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一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量 被引量：4
1
作者 陈洪岩 孙晓 +2 位作者 张小龙 姚晨旭 姜燕 《中国药师》 CAS 2017年第9期1545-1549,共5页
目的:建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流速为0.21 ml·min^(-1);... 目的:建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流速为0.21 ml·min^(-1);柱温为30℃;以甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论:本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。 展开更多
关键词 小活络丸 一测多评法 乌头类生物碱 相对校正因子 外标法 含量测定
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利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量 被引量：3
2
作者 张小龙 陈洪岩 +2 位作者 孙晓 姚晨旭 姜燕 《中国药师》 CAS 2017年第6期994-997,共4页
目的:研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱... 目的:研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法:通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流速为0.21 ml·min^(-1),柱温为30℃,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)醋酸铵)系统梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。结果:在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%~100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。 展开更多
关键词 乌头类生物碱 双酯型生物碱 醇胺型生物碱 水解规律 含量测定
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