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UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度 被引量:3
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作者 朱狄峰 赵剑岚 +3 位作者 洪雅雯 钱仁云 陈超 平丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1145-1150,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r> 0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m^(3),上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氯化乙酰甲胆碱 雾化气溶胶 吸入制剂
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盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定及空气动力学粒径分布分析 被引量:1
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作者 朱狄峰 石萌 +2 位作者 洪雅雯 赵剑岚 钱仁云 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期1834-1841,共8页
目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和... 目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和乙腈,分析时长为2 min,正离子模式下多反应监测测定。同时,对液质联用方法进行了方法学验证,采用该方法对注射器采样法及撞击器采样法采样获得的雾化气溶胶样本进行浓度测定,并基于撞击器采样法计算气溶胶的空气动力学粒径分布。结果建立的方法专属性、线性、定量限、精密度、准确度、提取回收率和稳定性良好。注射器采样法下总体气溶胶平均药物浓度为17.2 mg·m^(-3),撞击器采样法下则为16.8 mg·m^(-3)。基于撞击器采样法分析得到雾化时间在5和45 min的气溶胶平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.21和2.24μm,几何标准偏差(GSD)分别为2.76和2.75。结论本测定方法灵敏度高,精密度好,适用于盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定和粒径分布分析。两种样本采集方式的浓度测定结果基本一致,结果可为吸入制剂雾化气溶胶分析提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 盐酸溴己新 撞击器采样法 注射器采样法 空气动力学粒径分布 雾化气溶胶
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奥美克松能够更安全地逆转罗库溴铵诱导的神经肌肉阻滞作用(英文) 被引量:1
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作者 漆又毛 漆莹贝 +4 位作者 余葆春 劳乔聪 李春启 朱狄峰 揭清 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期515-527,共13页
目的研究合成的候选药物奥美克松与舒更葡糖的药效与安全性。方法 40只比格犬分为5组检测药效:正常对照组(生理盐水)、舒更葡糖8 mg·kg-(1阳性对照组)和奥美克松2,8和32 mg·kg^(-1)组。分别给予比格犬2轮罗库溴铵1.0 g·L... 目的研究合成的候选药物奥美克松与舒更葡糖的药效与安全性。方法 40只比格犬分为5组检测药效:正常对照组(生理盐水)、舒更葡糖8 mg·kg-(1阳性对照组)和奥美克松2,8和32 mg·kg^(-1)组。分别给予比格犬2轮罗库溴铵1.0 g·L^(-1)后,按分组分别给予比格犬生理盐水、奥美克松或舒更葡糖,计算每只动物第一轮和第二轮滴注后第4个与第1个刺激强度比值(T4/T1)恢复至50%,75%及90%的时间。再将240尾斑马鱼分为8组(每组30尾),通过检测类胰蛋白酶相对诱导水平进行致敏性实验:正常对照组(有斑马鱼和底物)、C48/80阳性组、舒更葡糖和奥美克松各250,500和1000 ng组。此外,还将斑马鱼(每组30尾)分为正常对照组和舒更葡糖、奥美克松各75,250和750 ng组,计算心率,并在显微镜下观察出血情况,进行安全性评价。结果比格犬药效实验结果显示,奥美克松2,8和32 mg·kg^(-1)剂量下T4/T1恢复至50%,75%和90%的时间相比正常对照组均显著下降(P<0.01),说明这些剂量的奥美克松均能明显逆转罗库溴铵诱导的神经肌肉阻滞作用;与舒更葡糖8 mg·kg^(-1)组相比,奥美克松各剂量下T4/T1恢复至50%,75%和90%的时间与之相当,表明奥美克松在逆转罗库溴铵诱导的方面的效果与舒更葡糖相近。斑马鱼致敏实验结果显示,奥美克松250 ng组的类胰蛋白酶水平与舒更葡糖250 ng组的相近,表明两者的低剂量组均无显著致敏作用;奥美克松500和1000 ng组相比舒更葡糖相同剂量组,其类胰蛋白酶水平分别下降了90.6%和96.4%(P<0.01),表明舒更葡糖组存在显著致敏作用,且较高剂量下的过敏反应更为严重,而奥美克松相应剂量下未见致敏作用。斑马鱼心率模型中,相比正常对照组,奥美克松75 ng和舒更葡糖75 ng组心率相近,未见降低;而舒更葡糖250 ng组心率下降了10%(P<0.01),同一剂量下奥美克松组表现稳定。舒更葡糖750 ng组心率相比对照组降低了21% 展开更多
关键词 奥美克松 神经肌肉阻滞 舒更葡糖
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酒石酸阿福特罗大鼠肺内药动学研究 被引量:1
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作者 平丽 洪雅雯 朱狄峰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第17期1456-1459,共4页
目的建立测定大鼠肺脏中酒石酸阿福特罗含量的LC-MS/MS方法,研究酒石酸阿福特罗在大鼠肺脏内的药动学特征。方法SD大鼠雾化给予酒石酸阿福特罗吸入溶液,不同时间点取大鼠肺脏组织并以LC-MS/MS测定肺脏内药物含量,采用DAS3.0软件处理,计... 目的建立测定大鼠肺脏中酒石酸阿福特罗含量的LC-MS/MS方法,研究酒石酸阿福特罗在大鼠肺脏内的药动学特征。方法SD大鼠雾化给予酒石酸阿福特罗吸入溶液,不同时间点取大鼠肺脏组织并以LC-MS/MS测定肺脏内药物含量,采用DAS3.0软件处理,计算药动学参数并进行统计学分析。结果大鼠肺脏中酒石酸阿福特罗的主要药动学参数t1/2为15.55 h,cmax为16.48 ng·g-1,AUC0-t为48.41 ng·h·g-1,MRT0-t为5.45 h。结论大鼠雾化给予酒石酸阿福特罗吸入溶液后,在肺脏内分布快,半衰期较长,并能维持一段时间,提示酒石酸阿福特罗雾化给药能有效用于治疗慢性阻塞性肺疾病。 展开更多
关键词 酒石酸阿福特罗 肺脏组织 药动学
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