ICP-MS法测定盐酸罗哌卡因注射液中的12种元素杂质 被引量：4

1

作者 曾少群 余浩权 +3 位作者 鲁丹 田亮 谢春燕 岳峰 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第1期18-22,共5页

目的 建立电感耦合等离子体-质谱联用(ICP-MS)法测定盐酸罗哌卡因注射液中Li等12种元素杂质。方法依据相关法规对元素杂质的控制要求,配制各元素线性溶液和供试品溶液,对线性、检出限、定量限、重复性、精密度及溶液稳定性、准确度进行... 目的 建立电感耦合等离子体-质谱联用(ICP-MS)法测定盐酸罗哌卡因注射液中Li等12种元素杂质。方法依据相关法规对元素杂质的控制要求,配制各元素线性溶液和供试品溶液,对线性、检出限、定量限、重复性、精密度及溶液稳定性、准确度进行验证。结果 Cd元素在0~10μg/L,Pb和Co元素在0~20μg/L,V和As元素在0~40μg/L,Ni元素在0~80μg/L,Li、B、Al、Cu、Sb和Ca元素在0~320μg/L范围内,各元素线性关系良好,相关系数r均大于0.999 0;定量限小于其相应限度10%;平均回收率均在80%~110%之间;中间精密度RSD均小于7%(n=12),标准溶液和供试品溶液在放置24 h后,各元素浓度变化率均小于6%;8批盐酸罗哌卡因注射液的元素杂质含量均小于限度。结论 建立的方法操作简便、重复性好、准确度高,适用于盐酸罗哌卡因注射液中12种元素杂质测定。 展开更多

关键词 ICP-MS 盐酸罗哌卡因注射液 元素 杂质

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浅部真菌病荧光染色显微成像及计算机辅助诊断系统的初步临床应用 被引量：3

2

作者 田靓 刘越 +7 位作者 毛叶红 连昕 李宁 吕晓华 陶娟 曾绍群 冉艺 曾敬思 《中华皮肤科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期639-642,共4页

目的评估荧光染色显微成像及计算机辅助诊断系统(AFMICADS)在临床上辅助诊断浅部真菌感染的准确性。方法2018年7-9月选择华中科技大学同济医学院附属协和医院各临床科室门诊及住院疑似浅部真菌感染患者106例,送检标本126份,其中皮肤鳞... 目的评估荧光染色显微成像及计算机辅助诊断系统(AFMICADS)在临床上辅助诊断浅部真菌感染的准确性。方法2018年7-9月选择华中科技大学同济医学院附属协和医院各临床科室门诊及住院疑似浅部真菌感染患者106例,送检标本126份,其中皮肤鳞屑83份,甲屑43份,分别进行常规镜检、改良沙氏培养基培养及荧光染色镜检(人工荧光镜检和AFMICADS荧光镜检)。以常规镜检和/或真菌培养阳性(仅满足任意1项即可为阳性)为标准,计算3种镜检方法的准确率、敏感性和特异性。统计分析采用SPSS10.0软件,McNemar检验和Kappa检验分析3种镜检方法与常规镜检和/或真菌培养结果的差异及一致性,诊断符合率检验分析3种镜检方法两两之间一致性的差异。结果126份标本中,人工荧光镜检阳性124份(98.4%),AFMICADS荧光镜检阳性123份(97.6%),阳性率均高于常规镜检和/或真菌培养法[阳性98份(77.8%),均P<0.001]。AFMICADS荧光镜检的敏感性为100%,特异性为10.7%,一致性为80.2%;人工荧光镜检的敏感性100%,特异性7.1%,一致性79.4%,两种方法的一致性差异无统计学意义(P>0.05)。结论AFMICADS荧光镜检浅部真菌感染标本的一致性与人工荧光镜检相当。 展开更多

关键词 真菌 显微镜检查 荧光 诊断 计算机辅助 荧光染色 机器视觉 自动荧光显微成像

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湿法介质研磨技术制备注射用纳米混悬剂及其质量评价研究进展 被引量：3

3

作者 曾素梅 蔡文坚 +2 位作者 曾少群 姚美村 岳峰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1251-1261,共11页

湿法介质研磨技术已被证实是一种可行的提高难溶性药物生物利用度的手段,操作简单、能避免使用有机溶剂、产品的载药量高,尤其适合制备注射用纳米混悬剂。本研究综述了湿法介质研磨技术制备注射用纳米混悬剂的研究进展,介绍了适用的药... 湿法介质研磨技术已被证实是一种可行的提高难溶性药物生物利用度的手段,操作简单、能避免使用有机溶剂、产品的载药量高,尤其适合制备注射用纳米混悬剂。本研究综述了湿法介质研磨技术制备注射用纳米混悬剂的研究进展,介绍了适用的药物活性成分、稳定剂、分散剂、冻干保护剂,并对其工艺参数和产品的关键质量评价指标进行了分析,期望为湿法介质研磨技术制备注射用纳米混悬剂的研究与开发提供依据,助力安全、有效、质量可控的注射用纳米混悬剂更快地从实验研究转化为临床应用。 展开更多

关键词 湿法介质研磨 注射剂 纳米混悬剂 质量评价

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气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂 被引量：3

4

作者 曾少群 黄灿中 +4 位作者 谢春燕 蔡文坚 李庆 王琴 岳峰 《广东化工》 CAS 2020年第10期141-144,共4页

目的建立气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用KB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;进样口温度:200℃;... 目的建立气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用KB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;程序升温:起始柱温35℃,保持6 min,以20℃·min-1的速率升至160℃,保持7.75 min;分流比为5︰1;进样量1μL。结果甲醇、乙醚、溴乙烷、苯乙烯均能有效分离,分别在0.0800~0.3200、0.1315~0.5260、0.0032~0.0130、0.0027~0.0111mg·m L^-1浓度范围内线性良好(R>0.999),平均回收率为96.5%~99.4%。结论该方法简便、准确,适用于α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯中残留溶剂的测定,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多

关键词 α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯 残留溶剂 气相色谱法 格隆溴铵

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HPLC法测定格隆溴铵有关物质K、L、M 被引量：2

5

作者 曾少群 黄灿中 +3 位作者 王琴 李庆 谢春燕 岳峰 《今日药学》 CAS 2020年第5期328-331,共4页

目的建立高效液相色谱法测定格隆溴铵有关物质K、L、M。方法采用Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为辛烷磺酸钠溶液-甲醇(25∶75);检测波长为222 nm;柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^(-1);进样量20μL。结果格... 目的建立高效液相色谱法测定格隆溴铵有关物质K、L、M。方法采用Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为辛烷磺酸钠溶液-甲醇(25∶75);检测波长为222 nm;柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^(-1);进样量20μL。结果格隆溴铵有关物质K、L、M和主成分分离度良好,格隆溴铵、有关物质K、L、M定量限分别为0.032,0.030,0.041,0.036μg·mL^(-1),在考察的浓度范围内线性关系良好(R≥0.999,n=6),有关物质K、L、M的回收率分别为101.1%、100.6%和97.9%。结论该方法准确、灵敏度高,适用于格隆溴铵的质量控制。 展开更多

关键词 格隆溴铵 有关物质 高效液相色谱法

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GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中丙烯腈和丁酸氯甲酯的含量

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作者 谢春燕 黄灿中 +1 位作者 曾少群 岳峰 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第2期17-21,共5页

目的 建立GC-MS/MS法同时测定丁酸氯维地平中遗传毒性杂质丙烯腈和潜在遗传毒性杂质丁酸氯甲酯的含量。方法 采用毛细管色谱柱(MEGA-5,30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,程序升温(初始柱温为50℃,保持3 min;按每分钟40℃的速率升温至... 目的 建立GC-MS/MS法同时测定丁酸氯维地平中遗传毒性杂质丙烯腈和潜在遗传毒性杂质丁酸氯甲酯的含量。方法 采用毛细管色谱柱(MEGA-5,30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,程序升温(初始柱温为50℃,保持3 min;按每分钟40℃的速率升温至150℃,保持1.5 min);进样口温度为200℃;载气为高纯氦气;流速为1.0 mL/min;质谱仪离子源为EI源。结果 丙烯腈和丁酸氯甲酯在0.15~0.6μg/mL范围内线性关系良好,检测限可以达到30 ng/mL;丙烯腈的回收率在82.3%~98.6%之间(RSD=5.1%),丁酸氯甲酯的回收率在94.0%~101.1%之间(RSD=2.5%);3批丁酸氯维地平均未检出丙烯腈和丁酸氯甲酯。结论 本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于测定丁酸氯维地平中丙烯腈和丁酸氯甲酯的含量,有效控制丁酸氯维地平的质量。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 遗传毒性杂质 丁酸氯维地平 丙烯腈 丁酸氯甲酯

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HPLC-UV法测定鱼油脂肪乳注射液中L-抗坏血酸棕榈酸酯 被引量：1

7

作者 蔡文坚 谢春燕 +3 位作者 柳文俊 钟棱 曾少群 岳峰 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第5期639-642,共4页

目的建立测定鱼油脂肪乳注射液中L-抗坏血酸棕榈酸酯质量分数的HPLC法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(100 mm×2.1 mm,5μm);以0.1%KH 2PO 4溶液-甲醇(体积比25∶75,用H 3PO 3调节pH值至4.0)为流动相A,以四氢呋喃-水(体积... 目的建立测定鱼油脂肪乳注射液中L-抗坏血酸棕榈酸酯质量分数的HPLC法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(100 mm×2.1 mm,5μm);以0.1%KH 2PO 4溶液-甲醇(体积比25∶75,用H 3PO 3调节pH值至4.0)为流动相A,以四氢呋喃-水(体积比45∶55)为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.7 mL/min;检测波长:265 nm;柱温:40℃。结果L-抗坏血酸棕榈酸酯的质量浓度在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);对照品和供试品重复性试验的RSD值分别为0.2%和1.0%,回收率为99.5%,供试品溶液放置8 h稳定。结论建立的方法操作简便、准确可靠,可作为鱼油脂肪乳注射液中L-抗坏血酸棕榈酸酯质量分数的测定方法。 展开更多

关键词 鱼油脂肪乳注射液 L-抗坏血酸棕榈酸酯 高效液相色谱法

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单粒子光学传感技术测定脂肪乳注射液中大于5μm的乳粒

8

作者 谢春燕 蔡文坚 +3 位作者 曾少群 柳文俊 彭创业 岳峰 《今日药学》 CAS 2018年第4期221-225,共5页

目的使用单粒子光学传感技术(LE/SPOS)测定脂肪乳注射液中大于5μm的乳粒,以完善乳粒的质量控制。方法参考国家药典委员会的脂肪乳注射液征求意见稿和美国药典(USP)的要求,对丙泊酚乳状注射液和丙泊酚中/长链脂肪乳注射液生产过程产品... 目的使用单粒子光学传感技术(LE/SPOS)测定脂肪乳注射液中大于5μm的乳粒,以完善乳粒的质量控制。方法参考国家药典委员会的脂肪乳注射液征求意见稿和美国药典(USP)的要求,对丙泊酚乳状注射液和丙泊酚中/长链脂肪乳注射液生产过程产品及成品中大于5μm乳粒进行测定,对采样时间和方法的重复性进行考察,并应用于其他脂肪乳注射液。结果丙泊酚乳状注射液、丙泊酚中/长链脂肪乳注射液、橄榄油脂肪乳注射液和中/长链脂肪乳注射液(C8-24Ve)均符合要求(大于5μm乳粒≤0.05%)。结论 LE/SPOS法是评价大于5μm乳粒有效的方法,可以对脂肪乳注射液乳粒测定进行更全面科学的质量控制。 展开更多

关键词 脂肪乳注射液 大于5μm乳粒 单粒子光学传感法

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氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的测定

9

作者 谢春燕 鲁丹 +1 位作者 曾少群 岳峰 《今日药学》 CAS 2022年第5期363-368,共6页

目的 建立气相色谱法测定氟比洛芬酯中的1-氯乙基乙酸酯。方法 使用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.0μm),升温程序:起始温度为80℃,维持2 min,以5℃·min-1的速率升至100℃,维持4 min。FID检测器温度:250℃;进样口温度:200... 目的 建立气相色谱法测定氟比洛芬酯中的1-氯乙基乙酸酯。方法 使用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.0μm),升温程序:起始温度为80℃,维持2 min,以5℃·min-1的速率升至100℃,维持4 min。FID检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,载气流速:1 mL·min^(-1),进样量为1μL。结果 1-氯乙基乙酸酯在0.61~9.08μg·mL^(-1)范围内,回归方程为y=0.919x+0.046 7(r=0.999 4)。1-氯乙基乙酸酯的回收率在98.89%~109.35%之间,平均回收率为102.8%(RSD为3.4%)。精密度、定量限、检测限、溶液稳定性、耐用性经验证,结果均良好。1-氯乙基乙酸酯为制备氟比洛芬酯的中间体,精制前的氟比洛芬酯中,1-氯乙基乙酸酯的含量远远小于限度。精制后的氟比洛芬酯,均未检出1-氯乙基乙酸酯。结论 本方法操作简便,重复性好,灵敏度高,能满足测定氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的要求。 展开更多

关键词 气相色谱法 氟比洛芬酯 1-氯乙基乙酸酯

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气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中三酰甘油的含量

10

作者 谢春燕 曾少群 岳峰 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第5期17-24,共8页

目的建立气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中主要三酰甘油的含量。方法鱼油脂肪乳注射液的主要三酰甘油经甲基化试剂处理,转化成对应的脂肪酸甲酯化物,使用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离;升温程序:起始温度为60℃,维... 目的建立气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中主要三酰甘油的含量。方法鱼油脂肪乳注射液的主要三酰甘油经甲基化试剂处理,转化成对应的脂肪酸甲酯化物,使用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离;升温程序:起始温度为60℃,维持1 min,以每分钟20℃的速率升至180℃,再以每分钟4℃的速率升至240℃,保持18 min。FID检测器温度:275℃;进样口温度:260℃;载气:高纯氮气,载气流速:1 mL/min,进样量为1μL。结果方法学考察的线性、精密度、定量限、检测限、溶液稳定性、耐用性,经验证结果均良好。各三酰甘油回收率在99.4%~100.2%之间,RSD在1.3%~4.4%之间。鱼油脂肪乳注射液中各三酰甘油的含量均符合要求。结论本方法操作简便,重复性好,灵敏度高,能准确测定鱼油脂肪乳注射液中主要三酰甘油的含量。 展开更多

关键词 气相色谱法 鱼油 脂肪乳注射液 三酰甘油 脂肪酸甲酯

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数值孔径对飞秒激光角膜切削的影响

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作者 吕海军 王雨 +5 位作者 李华明 张卓宇 赵新恒 吕晓华 刘秀丽 曾绍群 《中国激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期247-253,共7页

飞秒激光得益于其精准、微创等优势被广泛应用于屈光疾病的治疗。在飞秒激光屈光手术中,光学系统的数值孔径是影响手术效果的重要参数。本研究旨在探讨数值孔径对飞秒激光角膜基质切削质量的影响规律,以帮助临床医生更好地选择合适的手... 飞秒激光得益于其精准、微创等优势被广泛应用于屈光疾病的治疗。在飞秒激光屈光手术中,光学系统的数值孔径是影响手术效果的重要参数。本研究旨在探讨数值孔径对飞秒激光角膜基质切削质量的影响规律,以帮助临床医生更好地选择合适的手术参数。选用0.16、0.30、0.80三种数值孔径进行离体动物角膜的飞秒激光切削实验,并通过气泡尺寸与凋亡细胞比例评估激光切削质量与基质细胞损伤程度。实验结果显示:气泡体积随着数值孔径的增大而减小,高数值孔径下切割更易实现基质层的分离;上述三种数值孔径下的基质细胞损伤比例分别为9.4%、4.9%和1.0%,基质细胞的损伤比例随着数值孔径的增大而明显下降。因此,增大数值孔径有助于提高飞秒激光角膜基质切削的安全性。 展开更多

关键词 激光技术 飞秒激光 角膜 数值孔径 气泡 细胞损伤

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pH敏感的荧光探针及在活细胞中的应用 被引量：3

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作者 陈瑞希 周宏福 +1 位作者 刘秀丽 曾绍群 《激光生物学报》 CAS 2016年第6期491-500,共10页

细胞内的pH是细胞内多种酶活性和生理活动的重要调节因素,准确、动态的监测细胞内pH变化对研究细胞内的活动至关重要。一些荧光小分子可以感应pH的变化,同时具有较高的灵敏度和特异性,对细胞损伤较小且标记操作简单,已逐渐发展成为一种... 细胞内的pH是细胞内多种酶活性和生理活动的重要调节因素,准确、动态的监测细胞内pH变化对研究细胞内的活动至关重要。一些荧光小分子可以感应pH的变化,同时具有较高的灵敏度和特异性,对细胞损伤较小且标记操作简单,已逐渐发展成为一种监测细胞内pH变化的有效方法。本文主要介绍目前常用pH敏感的荧光探针及其在活细胞研究中的进展。 展开更多

关键词 PH敏感 荧光探针 小分子 活细胞

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HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液有关物质 被引量：3

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作者 彭创业 曾少群 +2 位作者 陈少明 周醒芳 岳峰 《今日药学》 CAS 2016年第11期799-801,共3页

目的建立丙泊酚中/长链脂肪乳注射液有关物质的测定方法,并研究辅料峰的来源。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的有关物质。结果经方法学验证,HPLC法能有效测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液有关物质中的杂质J(... 目的建立丙泊酚中/长链脂肪乳注射液有关物质的测定方法,并研究辅料峰的来源。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的有关物质。结果经方法学验证,HPLC法能有效测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液有关物质中的杂质J(2,6-二异丙基-1,4-苯醌)与杂质E(3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚),并检出相关辅料峰。结论HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中有关物质方法稳定可行,可以追溯到部分辅料峰的来源。 展开更多

关键词 丙泊酚中/长链脂肪乳注射液 有关物质 高效液相色谱法

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