目的:制备盐酸多西环素中国药典2015年版(Ch P 2015)标准检测的紧邻主峰后杂质,并鉴定其结构。方法:以盐酸多西环素成盐用母液为对象,采用室温条件下半制备液相色谱分离纯化杂质;色谱条件:采用Synergi C_(18)(50 mm×250 mm,10μm)...目的:制备盐酸多西环素中国药典2015年版(Ch P 2015)标准检测的紧邻主峰后杂质,并鉴定其结构。方法:以盐酸多西环素成盐用母液为对象,采用室温条件下半制备液相色谱分离纯化杂质;色谱条件:采用Synergi C_(18)(50 mm×250 mm,10μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(A-B):0.0 min(85∶15)→40.0 min(60∶40)→40.5 min(85∶15)?50.0 min(85∶15),流速为80 m L·min^(-1);254 nm检测收集目标组分,旋转蒸发去除有机溶剂,冷冻干燥制得目标杂质;采用盐酸多西环素Ch P 2015标准中有关物质检查的高效液相色谱法确证制得物质为目标杂质并采用归一化方法测定其纯度;采用光谱综合分析等手段确证其结构。结果:制得目标杂质纯度为98.7%,结构确证为2-乙酰-2-脱氨甲酰多西环素(即EP 8.0中的盐酸多西环素杂质F),在有关物质测定用供试品溶液中添加该杂质后,多西环素后相邻峰面积显著增加。结论:盐酸多西环素Ch P 2015标准检测的紧邻主峰后杂质经制备色谱分离并成功鉴定,该结论被Ch P 2015采用。展开更多
文摘目的:制备盐酸多西环素中国药典2015年版(Ch P 2015)标准检测的紧邻主峰后杂质,并鉴定其结构。方法:以盐酸多西环素成盐用母液为对象,采用室温条件下半制备液相色谱分离纯化杂质;色谱条件:采用Synergi C_(18)(50 mm×250 mm,10μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(A-B):0.0 min(85∶15)→40.0 min(60∶40)→40.5 min(85∶15)?50.0 min(85∶15),流速为80 m L·min^(-1);254 nm检测收集目标组分,旋转蒸发去除有机溶剂,冷冻干燥制得目标杂质;采用盐酸多西环素Ch P 2015标准中有关物质检查的高效液相色谱法确证制得物质为目标杂质并采用归一化方法测定其纯度;采用光谱综合分析等手段确证其结构。结果:制得目标杂质纯度为98.7%,结构确证为2-乙酰-2-脱氨甲酰多西环素(即EP 8.0中的盐酸多西环素杂质F),在有关物质测定用供试品溶液中添加该杂质后,多西环素后相邻峰面积显著增加。结论:盐酸多西环素Ch P 2015标准检测的紧邻主峰后杂质经制备色谱分离并成功鉴定,该结论被Ch P 2015采用。
