液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证紫甘蓝中415种农药残留 被引量：10

1

作者 谢瑜杰 陈辉 +3 位作者 盖丽娟 霍思宇 范春林 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期301-315,共15页

应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 m... 应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r 2)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5μg/kg,413种农药的定量限(LOQ)≤10μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查与确证 欧盟能力验证 农药残留 紫甘蓝

下载PDF 职称材料

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制 被引量：4

2

作者 霍思宇 耿旭浩 +2 位作者 余丽波 陈冬东 彭涛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第10期49-55,共7页

目的:加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法:通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱-串联质谱仪检测,同位素内标-标准曲线法定量。通过对均匀性、稳... 目的:加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法:通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱-串联质谱仪检测,同位素内标-标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果:该方法所制备的基体标准样的特性值为(1.04±0.10)mg/kg(k=2)。结论:采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。 展开更多

关键词 山药 甲萘威 残留分析 基体标准物质

下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱法测定乳粉中4种四环素类药物残留

3

作者 高家政 霍江莲 +5 位作者 陈冬东 霍思宇 耿旭浩 孙玲玲 彭涛 薛占永 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第1期310-316,共7页

文章建立了液相色谱-串联质谱同时测定乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素残留的分析方法。乳粉样品以0.1 mol/L Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液作为提取液,用HLB固相萃取柱进行净化,采用体积分数0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,... 文章建立了液相色谱-串联质谱同时测定乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素残留的分析方法。乳粉样品以0.1 mol/L Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液作为提取液,用HLB固相萃取柱进行净化,采用体积分数0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,经C_(18)柱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应模式监测,基质添加标准曲线和内标法进行定量。结果显示,4种四环素类药物线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.995。乳粉中四环素、土霉素和金霉素的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg;强力霉素的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。4种化合物在低、中和高浓度水平下加标回收率在91.8%~104.0%之间,相对标准偏差在2.1%~4.3%之间。经方法学验证,并应用于乳粉中四环素质控样品的检测,结果证明该方法灵敏度高、重现性好、结果准确,可为乳粉中四环素类抗生素日常检测提供技术参考。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 四环素类药物 乳粉 残留

原文传递

液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留 被引量：2

4

作者 仝凯旋 盖丽娟 +5 位作者 霍思宇 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 吕美玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期210-219,共10页

应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/M... 应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。 展开更多

关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 快速筛查 洋葱 农药残留 欧盟能力验证

下载PDF 职称材料

不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋中6类兽药残留测定的影响研究

5

作者 王海玲 霍思宇 +4 位作者 余洋 王一名 张凡 陈冬东 彭涛 《质量安全与检验检测》 2024年第1期88-93,共6页

使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,... 使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,净化效果基本一致。对同一种化合物的基质效应标准偏差均小于10%。3种不同浓度下,6类兽药的平均回收率为71.4%~116.1%,精密度为2.6%~15.5%,均满足使用效果。 展开更多

关键词 鹌鹑蛋 固相萃取柱 兽药残留

下载PDF 职称材料

牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

6

作者 高家政 尹营 +5 位作者 霍思宇 耿旭浩 孙玲玲 陈冬东 薛占永 彭涛 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2024年第8期19-25,共7页

四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见... 四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。 展开更多

关键词 牛奶 四环素类药物 残留 样品前处理方法 纯化方法 药物测定方法 液液萃取 固相萃取 高效液相色谱

原文传递

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留 被引量：1

7

作者 孙玲玲 霍江莲 +6 位作者 陈冬东 呼秀智 霍思宇 耿旭浩 高家政 彭涛 薛占永 《质量安全与检验检测》 2023年第5期6-13,30,共9页

建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋样品中4种抗病毒药物(金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍)残留量的分析方法。鸡蛋样品残留的目标物质通过1%甲酸乙腈提取,经MgSO4、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、十八烷基硅胶C1... 建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋样品中4种抗病毒药物(金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍)残留量的分析方法。鸡蛋样品残留的目标物质通过1%甲酸乙腈提取,经MgSO4、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、十八烷基硅胶C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,40℃水浴中氮气吹干后复溶。采用色谱柱Shim-pack Velox HILIC(2.1×150 mm,2.7μm),流动相A为乙腈,B为20 mM甲酸铵+0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,4种目标物质正离子模式监测,内标法定量进行分析。结果显示,4种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9960,检出限在0.1~1.5μg/kg范围之间,定量限在0.3~4.0μg/kg范围之间。4种药物在各自定量限1、1.5、2倍添加浓度水平下添加回收率在75.9%~110.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为3.2%~6.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,可用于日常鸡蛋样品中抗病毒类药物的残留检测。 展开更多

关键词 鸡蛋 抗病毒类药物 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱法 残留

下载PDF 职称材料

动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测技术研究进展 被引量：1

8

作者 孙玲玲 尹营 +5 位作者 耿旭浩 霍思宇 高家政 陈冬东 彭涛 薛占永 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第8期294-301,共8页

金刚烷胺类药物是一种对禽流感防治有较好效果的抗病毒药物,但是滥用后会对环境和人类健康造成威胁,已被列为禁用兽药,但是仍有违法使用现象。因此,对动物源性食品中的金刚烷胺类药物残留量进行检测意义重大。文章综述了动物源性食品中... 金刚烷胺类药物是一种对禽流感防治有较好效果的抗病毒药物,但是滥用后会对环境和人类健康造成威胁,已被列为禁用兽药,但是仍有违法使用现象。因此,对动物源性食品中的金刚烷胺类药物残留量进行检测意义重大。文章综述了动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测前处理方法和测定方法的研究进展,以期为动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测技术的发展提供参考。 展开更多

关键词 金刚烷胺类药物 动物源性食品 检测方法 研究进展

原文传递

食用农产品中农药多残留高通量非靶向检测能力验证研究 被引量：1

9

作者 雷思佳 谢瑜杰 +5 位作者 余丽波 卜丹丹 霍思宇 陈辉 陈冬东 彭涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期270-278,共9页

为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考... 为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考核。针对现有评价技术未考虑高通量非靶向残留筛查的问题,提出一种新的评价方法,通过建立二维(XY)分类,从农药检出数量(维度X:定性)和可接受z比分数数量(维度Y:定量)进行考核,并通过定性满意率和定量满意率引入c值作为一级评价指标,假阳性率和假阴性率作为二级评价指标,综合评估实验室的检测能力。结果显示,本次能力验证共有20家实验室参加,定性满意率70%,定量满意率45%,综合满意率40%,对于c值为0的实验室,进一步通过二级指标评价,发现87.5%的实验室未出现假阳性和假阴性,评价方式合理。本研究将定性分析和定量分析法联合应用于高通量非靶向农药多残留检测能力验证结果评价,对优化其他能力评价方式提供了新思路。 展开更多

关键词 农药多残留 高通量 非靶向检测 能力验证 定性定量评价

下载PDF 职称材料

一种面向密码安全的风险预警系统构建方法

10

作者 陈海英 刘茅矛 +1 位作者 霍思羽 易小芹 《信息与电脑》 2023年第4期21-23,共3页

针对密码安全要素采集不全、安全风险知识积累薄弱、风险预警准确率差等问题,从系统构建架构、密码安全风险预警知识图谱构建、密码安全系统后续攻击预警模型构建等方面出发,提出一种面向密码安全的风险预警系统构建方法。该方法能够有... 针对密码安全要素采集不全、安全风险知识积累薄弱、风险预警准确率差等问题,从系统构建架构、密码安全风险预警知识图谱构建、密码安全系统后续攻击预警模型构建等方面出发,提出一种面向密码安全的风险预警系统构建方法。该方法能够有效提升风险预警系统的准确性、智能性及直观性,为密码安全管理人员整体掌握密码安全态势提供了有效的方法。 展开更多

关键词 密码安全 风险预警 知识图谱 攻击预警 威胁情报

下载PDF 职称材料

水产品中孔雀石绿快速检测产品技术评价研究 被引量：2

11

作者 张凡 王一名 +5 位作者 霍思宇 王海玲 余丽波 周超 祁萌娜 余洋 《现代食品》 2022年第3期208-212,共5页

本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性... 本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性样品和40个干扰物质基质加标样品。对市面流通中认知度较高的4个厂家孔雀石绿快速检测产品的检出限、灵敏度、特异性、假阳性率和假阴性率等参数进行评价。评价结果表明,4个厂家孔雀石绿快速检测产品的灵敏度均≥97.6%,特异性均≥88.3%,假阴性率均≤2.4%,假阳性率均≤11.7%,不同厂家产品的检测效果存在差异。该评价方法可对快速检测产品进行全面技术评价,进而筛选出稳定可靠的孔雀石绿快速检测产品,可为监管部门在水产品监管方面提供技术支持,并为开展孔雀石绿快速检测产品认证工作奠定基础。 展开更多

关键词 孔雀石绿 快速检测 技术评价

下载PDF 职称材料

基于Geo-Slope软件的某建筑垃圾堆场边坡稳定性研究 被引量：2

12

作者 亢永 赵孟孟 +4 位作者 霍思雨 王可依 付士根 宋冰雪 吴壮 《北京石油化工学院学报》 2022年第3期64-70,共7页

为了研究影响边坡稳定性的因素,采用实验与仿真模拟相结合的方法,通过对现场土样的剪切试验数据进行分析得出内摩擦角及粘聚力等参数,并将其与Geo-Studio软件模拟所得到的自然降雨工况下最小安全系数进行对比与分析,最后根据工程实际情... 为了研究影响边坡稳定性的因素,采用实验与仿真模拟相结合的方法,通过对现场土样的剪切试验数据进行分析得出内摩擦角及粘聚力等参数,并将其与Geo-Studio软件模拟所得到的自然降雨工况下最小安全系数进行对比与分析,最后根据工程实际情况,提出针对提高边坡稳定性支护的方案:采用土钉支护方案,并将土钉数量设为1根时,坡面就可以达到稳定状态,安全系数也较之前大幅提高。 展开更多

关键词 建筑垃圾 边坡稳定性 风险辨识 Geo-Studio 安全系数 边坡支护

下载PDF 职称材料

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定 被引量：1

13

作者 王一名 霍思宇 +3 位作者 耿旭浩 贾景建 余丽波 董静 《食品安全导刊》 2022年第21期127-130,共4页

目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环... 目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 不确定度 微波消解法 镉

下载PDF 职称材料

智慧港口高精度定位技术的应用讨论 被引量：2

14

作者 王燕伟 霍思宇 张澜 《邮电设计技术》 2021年第7期55-60,共6页

随着信息技术的不断发展及智慧化进程加速,智慧港口的自动化、网联化、智能化是必然的发展趋势,随之面临的人工码头整体自动化程度较低,人工成本较高等问题也亟待解决。搭建一套高精度定位系统,该系统架构包括应用层、服务层、数据层与... 随着信息技术的不断发展及智慧化进程加速,智慧港口的自动化、网联化、智能化是必然的发展趋势,随之面临的人工码头整体自动化程度较低,人工成本较高等问题也亟待解决。搭建一套高精度定位系统,该系统架构包括应用层、服务层、数据层与数据采集层。平台可根据业务需求灵活配置,为全港区提供精准的位置信息采集处理能力,从而提升港口作业效率和智能化水平。 展开更多

关键词 智慧港口 高精度定位技术 北斗地基增强系统

下载PDF 职称材料

基于LTE-V2X的大规模通信场景网络层性能测试与分析 被引量：5

15

作者 夏小涵 林晓伯 +3 位作者 邱佳慧 蔡超 张澜 霍思宇 《邮电设计技术》 2021年第10期20-24,共5页

随着车联网的大规模部署和商业化在即,LTE-V2X在实际场景中的通信性能将会直接影响到车联网产业发展以及交通安全。目前车联网通信性能测试主要是以小规模部署的通信环境为主,缺少在实际环境中对LTE-V2X通信系统的大规模流量的压力测试... 随着车联网的大规模部署和商业化在即,LTE-V2X在实际场景中的通信性能将会直接影响到车联网产业发展以及交通安全。目前车联网通信性能测试主要是以小规模部署的通信环境为主,缺少在实际环境中对LTE-V2X通信系统的大规模流量的压力测试。基于“新四跨”标准环境,通过模拟车辆密集交通场景,对LTE-V2X终端网络层性能指标进行测量,验证其在负载压力下的通信性能,为LTE-V2X技术商用提供了可靠的试验数据。 展开更多

关键词 LTE-V2X RSRP RSSI 时延 高密度流量:路测

下载PDF 职称材料