本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发...本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明：1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液（丙三醇∶甲醇=6：4）在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%～4.52%,加标回收率为97.0%～102.1%。展开更多
文摘本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明：1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液（丙三醇∶甲醇=6：4）在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%～4.52%,加标回收率为97.0%～102.1%。
