研究了加速溶剂萃取（ASE）、固相萃取柱净化（SPE）、高效液相色谱（HPLC）联合（ASE-SPE-HPLC）测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法,确定了以正己烷-丙酮（4∶1,V/V）作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经...研究了加速溶剂萃取（ASE）、固相萃取柱净化（SPE）、高效液相色谱（HPLC）联合（ASE-SPE-HPLC）测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法,确定了以正己烷-丙酮（4∶1,V/V）作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化（土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用Al_2O_3-硅胶柱净化）,正己烷-二氯甲烷（9∶1,V/V）进行洗脱,洗脱体积为10 m L,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。展开更多
文摘研究了加速溶剂萃取（ASE）、固相萃取柱净化（SPE）、高效液相色谱（HPLC）联合（ASE-SPE-HPLC）测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法,确定了以正己烷-丙酮（4∶1,V/V）作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化（土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用Al_2O_3-硅胶柱净化）,正己烷-二氯甲烷（9∶1,V/V）进行洗脱,洗脱体积为10 m L,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。
