文摘提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
文摘为研究不同烹饪方式对小龙虾(Procambarus clarkii)中恩诺沙星残留的影响,实验采用浸泡给药方式,获得小龙虾实际阳性样品,并将其制备成2 g的虾丸。分别采用水煮、清蒸、油炸和微波4种方式对其进行烹饪加工,采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometric,HPLC-MS/MS)测定加工前、后虾丸中恩诺沙星的含量。结果显示,4种烹饪方式条件下,小龙虾中恩诺沙星含量分别下降了32.0%~38.2%、8.6%~22.0%、40.6%~55.4%和22.1%~74.9%。研究认为,水煮、清蒸、油炸和微波4种烹饪方式均能够减少小龙虾肌肉中恩诺沙星的残留量,其中,采用微波加工方式烹饪处理后小龙虾中恩诺沙星残留下降最为显著。本研究可为开展小龙虾中恩诺沙星残留风险评估和科普宣传工作提供数据支撑。
