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DI-MS/MSALL法快速定性分析金银花的化学成分 被引量：29
1
作者 龚兴成 刘文静 +6 位作者 曹丽波 于娟 司丹丹 李军 屠鹏飞 李军 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2220-2228,共9页
该文建立直接注射-多级质谱全扫描(DI-MS/MSALL)方法,综合直接注射的快速分析优势、高分辨质谱强大的质谱分离(mass spectrometric separation)功能以及气态离子分段(gas phase ion fractionation)技术,全面采集每个单位质量窗二级质谱... 该文建立直接注射-多级质谱全扫描(DI-MS/MSALL)方法,综合直接注射的快速分析优势、高分辨质谱强大的质谱分离(mass spectrometric separation)功能以及气态离子分段(gas phase ion fractionation)技术,全面采集每个单位质量窗二级质谱图,并利用DI-MS/MSALL定性分析中药金银花的提取物化学成分组成。通过二级质谱母离子归属,质谱裂解规律推导,以及与文献数据对照,从金银花提取物中初步鉴定了54个化合物,包括21个酚酸类化合物、13个黄酮类化合物、12个环烯醚萜类化合物、4个三萜类化合物以及4个其他类化合物。因此,DI-MS/MSALL是中药等复杂体系化学成分的全面、快速、准确定性分析的有力工具。 展开更多
关键词 直接注射-多级质谱全扫描 数据非依赖性采集 单位质量窗 金银花 化学成分
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直接注射-多级质谱全扫描法快速定性分析盐生肉苁蓉化学成分 被引量：8
2
作者 曹丽波 龚兴成 +4 位作者 贾金茹 曹前 屠鹏飞 宋青青 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期4150-4156,共7页
该文利用直接注射-多级质谱全扫描(DI-MS/MSALL)技术快速定性分析盐生肉苁蓉的化学成分组成。蠕动泵以10μL·min^(-1)的流速将盐生肉苁蓉提取溶液直接注入Q-TOF质谱,以负离子多级质谱全扫描模式采集图谱,MS1扫描范围为m/z 50~1 200... 该文利用直接注射-多级质谱全扫描(DI-MS/MSALL)技术快速定性分析盐生肉苁蓉的化学成分组成。蠕动泵以10μL·min^(-1)的流速将盐生肉苁蓉提取溶液直接注入Q-TOF质谱,以负离子多级质谱全扫描模式采集图谱,MS1扫描范围为m/z 50~1 200,以m/z 1质谱窗口采集m/z 50~1 200的MS2图谱,共计1 150张MS2图谱。通过归属碎片离子、总结质谱裂解规律,并结合文献和数据库信息等,对主要化学成分进行鉴定,从盐生肉苁蓉提取物中初步鉴定了31个化合物,包括9个苯乙醇苷类化合物、2个环烯醚萜类、4个糖类、9个有机酸类及7个其他类化学成分。通过DI-MS/MSALL技术实现了对盐生肉苁蓉化学成分组成的快速解析,发现其主要化学成分类型与管花肉苁蓉和荒漠肉苁蓉基本类似。该研究为中药化学成分组成的快速定性分析提供了可靠的方法,也为盐生肉苁蓉作为中药肉苁蓉的替代品使用提供了科学证据。 展开更多
关键词 直接注射-多级质谱全扫描 盐生肉苁蓉 化学成分
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3种列当属药用植物化学成分比较分析 被引量：1
3
作者 张珂 龚兴成 +4 位作者 曹丽波 贾金茹 屠鹏飞 宋青青 宋月林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3175-3182,共8页
列当属药用植物多具有补肾壮阳、强筋健骨之功效,常作为肉苁蓉的代用品使用。其中,列当、欧亚列当和黄花列当已在我国北方地区用于治疗腰膝冷痛、阳痿、遗精等症。然而它们的化学物质基础尚未被深入阐明。该研究采用UHPLC-IT-TOF-MS深... 列当属药用植物多具有补肾壮阳、强筋健骨之功效,常作为肉苁蓉的代用品使用。其中,列当、欧亚列当和黄花列当已在我国北方地区用于治疗腰膝冷痛、阳痿、遗精等症。然而它们的化学物质基础尚未被深入阐明。该研究采用UHPLC-IT-TOF-MS深入分析列当、欧亚列当和黄花列当的化学成分组成,以期全面表征三者化学成分轮廓,为质量控制与临床应用提供依据。利用ACE Ultra-Core 2.5 Super C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm)实现化学成分色谱分离,IT-TOF-MS采集各色谱峰高分辨多级图谱。综合分析列当、欧亚列当和黄花列当中各色谱峰的质谱信息,通过推导质谱裂解规律,并结合文献数据,初步推测了48个色谱峰中38个成分的化学结构,通过对照品确认了其中9个化学成分。列当与欧亚列当化学成分轮廓基本一致,黄花列当与两者稍有差异;三者含有的化学类型均以苯乙醇苷类成分为主,还有少量木脂素苷类、环烯醚萜苷类等;主要成分包括毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、crenatoside和2′-乙酰毛蕊花糖苷等。 展开更多
关键词 列当属 苯乙醇苷 化学成分比较分析
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对46起因交通事故引发拦车收费等治安问题的调查
4
作者 龚兴成 蔡坤 任顺国 《四川省公安管理干部学院学报》 1997年第4期44-45,共2页
近年来，因交通事故引发的拦车收费等治安问题日益增多。最近，笔者对襄阳县1994年以来因交事故引发的46起规模不等的拦车收费等治安问题进行了专题调查分析。
关键词 交通事故 拦车收费行为 社会治安 法律意识 事故赔偿费
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对46起因交通事故引发拦车收费等治安问题的调查
5
作者 龚兴成 蔡坤 任顺国 《净月学刊》 1997年第3期21-22,共2页
当前,因交通事故引发的拦车收费等治安事件日益增多。1994年以来,仅襄阳县就发生了46起。这类事件具有:目的单一,逃逸事故引发,频率高,呈逐步升级,行为过激等特点。群体性上路拦车收费是社会矛盾的综合反应,究其原因主要是:少数公民、... 当前,因交通事故引发的拦车收费等治安事件日益增多。1994年以来,仅襄阳县就发生了46起。这类事件具有:目的单一,逃逸事故引发,频率高,呈逐步升级,行为过激等特点。群体性上路拦车收费是社会矛盾的综合反应,究其原因主要是:少数公民、司机的法制观念差,基层组织、政府的工作弱化,事故赔偿费不能及时到位等。因此,各级组织政府主管部门要充分认识交通事故上路拦车收费、打人砸车事件的恶劣影响,加强宣传法制的力度,提高公民司机品德法制观念,保护好当事人的合法权益,本着“可散不可聚,可顺不可激,可解不可结”的原则,做好当事人的工作,防止此类事件的发生。 展开更多
关键词 交通事故 拦车收费 治安问题 公安交警部门 交通肇事逃逸 《治安管理处罚条例》 法制观念 襄阳县 法制宣传教育 工作弱化
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基层公安队伍目前存在的问题及对策思考
6
作者 龚兴成 邵旭 《净月学刊》 1997年第1期5-8,共4页
公安机关行使着打击犯罪和治安管理的重要职责,是国家的重要执法机关。而打击犯罪和加强公安行政管理的主要执行者是要靠一支忠诚可靠、训练有素、精通业务、纪律严明、作风过硬,能够统一指挥、快速反应、秉公执法。
关键词 基层公安队伍 存在的问题及对策 公安队伍建设 人民警察 公安干警 思想政治工作 领导干部 公安工作 治安事件 打击犯罪
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胆类中药体内代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体的区分
7
作者 张珂 李玮 +5 位作者 王艳敏 龚兴成 曹丽波 宋月林 宋青青 屠鹏飞 《中国现代中药》 CAS 2021年第11期1883-1888,共6页
目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-... 目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-磺酸盐(GCDCA-3-S)、甘氨去氧胆酸-3-磺酸盐(GDCA-3-S)的高分辨多级质谱信息,推导质谱裂解途径并归属各碎片离子,构建候选离子对m/z 528.3→528.3、528.3→448.3、528.3→404.3、528.3→386.3、528.3→330.2、528.3→97.0和528.3→74.0,每个候选离子对进一步衍生1组拟离子对(PITs),对应1组在–5~–180 eV梯度变化(步长为1 eV)的碰撞能;通过Online ER-MS采集所有拟离子对质谱响应,采用高斯曲线拟合每一组拟离子对的响应值,构建裂解曲线组,进而在同分异构体间比较同一离子对的裂解曲线。结果:3个同分异构体的MS1和MS2基本一致,难以区分。各组拟离子对的响应值均呈现高斯分布。同一化合物的不同候选离子对呈现出不同的裂解曲线,同分异构体的相同离子对的裂解曲线也存在差异。结论:利用Online ER-MS可以实现甘氨胆酸硫酸盐同分异构体的快速、有效区分,为胆类中药体内药效物质和作用机制的阐明提供参考。 展开更多
关键词 胆类中药 在线能量分辨质谱 甘氨胆酸硫酸盐 同分异构体 裂解曲线组
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手性色谱-质谱联用导向的前胡中角型吡喃香豆素类化合物分离
8
作者 杨阳 龚兴成 +2 位作者 屠鹏飞 刘文静 宋月林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2343-2349,共7页
本研究根据手性色谱-质谱联用导向策略,在利用质谱数据精准识别中药前胡(Peucedani Radix)中角型吡喃香豆素类化合物(angular-type pyranocoumarins, APs)的基础上,采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、非手性(手性)半制备液相色谱等技术从... 本研究根据手性色谱-质谱联用导向策略,在利用质谱数据精准识别中药前胡(Peucedani Radix)中角型吡喃香豆素类化合物(angular-type pyranocoumarins, APs)的基础上,采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、非手性(手性)半制备液相色谱等技术从乙酸乙酯部位中共分离得到16个APs,通过1H、13C NMR等技术,分别鉴定为(3′S)-3′-(2-methyl-butyroyl)-4′-oxo-3′, 4′-dihydroseselin(1A)、(3′R)-3′-(2-methyl-butyroyl)-4′-oxo-3′, 4′-dihydroseselin(1B)、(3′S)-3′-isovaleryl-4′-oxo-lomatin(2A)、(3′R)-3′-isovaleryl-4′-oxo-lomatin(2B)、(3′S)-3′-angeloyloxy-4′-oxo-3′, 4′-dihydroseselin (3A)、(3′R)-3′-angeloyloxy-4′-oxo-3′,4′-dihydroseselin (3B)、(3′S,4′S)-白花前胡乙素(4A)、(3′R,4′R)-白花前胡乙素(4B)、(3′S,4′S)-白花前胡素E (5A)、(3′R,4′R)-白花前胡素E (5B)、3′-isovaleryl-4′-angeloyl-cis-khellactone (6)、3′-angeloyl-4′-(2-methyl-butyroyl)-cis-khellactone(7)、(3′S,4′S)-白花前胡甲素(8A)、(3′R,4′R)-白花前胡甲素(8B)、(3′S,4′S)-凯林内酯(9A)和(3′R,4′R)-凯林内酯(9B)。其中,化合物1A、1B为新化合物,化合物2A为已知平面结构的新构型,化合物2A、2B为首次从前胡中分离得到。因此,基于手性LC-MS的成分分析和导向分离,有利于快速发现中药中新化合物,为新颖结构,特别是新的对映异构体的分离提供了有效手段。 展开更多
关键词 前胡 化学成分 角型吡喃香豆素 手性色谱-质谱联用导向分离 对映异构体
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