力学角度都比形成氧杂环丁烯酮的反应容易 . 展开更多
关键词 甲酰基甲硫酰基双烯酮 硫杂环丁烯酮 氧杂环丁烯酮 异构化 从头算 反应机理
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锌试剂负载树脂的分析特性及其应用 被引量:2
5
作者 陈恒武 汤福隆 陈忠勤 《杭州大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第3期322-327,共6页
将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu^(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu^(2+)的实验条件;建立了用... 将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu^(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu^(2+)的实验条件;建立了用该负载树脂经柱法分离富集后原子吸收测定自来水中及ZuSO_4、CdCl_2等盐类中微量铜的分析方法. 展开更多
关键词 锌试剂 负载树脂 富集 分析特性
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含硫大环化合物合成方法介绍
6
作者 宗水珍 《常熟高专学报》 2000年第2期98-102,108,共6页
通过对四类含硫的大环化合物合成方法的介绍,使学生进一步了解软硬酸碱原理,在巩固学生有机化学学习中学到的基本有机合成方法知识的基础上,将基本有机合成方法加以灵活运用,以激发学生的学习兴趣.
关键词 氮硫杂冠醚 环状氮硫醚 含硫大环化合物 合成
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3,4-二硫方酸的从头算研究 被引量:3
7
作者 周立新 田安民 +2 位作者 李聚才 陈益钊 鄢国森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期117-120,共4页
在6-31G水平上对3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二酮)的3种平面构象异构体进行SCF计算.结果表明,ZZ型异构体最稳定,ZE型次之,从等键反应能量分析3,4-二硫方酸的稳定性,与苯作比较探讨... 在6-31G水平上对3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二酮)的3种平面构象异构体进行SCF计算.结果表明,ZZ型异构体最稳定,ZE型次之,从等键反应能量分析3,4-二硫方酸的稳定性,与苯作比较探讨其芳香性.并在6-31G水平上计算了3种构象的振动频率. 展开更多
关键词 二硫方酸 从头算 等键反应 振动频率
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含硫杯[4]芳烃衍生物的合成及其紫外光谱研究 被引量:1
8
作者 张华俊 雷群芳 +3 位作者 邵爽 蒋武 宗汉兴 林瑞森 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2000年第3期279-282,共4页
:合成并表征了三个新的含硫且带醇羟基的杯 [4 ]芳烃衍生物 .核磁共振研究表明这些杯 [4 ]芳烃都是 Cone构型 .对这些化合物的紫外光谱研究表明 ,在非极性溶剂中 ,在相对高浓度中 。
关键词 紫外光谱 聚合 含硫杯芳烃衍生物 合成
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新型锍类化合物的合成及其DNA复合性能 被引量:1
9
作者 吴春阳 吴晨悦 +2 位作者 张莹 余丽芸 李婧 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第1期32-36,共5页
报道了一类新型的以锍离子提供正电荷的阳离子脂质体的合成。以四氢噻吩和四氢噻喃为原料,在四氟硼酸银体系中与链状碘代脂肪烷烃经取代反应制得硫正离子化合物,产物用氯离子交换树脂交换得阴离子为氯离子的8种新型的链状锍类鎓氯盐脂... 报道了一类新型的以锍离子提供正电荷的阳离子脂质体的合成。以四氢噻吩和四氢噻喃为原料,在四氟硼酸银体系中与链状碘代脂肪烷烃经取代反应制得硫正离子化合物,产物用氯离子交换树脂交换得阴离子为氯离子的8种新型的链状锍类鎓氯盐脂质体化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和HR-MS(ESI)表征。凝胶电泳阻滞实验表明该类锍化合物具有和DNA聚合并形成复合物的能力,随着脂肪链的增长,复合能力增强。 展开更多
关键词 四氢噻吩 四氢噻喃 碘代烷 锍类化合物 阳离子脂质体 DNA复合物 合成 DNA复合性能
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硫杂环丁烷热解机理的理论研究
10
作者 陈光巨 傅孝愿 唐敖庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期513-516,共4页
利用从头算取极小基STO-3G*和扩展基3-21G*分别研究了硫杂环丁烷热分解反应的机理。对某些驻点进行了MP2/3-21G*的计算。结果表明该反应能以两种可能的分步过程发生,其中首先断裂碳硫键的分步过程比首先断裂成碳键的过程容易进行,而且... 利用从头算取极小基STO-3G*和扩展基3-21G*分别研究了硫杂环丁烷热分解反应的机理。对某些驻点进行了MP2/3-21G*的计算。结果表明该反应能以两种可能的分步过程发生,其中首先断裂碳硫键的分步过程比首先断裂成碳键的过程容易进行,而且这两种分步过程均以产生双自由基中间体为基本特征。 展开更多
关键词 硫杂环丁烷 从头计算 热解反应
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α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的制备 被引量:8
11
作者 刘群 张殊佳 张景萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期56-59,共4页
从具有α-亚甲基的酮出发,利用溶液稀释的方法,提高了用Dieter法合成α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的产率,并用改进方法合成了4个该类化合物。
关键词 α-羰基烯酮 环二硫代缩醛
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1,3-二硫环已烷系列衍生物的合成及表征 被引量:8
12
作者 胡卫兵 刘红霞 +1 位作者 余爱农 陈雄波 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期340-342,共3页
Seven derivatives of 1,3-dithiocyclohexane were prepared via the reaction o f 7 aldehydes(or ketones) with Bunte′s salt prepared from 1,3-dichloroprop ane and sodium thiosulfate. The procedure has the feature of easi... Seven derivatives of 1,3-dithiocyclohexane were prepared via the reaction o f 7 aldehydes(or ketones) with Bunte′s salt prepared from 1,3-dichloroprop ane and sodium thiosulfate. The procedure has the feature of easier operation, s horter reaction time and higher yield. The yields of seven derivatives of 1,3- dithiocyclohexane are between 58% and 75%. The optimum molar ratio of 1,3-d ichloropropane to sodium thiosulfate was 1∶1 in the preparati on of Bunte′s salt. The structures of seven derivatives were characterized by m eans of IR, 1H NMR, MS. 展开更多
关键词 BunteSalt法 合成 二硫环己烷 香料 表征
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4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构
13
作者 余坚 郝志峰 +4 位作者 余林 宋一兵 唐宗薰 史启祯 周忠远 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期61-63,共3页
合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 ... 合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 . 展开更多
关键词 4-5-二苄硫基-1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮 制备 晶体结构 正交晶系 结构表征 最终偏离因子
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9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯的有效合成
14
作者 刘家言 陈冬生 +1 位作者 万丹丹 屠蔓苏 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第3期60-63,共4页
以稠合吡啶和丁炔二酸二酯为原料,乙酸乙酯为溶剂,在-10℃条件下有效合成9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱进行表征,其中化合物10,11-二氢-9 H-环戊[i]喹嗪-1,2,3,4-四羧酸四乙酯... 以稠合吡啶和丁炔二酸二酯为原料,乙酸乙酯为溶剂,在-10℃条件下有效合成9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱进行表征,其中化合物10,11-二氢-9 H-环戊[i]喹嗪-1,2,3,4-四羧酸四乙酯(3a)的结构经X射线单晶衍射进一步确认. 展开更多
关键词 喹嗪 丁炔二酸二酯 串联合成
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常温下2-氨基-6-硫代-6H-噻喃酮-3-腈的合成
15
作者 佟光进 相艳 朱晓彤 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期61-64,共4页
以苯基亚乙烯基丙二腈、CS2为起始原料,DMF为溶剂,碱性较弱的微量NaOH粉末作催化剂,常温下搅拌可以得到较高产率的硫代噻喃酮衍生物.该种方法能高效快捷地构建噻喃酮骨架,避免了强碱乙醇钠的使用,反应条件温和,底物范围良好,后处理方便.
关键词 苯基亚乙烯基丙二腈 CS2 硫代噻喃酮
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1,2-二硒-3,4-二硫方酸的从头计算 被引量:1
16
作者 周立新 田安民 鄢国森 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第8期684-687,共4页
在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算... 在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算总能量,发现三种平面导构体中ZZ型是最稳定构象,ZE型次之,并与1,2-二硒方酸和3,4-二硫方酸从头算结果作了比较,用abinitio数值方法在STO-3G水平上计算了三种异构体的谐振动频率. 展开更多
关键词 方酸 从头算 振动频率 方酸含硫衍生物
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1,3-二硫环庚烷的合成
17
作者 刘红霞 胡远芳 胡卫兵 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期9-10,共2页
采用Bunte盐合成法合成了1,3-二硫环庚烷,用IR、1HNMR、MS确证其结构.着重研究了催化剂浓盐酸的用量应为1 0mL.实验证明,Bunte盐合成法是一种简单高效的合成脂环多硫化物香料的方法.
关键词 1 3-二硫环庚烷 Bunte盐 合成 香料
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2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究
18
作者 刘红霞 胡卫兵 +1 位作者 冯驸 余爱农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期236-238,共3页
以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。... 以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。 展开更多
关键词 Bunte Salts法 合成 2-甲基-2-苯基-1 3-二硫环庚烷 香气
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1,3-二硫戊环衍生物的固载化反应
19
作者 唐正贵 郑虎 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第5期135-138,共4页
本文报导了在四种溶剂中,4-羟甲基-2-对硝基苯基-1,3-二硫戊环和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二硫戊环与氯甲基化交联聚苯乙烯(2%DVB)的固载化反应。研究结果表明:常用的四氢呋喃(THF)不能作为本固载化反应的溶剂。二氧杂环己烷(Dioxan)、硝基... 本文报导了在四种溶剂中,4-羟甲基-2-对硝基苯基-1,3-二硫戊环和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二硫戊环与氯甲基化交联聚苯乙烯(2%DVB)的固载化反应。研究结果表明:常用的四氢呋喃(THF)不能作为本固载化反应的溶剂。二氧杂环己烷(Dioxan)、硝基苯/二甲苯(PhNO_2/xylene)和N,N-二甲基甲酰胺可用作反应溶剂,其中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为最佳。本文还探讨了固载化反应中的溶剂效应。 展开更多
关键词 二硫戊环 衍生物 固载化反应
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Effect of TiO_2 Support on the Composition, Morphology and Catalytic Property of the NiB Amorphous Alloy Catalyst 被引量:3
20
作者 LaiJunWANG MingHuiZHANG WeiLI KeYiTAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第11期1357-1360,共4页
Both the unsupported and supported NiB amorphous alloy catalysts (NiB and NiB/TiO2) were prepared by the chemical reduction method. Their catalytic activities were tested by the hydrogenation of sulfolene. The interac... Both the unsupported and supported NiB amorphous alloy catalysts (NiB and NiB/TiO2) were prepared by the chemical reduction method. Their catalytic activities were tested by the hydrogenation of sulfolene. The interactions between the NiB alloy and TiO2 were discussed for the first time by using XRD, ICP, SEM and TEM. 展开更多
关键词 NiB/TiO2 amorphous catalyst HYDROGENATION sulfolene interaction.
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