目的立筋骨草药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及5种成分的质量分数测定方法。方法采用UPLC法,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇和0.1%(φ)磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 m L/min...目的立筋骨草药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及5种成分的质量分数测定方法。方法采用UPLC法,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇和0.1%(φ)磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,柱温为25℃,检测波长为207 nm。运用相似度评价、聚类分析(hierarchical cluster analy‐sis,HCA)、偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法对指纹图谱进行综合评价。结果建立的筋骨草药材UPLC指纹图谱共标示了10个共有峰,指认了哈巴苷、乙酰哈巴苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、木犀草苷5种成分。质量分数测定结果显示,15批筋骨草药材中哈巴苷、乙酰哈巴苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、木犀草苷的质量分数范围分别为5.37~18.48、4.64~24.25、0.05~0.35、0.74~2.24、0.68~1.12 mg/g。多批样品指纹图谱相似度均在0.90以上;HCA将样品分为3类,通过OPLS-DA分析结合VIP值(variable importance in the projection,VIP)筛选出影响筋骨草药材质量差异的4种主成分。结论所建立的筋骨草药材指纹图谱及质量分数测定方法重复性高、稳定性好,可用于筋骨草药材的质量控制及评价。展开更多
文摘目的立筋骨草药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及5种成分的质量分数测定方法。方法采用UPLC法,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇和0.1%(φ)磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,柱温为25℃,检测波长为207 nm。运用相似度评价、聚类分析(hierarchical cluster analy‐sis,HCA)、偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等化学模式识别方法对指纹图谱进行综合评价。结果建立的筋骨草药材UPLC指纹图谱共标示了10个共有峰,指认了哈巴苷、乙酰哈巴苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、木犀草苷5种成分。质量分数测定结果显示,15批筋骨草药材中哈巴苷、乙酰哈巴苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、木犀草苷的质量分数范围分别为5.37~18.48、4.64~24.25、0.05~0.35、0.74~2.24、0.68~1.12 mg/g。多批样品指纹图谱相似度均在0.90以上;HCA将样品分为3类,通过OPLS-DA分析结合VIP值(variable importance in the projection,VIP)筛选出影响筋骨草药材质量差异的4种主成分。结论所建立的筋骨草药材指纹图谱及质量分数测定方法重复性高、稳定性好,可用于筋骨草药材的质量控制及评价。