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O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化 被引量:2
1
作者 王相承 李丹 +1 位作者 段圣亮 李健 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第10期635-637,共3页
对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基... 对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。 展开更多
关键词 O O-二乙基硫代磷酰氯 O O-二乙基硫代磷酰酯 工艺优化
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Synthesis, Structure and Conductivity of the New Charge-transfer Salt (ET)_2(CH_2=CH-CH_2-SO_3)·H_2O
2
作者 ZhiLIU QiFANG +3 位作者 WenTaoYu MinHuaJIANG DeQingZHANG DaoBenZHU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第4期433-436,共4页
Electro-oxidation of 3,4,3, 4-bis(ethylenedithio)-2,2,5,5-tetrathiafulvalen (abbr. ET) in the presence of allylsulfonate affords a new charge-transfer salt (ET)2(CH2=CH-CH2-SO3)H2O. The single crystal structure of the... Electro-oxidation of 3,4,3, 4-bis(ethylenedithio)-2,2,5,5-tetrathiafulvalen (abbr. ET) in the presence of allylsulfonate affords a new charge-transfer salt (ET)2(CH2=CH-CH2-SO3)H2O. The single crystal structure of the title compound is determined to be in orthorhombic crystal system, Pma2 space group. This salt is a semiconductor and its room-temperature conductivity is 0.0489Ω-1m-1. 展开更多
关键词 ET electro-oxidation crystal structure conductivity.
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β-羰基砜的相转移烃化反应
3
作者 黄宪 皮金红 《杭州大学学报(自然科学版)》 CSCD 1992年第1期88-90,共3页
在相转移催化剂TEBA存在下,以固体碳酸钾为碱,β-羰基砜与卤代烃在乙腈中于40—50℃加热,即可顺利发生一元烃化反应.
关键词 β-羰基砜 相转移催化 烃化
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Zn/I_2促进的S—S键断裂用于合成α-硫代酯和α-硫代腈
4
作者 张耀红 周列锦 +1 位作者 王小霞 刘俊华 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期437-441,共5页
二硫醚在二甲基甲酰胺(DMF)中被Zn/I2还原,发生S—S键的断裂,生成硫负离子,随后与α-溴乙酸乙酯或α-溴乙腈反应,分别生成α-硫代酯和α-硫代腈,产率为79%-91%.
关键词 Zn/I2 二硫醚 α-硫代酯 α-硫代腈 亲核取代
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甲磺酰氯的合成
5
作者 朱崇泉 苏国强 +2 位作者 边军 任宇 吴国沛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期58-59,共2页
一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠,不经分离,用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠,加入非水溶性有机溶剂,使生成的甲磺酰氯进入有机相,避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸,从而大大提高反应收率(收率达到95... 一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠,不经分离,用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠,加入非水溶性有机溶剂,使生成的甲磺酰氯进入有机相,避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸,从而大大提高反应收率(收率达到95.6%),大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。 展开更多
关键词 甲磺酰氯 合成 硫代硫酸钠
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碱改性γ-Al_2O_3催化剂上羰基硫的低温水解反应 Ⅰ.催化剂活性及补偿效应 被引量:7
6
作者 谈世韶 李春虎 +2 位作者 郭汉贤 师剑平 杨醒民 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第3期191-197,共7页
以γ-Al_2O_3为载体,用浸渍法负载碱金属和碱土金属氧化物制备了一系列羰基硫水解催化剂。采用微反-色谱联用装置考察了45—100℃低温区内的活性变化规律。结果表明,催化剂活性与金属氧化物组分及含量有着密切关系。在考察各催化剂在不... 以γ-Al_2O_3为载体,用浸渍法负载碱金属和碱土金属氧化物制备了一系列羰基硫水解催化剂。采用微反-色谱联用装置考察了45—100℃低温区内的活性变化规律。结果表明,催化剂活性与金属氧化物组分及含量有着密切关系。在考察各催化剂在不同温度下水解反应速度常数(K)的变化中,发现指前因子(A)与活化能(E)之间存在着补偿效应,活化能增大时指前因子也随之增大。补偿效应参数(K_0)和能量分布指前因子(1/b)均与负载的金属离子半径(d_m)有关。求得了各催化剂的等动力学温度(T),讨论了羰基硫水解反应中存在补偿效应的原因。 展开更多
关键词 氧化铝 碱改性 羰基硫 水解 催化
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FeCl3催化硫醇与亚胺离子的亲核反应
7
作者 张硕 彭丹 +2 位作者 李静 王峰 牟秋红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期348-351,共4页
以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰... 以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰胺类化合物以及不同的伯硫醇和仲硫醇,反应均可以顺利得到相应的产物。 展开更多
关键词 γ-羟基内酰胺 硫醇 三氯化铁 亚胺离子 亲核反应 3-硫醚基异吲哚啉酮
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3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究 被引量:1
8
作者 葛丽娟 刘白玲 +3 位作者 张涌 李晨英 罗荣 陈华林 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第12期1153-1157,1161,共6页
以环氧氯丙烷(1)和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠(2),其结构经-1H NMR,IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件[1 0.5... 以环氧氯丙烷(1)和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠(2),其结构经-1H NMR,IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件[1 0.55 mol,n(NaHSO3)∶n(Na2SO3)∶n(EDTA-2Na)∶n(H2O)=1.00∶0.04∶0.01∶9.50,1的滴加时间15 min,在适宜的转速(前期100 rpm,后期300 rpm)下,于70℃(浴温)反应1.25 h]下合成的2,收率81.55%。并对反应机理进行了推测。 展开更多
关键词 环氧氯丙烷 3-氯-2-羟基丙磺酸钠 表面活性剂 合成 反应机理
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亚砜类化合物的合成及杀菌活性的研究进展 被引量:4
9
作者 罗小琼 宋宝安 +2 位作者 杨松 刘芳 杨超 《现代农药》 CAS 2008年第5期1-7,20,共8页
亚砜类化合物因具有广谱生物活性而引起人们对它的关注,尤其是将亚砜基团引入到各种不同的化合物结构中,通过结构修饰能产生一系列具有广谱生物活性的化合物,使得它在新型超高效农药创制中发挥出越来越重要的作用。本文对亚砜类化合物... 亚砜类化合物因具有广谱生物活性而引起人们对它的关注,尤其是将亚砜基团引入到各种不同的化合物结构中,通过结构修饰能产生一系列具有广谱生物活性的化合物,使得它在新型超高效农药创制中发挥出越来越重要的作用。本文对亚砜类化合物的合成及杀菌活性进行了综述,简述了不同取代基对亚砜类化合物生物活性的影响,并对它的发展趋势和应用前景作了展望。 展开更多
关键词 亚砜 杀菌剂 生物活性 综述
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A Novel Synthesis of Bis-(1,2,4-triazolyl)-3-disulfides 被引量:6
10
作者 刘天宝 姜文清 +1 位作者 邹建平 曾润生 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2006年第11期1609-1611,共3页
Manganese triacetate was introduced as a new reagent for radical cyclization of substituted aminothioureas. Bis-(1,2,4-triazolyl)-3-disulfides were generated in 10 min under microwave irradiation.
关键词 1 2 4-TRIAZOLE manganese triacetate SYNTHESIS
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磺酰氯与不饱和化合物的反应
11
作者 孙思敏 许家喜 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1275-1289,共15页
磺酰氯是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于有机和药物合成中。磺酰氯可以作为烯砜、磺酰基、次磺酰基、芳基、氟代烷基等的来源应用于多种有机合成反应中。本文综述了磺酰氯与烯烃、炔烃、(杂)芳香环、亚胺、卤代醛酮等不饱和化合... 磺酰氯是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于有机和药物合成中。磺酰氯可以作为烯砜、磺酰基、次磺酰基、芳基、氟代烷基等的来源应用于多种有机合成反应中。本文综述了磺酰氯与烯烃、炔烃、(杂)芳香环、亚胺、卤代醛酮等不饱和化合物的反应,主要包括[2+2]环合反应、氯磺酰化、磺酰化、次磺酰化、芳基化和氟代烷基化等反应,并讨论和预测了磺酰氯与不饱和化合物反应今后的发展方向。 展开更多
关键词 磺酰氯 烯烃 炔烃 芳香化合物 亚胺 醛酮
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用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚 被引量:2
12
作者 朱瑞恒 董菁 +1 位作者 聂良邓 施小新 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期529-531,共3页
首次研究了用水合肼还原芳香亚磺酰胺合成二芳基二硫醚(2)的反应。在较佳反应条件(在DMSO中,于80℃反应3 h^8 h)下,2的产率在74%~85%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。
关键词 二硫醚 芳香亚磺酰胺 水合肼 还原 合成
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4,4'-二羟基二苯砜的改进合成 被引量:5
13
作者 蒋玉仁 薛玉兰 王淀佐 《中南工业大学学报》 CSCD 1995年第1期48-51,共4页
改进了苯酚与硫酸反应合成4,4'-二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为0.6:1加料,在160℃左右反应,并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水,合成了4,4'-二径基二苯砚,产率由原来的55.5%提高到... 改进了苯酚与硫酸反应合成4,4'-二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为0.6:1加料,在160℃左右反应,并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水,合成了4,4'-二径基二苯砚,产率由原来的55.5%提高到89.5%。 展开更多
关键词 二羟基二苯砜 磺化反应 缩合反应 合成
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薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸 被引量:1
14
作者 马志 魏天俊 +2 位作者 冯光瑛 刘锦贵 赵志杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期508-509,共2页
应用薄层色谱法对工业品 2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸(简称 A M P S)进行了分析,以硅胶 G F254作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了 V(苯)∶ V (甲醇)= 2∶1 溶液作为展开剂,用 254 nm 紫外分析... 应用薄层色谱法对工业品 2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸(简称 A M P S)进行了分析,以硅胶 G F254作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了 V(苯)∶ V (甲醇)= 2∶1 溶液作为展开剂,用 254 nm 紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明: A M P S的 Rf 为 036,而其主要杂质丙烯酰胺( A M)的 Rf为 0.64; A M P S的最小检出限为 5 μg,展开时间约为 25 m in。方法简便、快速、重现性好,有利于在生产过程中快速分析 A M P S及其所含杂质,从而指导对 A M P S的纯化处理。 展开更多
关键词 薄层色谱 丙烯酰胺基 甲基丙烷磺酸 AMPS 测定
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Polyoxovanadate-based metal-organic frameworks consisted of open vanadium sites for selective catalytic oxidation of sulfides 被引量:2
15
作者 Jin-Lin Zhang Qi-Xin Zhao +2 位作者 Meng-Yuan Cheng Wei-Min Xuan Yan Liu 《Tungsten》 EI CSCD 2023年第2期261-269,共9页
Three novel polyoxovanadate-based metal-organic frameworks(POV-MOFs),[Co_(2)(1,4-dtzb)_(3)]{V_(4)O_(12)}(V-Co-MOF_(1),1,4-dtzb=1,4-di(4H-1,2,4-triazol-4-yl)benzene],[Co_(3)(1,3-dtzb)_(2)][{V_(6)O_(18)}(V-Co-MOF_(2),1,... Three novel polyoxovanadate-based metal-organic frameworks(POV-MOFs),[Co_(2)(1,4-dtzb)_(3)]{V_(4)O_(12)}(V-Co-MOF_(1),1,4-dtzb=1,4-di(4H-1,2,4-triazol-4-yl)benzene],[Co_(3)(1,3-dtzb)_(2)][{V_(6)O_(18)}(V-Co-MOF_(2),1,3-dtzb=1,3-di(4H-1,2,4-triazol-4-yl)benzene],[Co_(4)(4,4’-bdtzb)_(2)]{V_(8)O_(24)}(V-Co-MOF_(3),4,4’-bdtzb=4,4’-(1,1’-biphenyl)-4,4’-diylbis(4H-1,2,4-triazole)benzene]were facilely synthesized and structurally characterized.Single-crystal X-ray diffraction analysis indicates that all the POV-MOFs possess open V sites lined on POV clusters of{V_(4)O_(12)}/{V_(6)O_(18)}/{V_(8)O_(24)}that uniformly distribute on the robust three-dimensional frameworks.This unique structural feature allows them to show high performance for sulfidesulfoxide transformation when performing the reaction in MeOH at 50℃ for 45 min using H_(2)O_(2) as green oxidant.Notably,V-Co-MOF1 exhibited the highest catalytic efficiency,with a conversion>99% and selectivity up to 97% for a series of sulfide substrates.Control reaction demonstrated the catalytically active centers are the open V sites while the MOF skeleton constructed from Co^(2+)and ligands also contributes to enhance the conversion and selectivity via synergistic effect.Furthermore,V-Co-MOF1 can be used as a stable heterogeneous catalyst,and both the structural integrity and catalytic performance were well reserved after five cycles,demonstrating their great potential for advanced catalytic oxidation. 展开更多
关键词 POLYOXOVANADATES Polyoxometalate-based metal-organic framework Sulfoxide Catalytic oxidation
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全氟烷基亚磺酸盐化学
16
作者 胡里清 黄维垣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第2期126-132,共7页
本文综述了全氟烷基亚磺酸盐化学的现状与进展,包括全氟烷基亚横酸盐的制备、性质、反应与应用.
关键词 全氟烷基 亚碘酸盐 有机硫化学
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Immobilizing BINOL via Suzuki Reaction:Synthesis and Application in Catalytic Asymmetric Oxidation of Sulfide to Sulfoxide 被引量:1
17
作者 Xiao Ya YUAN Hai Yan LI +1 位作者 Zheng Pu ZHANG P. HODGE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第7期911-912,共2页
Immobilizing chiral 1,1'-bi-2-naphthol (BINOL) in one step onto polymer backbone via stable carbon-carbon bond through Suzuki reaction was achieved. The application of this immobilized chiral BINOL to the catalytic... Immobilizing chiral 1,1'-bi-2-naphthol (BINOL) in one step onto polymer backbone via stable carbon-carbon bond through Suzuki reaction was achieved. The application of this immobilized chiral BINOL to the catalytic asymmetric oxidation of sulfide to sulfoxide exhibited good activity (up to 60% yield) and high enantioselectivity (up to 89% ee). The immobilized chiral catalyst was very stable and could be readily reused for over 5 times without significant loss of catalytic activity and enantioselectivity. 展开更多
关键词 1 1'-Bi-2-naphthol asymmetric catalysis IMMOBILIZATION sulfoxide.
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硫醇甲基锡锡化反应的控制技术
18
作者 梅忠华 《云南化工》 CAS 2023年第4期142-144,共3页
作为硫醇甲基锡生产过程中关键的核心技术,锡化反应的反应效率决定了产品生产的质量。在锡化反应过程中,实时监控各控制参数变化,将反应参数控制在合理范围内,并及时处理锡化反应过程中出现的问题,为锡化反应有效顺利地进行提供了可靠... 作为硫醇甲基锡生产过程中关键的核心技术,锡化反应的反应效率决定了产品生产的质量。在锡化反应过程中,实时监控各控制参数变化,将反应参数控制在合理范围内,并及时处理锡化反应过程中出现的问题,为锡化反应有效顺利地进行提供了可靠的保证。 展开更多
关键词 硫醇甲基锡 锡化反应 反应控制
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(NH_2)_2CSO_2与Co^(2+)-NH_3体系定向反应的研究 被引量:1
19
作者 曾秀琼 刘唯屏 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2000年第6期633-636,共4页
研究了温度、酸碱度、Hg( )等因素对 ( NH2 ) 2 CSO2 与 Co2 +- NH3体系定向反应的影响 ,发现该体系同时存在单电子反应和双电子反应 ,并相互竞争 ,( NH2 ) 2 CSO2 的双电子反应率随着体系温度、p H值增大和 Hg( )离子的加入而增高 .... 研究了温度、酸碱度、Hg( )等因素对 ( NH2 ) 2 CSO2 与 Co2 +- NH3体系定向反应的影响 ,发现该体系同时存在单电子反应和双电子反应 ,并相互竞争 ,( NH2 ) 2 CSO2 的双电子反应率随着体系温度、p H值增大和 Hg( )离子的加入而增高 .探讨了反应机理 ,并对两种反应的变化方向作了机理解释 . 展开更多
关键词 Co^2+-NH3体系 定向反应 二氧化硫脲 双电子反应
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硫醚氧化成砜的新方法 被引量:3
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作者 徐建 李学强 +1 位作者 姚新波 董莉 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期526-528,537,共4页
以丙酮为溶剂,30%双氧水为氧化剂,钨酸钠为催化剂,研究了硫醚(烃基硫醚、苄基硫醚、不饱和硫醚、含二级胺的饱和硫醚、含三级胺的饱和硫醚)被氧化成相应砜的反应。结果表明,饱和烃基硫醚能方便的氧化为相应的砜类;苄基硫醚、含三级胺官... 以丙酮为溶剂,30%双氧水为氧化剂,钨酸钠为催化剂,研究了硫醚(烃基硫醚、苄基硫醚、不饱和硫醚、含二级胺的饱和硫醚、含三级胺的饱和硫醚)被氧化成相应砜的反应。结果表明,饱和烃基硫醚能方便的氧化为相应的砜类;苄基硫醚、含三级胺官能团的饱和硫醚也能氧化成相应的砜;含苄基和氨基的硫醚不能氧化成相应的砜。化合物的结构经1H NMR和13C NMR确证。 展开更多
关键词 硫醚 双氧水 催化剂 氧化 合成
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