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三氯化六氨合钴浸提–分光光度法测定土壤中阳离子交换量 被引量：7
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作者 岳中慧 岳启建 +3 位作者 龙寿坤 周俊骅 范鹏飞 桂婷婷 《化学分析计量》 CAS 2022年第4期55-59,共5页
采用三氯化六氨合钴震荡提取,分光光度计测定土壤阳离子交换量。考虑pH对实验结果的影响,加入浸提液前所有土壤样品加固体NaOH改变土壤pH为碱性后,再进行分析;当样品阳离子交换量结果过高时采用减少称样量作为高含量样品的测定手段。实... 采用三氯化六氨合钴震荡提取,分光光度计测定土壤阳离子交换量。考虑pH对实验结果的影响,加入浸提液前所有土壤样品加固体NaOH改变土壤pH为碱性后,再进行分析;当样品阳离子交换量结果过高时采用减少称样量作为高含量样品的测定手段。实验结果表明,优化后方法检出限为8 mmol/kg;用该方法测定不同阳离子含量的土壤标准样品,测定结果均在标准值范围内。对样品平行测定5次,测定结果的相对标准偏差为2.7%~4.9%。对该方法与乙酸铵交换法在准确度﹑精密度﹑实际样品分析等方面进行对比,结果表明两种方法均满足实验要求,但三氯化六氨合钴分光光度法在安全性﹑试剂耗材和分析效率方面更具优势,适用于大批量土壤样品中阳离子交换量的测定。 展开更多
关键词 震荡浸提 三氯化六氨合钴 阳离子交换量 土壤
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超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量 被引量：5
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作者 岳中慧 龙寿坤 +1 位作者 郭子强 周俊骅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期197-201,共5页
当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的... 当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH_(4)^(+)洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L^(-1)、20 g·L^(-1)硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L^(-1);按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.0419)小于临界值(t;=2.228),两种方法无显著性差异。 展开更多
关键词 超声交换 抽滤淋洗 全自动凯氏定氮仪 阳离子交换量 土壤
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