动态多接收TIMS方法高精度测定岩石标准物质的锶同位素组成

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作者 魏雨秋 胡雅婷 +2 位作者 周炼 胡兆初 冯兰平 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期944-956,共13页

铷-锶(Rb-Sr)同位素体系的放射性同位素衰变规律可以用于分析成矿物质来源和确定成矿时代,对于理解矿床的形成过程、确定矿床的成因以及对进一步找矿都具有十分重要的作用。多接收表面热电离质谱(MC-TIMS)是当前地质样品高精度锶同位素... 铷-锶(Rb-Sr)同位素体系的放射性同位素衰变规律可以用于分析成矿物质来源和确定成矿时代,对于理解矿床的形成过程、确定矿床的成因以及对进一步找矿都具有十分重要的作用。多接收表面热电离质谱(MC-TIMS)是当前地质样品高精度锶同位素组成分析的首选技术,但法拉第杯之间的杯系数差异严重制约了仪器测量的精确度和准确度。本文采用动态多接收校正方法开展了TIMS的高精度锶同位素分析,通过蒙特卡洛模拟和实际测量论证了这一方法在提高锶同位素分析精确度和准确度方面的有效性。结果表明,采用动态多接收校正方法能够有效地消除杯系数的影响,不仅能确保测量的准确度,还能提高2~3倍的测量精确度,实现优于8ppm的仪器长期测试精度。地质样品的化学前处理采用AG 50W-X8树脂和Sr特效树脂两柱可以实现分离。淋洗曲线实验表明该分离流程具有很好的普适性,全流程空白小于150pg,锶回收率≥95%。采用本方法对13种具有不同岩性和锶含量的国家标准物质进行了高精度锶同位素分析测定,其中9种为首次报道,丰富了该系列标样的锶同位素数据库,为更广泛的地质应用提供有力支撑。 展开更多

关键词 动态多接收 多接收表面热电离质谱 杯系数 锶同位素 国家标准物质

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嫦娥五号返回月壤微观形貌特征及其对太空风化的指示意义 被引量：3

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作者 顾铱 孙继尧 +16 位作者 肖倩 李毅恒 王心怡 曹克楠 刘亦婷 何琦 杨浩 陈倩 杨金昆 宋文磊 宗克清 张文 巫翔 胡兆初 肖龙 佘振兵 汪在聪 《地球科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期4145-4160,共16页

研究识别嫦娥五号返回月壤样品颗粒的类型、含量、形貌、结构和成分特征,可为嫦娥五号着陆区月壤的成因与月球表面演化过程提供关键科学依据.利用扫描电镜-能谱仪、矿物自动定量分析系统和显微激光拉曼光谱仪对嫦娥五号表取月壤样品CE5C... 研究识别嫦娥五号返回月壤样品颗粒的类型、含量、形貌、结构和成分特征,可为嫦娥五号着陆区月壤的成因与月球表面演化过程提供关键科学依据.利用扫描电镜-能谱仪、矿物自动定量分析系统和显微激光拉曼光谱仪对嫦娥五号表取月壤样品CE5C0400(YJFM00403)进行了系统研究,发现月壤颗粒组成多样,包括斜长石、单斜辉石和橄榄石等矿物、玄武岩碎屑、黏结物和玻璃球.颗粒表面和内部微观结构复杂,呈现各种破碎、表面附着堆积、微撞击坑、溅射物等形式的微米-纳米级的形貌特征.嫦娥五号月壤的微形貌特征记录了以微陨石撞击为主导的复杂太空风化过程:一方面反复的撞击作用使月壤颗粒破碎、粒度变细,另一方面撞击引发的局部熔融又使颗粒发生胶结,同时伴随含铁矿物分解形成微-纳米级单质铁颗粒.上述过程反复进行,导致月壤颗粒大小和物相组成复杂多变. 展开更多

关键词 嫦娥五号 月海玄武岩 玻璃球 黏结物 微撞击坑 微陨石

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氟化铵消解LA-ICP-MS法测定地质样品中的主微量元素

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作者 陈达辉 曾显丽 +5 位作者 谢筠奕 胡兆初 刘勇胜 罗涛 何焘 张文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1020-1030,共11页

准确测定岩石、土壤或矿物等地质样品中的关键金属元素含量,是开展关键金属矿产基础理论研究、探讨关键金属元素超常富集成矿机制、开展找矿勘查和绿色利用的重要前提。由于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)在整体元素分析方面... 准确测定岩石、土壤或矿物等地质样品中的关键金属元素含量,是开展关键金属矿产基础理论研究、探讨关键金属元素超常富集成矿机制、开展找矿勘查和绿色利用的重要前提。由于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)在整体元素分析方面具有高灵敏度、多原子离子干扰少、样品消耗少和前处理简单等优势,被认为是一种具有较大潜力的绿色地质分析技术。然而,天然地质样品的组成十分复杂多样,在使用LA-ICP-MS进行元素整体分析之前通常需要将其消解均一化,这些前处理流程不仅复杂、费时费力,并且需要使用大量浓酸,增加了样品丢失和污染的风险。本文提出了将氟化铵消解方法作为LA-ICP-MS整体元素分析前处理技术,利用氟化铵具有高沸点,能在常压条件下对难溶矿物进行化学分解的特点,可实现岩石中不同类型矿物的物理结构均质化和化学成分均匀化,形成超细粉末颗粒。氟化铵消解后的粉末可以直接进行粉末压片,通过加入In内标结合岩石参考物质外标校正,实现LA-ICP-MS快速多元素整体定量分析。通过重量法可以准确获得Si元素质量分数。通过对5个国际岩石标准物质的分析测试,整体分析测试精度优于5%,45个主微量元素(包括关键金属元素)分析准确度优于10%,表明了本方法的有效性和可靠性。本方法仅需要2h即可完成样品完全消解,可批量操作。相比于传统酸消解流程,新方法大幅降低无机酸的用量,具有绿色环保的特点。 展开更多

关键词 氟化铵消解 LA-ICP-MS 整体分析 关键金属元素 绿色地质分析

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地幔橄榄岩中碳酸盐熔体交代作用及其鉴定特征 被引量：11

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作者 邓黎旭 刘勇胜 +2 位作者 宗克清 朱律运 胡兆初 《地球科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1113-1127,共15页

碳酸盐熔体交代作用是指在地幔碳酸盐熔体与橄榄岩之间的相互作用,是改造地幔的重要方式之一.碳酸盐熔体交代会显著改变地幔橄榄岩的岩石学和地球化学特征.首先,碳酸盐熔体交代作用会改变地幔橄榄岩中的矿物组成和比例.尽管碳酸盐熔体... 碳酸盐熔体交代作用是指在地幔碳酸盐熔体与橄榄岩之间的相互作用,是改造地幔的重要方式之一.碳酸盐熔体交代会显著改变地幔橄榄岩的岩石学和地球化学特征.首先,碳酸盐熔体交代作用会改变地幔橄榄岩中的矿物组成和比例.尽管碳酸盐熔体与橄榄岩的反应结果受控于初始反应物成分和反应的温压条件,但多数反应会导致橄榄岩中辉石的比例增加,而且有时还会出现磷灰石、独居石等副矿物.另外,在有些受碳酸盐熔体交代显著的橄榄岩的矿物中不仅可发现大量CO_2流体包裹体和碳酸盐熔体包裹体,也会出现特殊的反应边结构和熔体囊.其次,碳酸盐熔体在改造地幔橄榄岩过程中,会在地幔矿物中留下明显的地球化学指纹.在主量元素特征上,受到碳酸盐熔体交代的橄榄岩中的单斜辉石往往具有偏高的Mg~#和Ca/Al比值(>5);而在微量元素组成特征上的变化更为显著,包括单斜辉石具有高的(La/Yb)_N、Eu/Ti、Zr/Hf、Y/Ho比值,并显著亏损HFSE等.另外,值得注意的是,碳酸盐熔体与地幔橄榄岩反应的程度不同也会导致这些地球化学特征存在差异,因此在判别碳酸盐熔体交代作用时要采用岩石学和地球化学特征相结合,多方面对比分析.对于引起地幔碳酸盐熔体交代作用的交代介质来源的识别主要用Mg-Zn-Ca-Sr等多种同位素体系进行示踪研究,尤其是近年来微区Sr同位素分析方法的建立为地幔碳酸盐熔体交代作用研究提供了重要手段. 展开更多

关键词 碳酸盐熔体交代作用 岩石学 地球化学 岩石圈地幔

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱副矿物U-Th-Pb定年新进展 被引量：7

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作者 罗涛 胡兆初 《地球科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期4122-4144,共23页

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-ThPb定年技术在元素分馏校... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-ThPb定年技术在元素分馏校正、非基体匹配分析、标准样品研发、普通铅校正、高空间分辨率及高效率分析等方面取得的重要进展.展望未来,需更进一步深入探讨和研究元素分馏及基体效应机理,研发更多种类的高质量副矿物标样,建立更多更准确、更精密、更高空间分辨率及更高效的LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年新方法和新技术,以实现从更微观和更精细的角度探讨地质问题,并持续为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供关键支撑. 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 U-Th-Pb年代学 元素分馏 基体效应 标准样品 普通铅校正 年代学

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内蒙古集宁橄榄岩包体微区微量元素与Sr同位素特征及其岩石圈地幔演化的指示意义 被引量：4

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作者 王瑞雪 刘勇胜 +1 位作者 宗克清 胡兆初 《地球科学（中国地质大学学报）》 EI CSCD 北大核心 2017年第4期511-526,共16页

为完整了解华北克拉通的破坏程度和机制,加深对其西部陆块岩石圈地幔的研究十分重要,而位于华北克拉通西部集宁新生代碱性玄武岩中的地幔橄榄岩包体,为研究人员认识该地区的岩石圈地幔的性质和演化起到指示作用.运用LA-ICPMS和LA-MC-ICP... 为完整了解华北克拉通的破坏程度和机制,加深对其西部陆块岩石圈地幔的研究十分重要,而位于华北克拉通西部集宁新生代碱性玄武岩中的地幔橄榄岩包体,为研究人员认识该地区的岩石圈地幔的性质和演化起到指示作用.运用LA-ICPMS和LA-MC-ICP-MS对集宁地区橄榄岩矿物进行原位微区测试,获得其主量、微量元素和Sr同位素成分的数据.根据矿物组成,可以将集宁地区的橄榄岩分为两类:第一类为贫单斜辉石橄榄岩(单斜辉石体积分数小于8%),它们经历了高程度的部分熔融,可能是古老难熔岩石圈地幔的残留;第二类为二辉橄榄岩(单斜辉石体积分数大于13%),其熔融程度低,代表了新生饱满的岩石圈地幔.第一类橄榄岩中单斜辉石REE含量整体偏低且轻微富集LREE,第二类橄榄岩中单斜辉石具有LREE富集和轻微亏损两种配分模式,大部分样品的核边有一定的强不相容元素及Sr同位素组成变化.这些微量元素和同位素特征都表明集宁橄榄岩包体经历过交代作用.(La/Yb)_N和Ti/Eu比值特征表明它们经历过多阶段的交代作用,交代介质有硅酸盐、碳酸盐熔/流体,这些交代介质可能为来源于古亚洲洋板块俯冲时释放的熔/流体. 展开更多

关键词 华北克拉通西部 集宁 橄榄岩包体 原位分析 SR同位素 古亚洲洋板块 地球化学

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基于激光的复杂地质样品绿色高效前处理技术研究

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作者 张晨西 倪倩 +2 位作者 罗涛 张文 胡兆初 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1007-1019,共13页

全岩地质样品主微量元素组成分析可为研究地球演化、矿床成因、矿产资源分布等地球科学问题提供重要的基础数据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术可以直接固体进样,避免了传统分析技术繁琐的湿化学消解流程,不仅低污染、... 全岩地质样品主微量元素组成分析可为研究地球演化、矿床成因、矿产资源分布等地球科学问题提供重要的基础数据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术可以直接固体进样,避免了传统分析技术繁琐的湿化学消解流程,不仅低污染、低消耗,而且分析速度快,已经成为最有力的元素分析手段之一。但激光剥蚀进样量小,采样无法代表复杂、不均一样品的化学组成,阻碍了其在全岩主、微量元素分析中的应用。将复杂地质样品制备成均一、稳定的样品靶,是开发LA-ICP-MS全岩地质样品分析方法的关键。本文建立了针对复杂地质样品LA-ICP-MS全岩分析的绿色、高效前处理技术。首先将样品在1000~1100℃下煅烧去除挥发份,压制成片后用高能量、宽脉宽红外激光照射熔融,最终得到均一、稳定的样品玻璃。相比直接粉末压片的样品,该技术将海洋沉积物标准物质GBW07354和GBW07356中各元素的平均分析精密度分别提高了7.7倍和3.9倍。优化后的前处理技术已应用于海洋沉积物、土壤和铝土矿标准物质中主微量元素的快速准确分析。海洋沉积物标准物质中大部分元素的测试值与参考值的相对偏差都在10%以内;土壤成分标准物质中大部分主量元素、稀土元素(REEs)、其他微量元素的测试值与参考值的相对偏差分别在5%、20%和15%以内;铝土矿标准样品中测试元素达到40个,首次给出了Sc和W元素的参考值。本文建立的样品前处理技术可快速将海洋沉积物、土壤和铝土矿标准样品制备成均一稳定的玻璃,使LA-ICP-MS技术可直接较好地应用于复杂地质全岩样品(海洋沉积物、土壤和铝土矿)元素分析中,进一步提高了地质样品主微量元素的测试效率。 展开更多

关键词 LA-ICP-MS 样品前处理技术 激光熔融玻璃 复杂地质样品 元素分析

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高空间分辨率LA-ICP-MS测定硅酸盐玻璃标准物质中42种微量元素

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作者 何焘 张晨西 +5 位作者 张文 冯彦同 梁婷 邱晓云 曹慧 胡兆初 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期983-995,共13页

近年来,随着人们对关键金属(稀有金属、稀土金属、稀散金属和稀贵金属)的成矿机制、分布规律和绿色利用等研究日益加深,建立原位测定地质样品中关键金属元素(如REEs、Cr、Co、Ga、Ag、Cd、In、W、Tl等)分析方法对于研究关键金属元素的... 近年来,随着人们对关键金属(稀有金属、稀土金属、稀散金属和稀贵金属)的成矿机制、分布规律和绿色利用等研究日益加深,建立原位测定地质样品中关键金属元素(如REEs、Cr、Co、Ga、Ag、Cd、In、W、Tl等)分析方法对于研究关键金属元素的地球化学行为、分布规律和成矿机制具有重要意义。由于关键金属在地壳中丰度极低(一般为ng/g~μg/g级别),赋存矿物非常细小(粒径μm级别),因此需要建立高空间分辨率微区原位分析技术实现低含量(ng/g~μg/g)微量元素的定量。本文提出了高频剥蚀模式与Ar-N2等离子体技术相结合提升LA-ICP-MS对微量元素的检出能力,使之能够满足地质样品中关键金属元素的检测需求。结果表明:在Ar-N2等离子体条件下,采用高频(20Hz)剥蚀模式,LA-ICP-MS分析中大部分元素灵敏度提升了1.5~9倍。在使用高灵敏度X型截取锥时,高频剥蚀模式与氮气增敏技术相结合可以显著减小氧化物产率和降低U-Th分馏,获得更宽的载气流速区间(0.9~1.08L/min)以满足测试的仪器分析条件(ThO+/Th+<0.5%和U/Th=1)。本研究开发的高空间分辨率LA-ICP-MS关键金属分析方法具有较低的检出限(在剥蚀束斑24μm条件下,30种元素的检出限<0.02μg/g),在高空间分辨率(10~24μm)条件下,通过对8种国际硅酸盐玻璃标准物质中42种微量元素进行定量分析,34种微量元素的测试结果的准确度优于10%,精密度优于15%,实现了在高空间分辨率条件下对微量元素的准确定量分析。 展开更多

关键词 LA-ICP-MS 高空间分辨率 高频剥蚀 氮气增敏 关键金属

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐矿物中元素组成

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作者 罗涛 卿丽媛 +3 位作者 刘金雨 张文 何焘 胡兆初 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期996-1006,共11页

碳酸盐中微量元素信息可为探究古环境、古气候演化、壳幔相互作用以及成岩成矿等重要地质作用过程提供关键约束,其微量元素含量的准确测定一直备受学者关注。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)可提供碳酸盐矿物中微量元素含量的... 碳酸盐中微量元素信息可为探究古环境、古气候演化、壳幔相互作用以及成岩成矿等重要地质作用过程提供关键约束,其微量元素含量的准确测定一直备受学者关注。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)可提供碳酸盐矿物中微量元素含量的精细信息,而常规激光测试方法严重制约着碳酸盐矿物微量元素分析的空间分辨率和低含量元素的检测能力。相比于常规剥蚀池条件时的低频率分析,本研究通过采用气溶胶局部提取快速清洗剥蚀池结合高频率激光剥蚀的方式,快速提升激光微区分析瞬时信号强度,有效地提升峰形信号灵敏度(约13倍),碳酸盐激光微区元素检出限降低5~10倍。在此激光分析模式下,分别采用纳秒和飞秒激光剥蚀联用四极杆等离子体质谱仪(LA-Q-ICP-MS),以NIST610玻璃为外标,Ca为内标开展了较小激光剥蚀束斑(32μm)条件下碳酸盐矿物中微量元素(亲石元素、亲铁和亲硫元素)分析。结果表明,纳秒和飞秒激光分析碳酸盐矿物标样CGSP-A、CGSP-B、CGSP-C、CGSP-D和MACS-3获得的亲石元素(如Sc、Sr、Y、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Th等)测试值与推荐值在误差范围内一致;而亲铁和亲硫元素(如Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb)测试结果则存在较大偏差(大于20%),这可能与本研究选用的高频激光剥蚀和较小剥蚀束斑(32μm)造成显著的“Downhole”分馏效应有关。本研究通过研制新型激光剥蚀池,改变激光剥蚀方式,即采用气溶胶局部提取剥蚀池和高频率剥蚀方法可有效地提升碳酸盐矿物微量元素(如亲石元素)分析的空间分辨率和低含量元素检测能力,有利于促进碳酸盐矿物在地质环境等领域的广泛应用。 展开更多

关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 碳酸盐矿物 微量元素 气溶胶局部提取 高频率激光剥蚀

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模拟月壤样品主微量元素的ICP-MS准确测试 被引量：3

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作者 李嘉威 宗克清 +2 位作者 何琦 汪在聪 胡兆初 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期944-956,共13页

月壤的化学成分可以揭示月球的形成与演化等科学问题.美国"Apollo"和苏联"Luna"取回的月球样品大多利用中子活化分析法测定其中的元素组成.但是,随着仪器和分析测试技术的进步,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)越来越... 月壤的化学成分可以揭示月球的形成与演化等科学问题.美国"Apollo"和苏联"Luna"取回的月球样品大多利用中子活化分析法测定其中的元素组成.但是,随着仪器和分析测试技术的进步,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)越来越多地应用于地质样品的元素分析.对于珍贵的月壤样品应当追求获得更高准确度的同时尽量减少分析的耗样量.在优化样品消解条件的基础上,利用ICP-MS对不同粒度的CUG-1A和CUG-1B模拟月壤样品以及玄武岩标样BCR-2和BHVO-2进行了详细的主微量元素分析.在确保样品均一性的情况下,最低消耗5 mg样品量即可获得46种主微量元素的准确数据(微量元素相对误差优于10%,主量元素除P外优于3%).这对于分析嫦娥五号返回样品具有重要的指导意义. 展开更多

关键词 模拟月壤 元素含量 ICP-MS 低耗样量 颗粒粒度

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地质样品卤族元素分析进展 被引量：3

11

作者 何焘 汪在聪 胡兆初 《地球科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期4452-4469,共18页

地质样品中卤素是反演与流体和挥发分相关的地质过程的重要示踪元素.由于卤素含量低和强挥发性,准确测定地质样品中卤素一直是分析地球化学的难点.近年来,针对地质样品卤素的样品前处理技术的开发开展了大量工作.高温热解法、碱熔(溶)... 地质样品中卤素是反演与流体和挥发分相关的地质过程的重要示踪元素.由于卤素含量低和强挥发性,准确测定地质样品中卤素一直是分析地球化学的难点.近年来,针对地质样品卤素的样品前处理技术的开发开展了大量工作.高温热解法、碱熔(溶)法、酸性消解法和碱性提取法能够满足土壤、沉积物和岩石中高含量卤素的分析要求.针对低含量卤素,仅有中子活化法和稀有气体质谱法能够准确定量.随着分析地球化学的发展,地质样品卤素分析技术逐渐向更高效的消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析方向改进.总结了近年来国内外在地质样品卤素分析方面所取得的成果,对比了各类方法的优缺点,展望了地质样品卤素分析方法的发展前景. 展开更多

关键词 卤族元素 地质样品 样品前处理 分析方法 地球化学

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