荷叶香气成分的研究(Ⅰ)——荷叶天然香气成分的分析 被引量：16

1

作者 傅水玉 黄爱今 +3 位作者 刘虎威 孙亦果 吴强 夏玉宇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期699-705,共7页

用XAD-2型树脂采集荷叶天然香气。以双柱毛细管GC/MS/DS联用法和三柱毛细管保留指数法分离鉴定了87种组分,占总峰面积的93.26％,其中50种组分是用上述两种方法共同确证的,占总峰面积的81.31％。含量较大的组分有顺-3-己烯醇(40.41％);... 用XAD-2型树脂采集荷叶天然香气。以双柱毛细管GC/MS/DS联用法和三柱毛细管保留指数法分离鉴定了87种组分,占总峰面积的93.26％,其中50种组分是用上述两种方法共同确证的,占总峰面积的81.31％。含量较大的组分有顺-3-己烯醇(40.41％);二苯胺(8.35％);长叶烯(5.6％);正己醇(3.65％),苯(3.12％)。 展开更多

关键词 荷叶 天然香气

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山苍子根头香和精油化学成分的研究 被引量：14

2

作者 傅水玉 黄爱今 +2 位作者 刘虎威 吴强 夏玉宇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期460-467,共8页

本文用循环吹气吸附法捕集山苍子根头香,用同时蒸馏萃取法提取山苍子根精油。用GC-MS-DS联用仪从山苍子根头香中分离鉴定了71种组分,占色谱峰总面积的98.62％;从精油中分离鉴定了37种组分,占总色谱峰面积的97.46％。再用双柱GC标样程升... 本文用循环吹气吸附法捕集山苍子根头香,用同时蒸馏萃取法提取山苍子根精油。用GC-MS-DS联用仪从山苍子根头香中分离鉴定了71种组分,占色谱峰总面积的98.62％;从精油中分离鉴定了37种组分,占总色谱峰面积的97.46％。再用双柱GC标样程升保留指数法对部分组分进行了确证。头香中确证了45种组分,占总峰面积的82.73％;精油中确证了24种组分,占总峰面积的93.42％。头香中含量较大的组分有萘(12.64％)、α-蒎烯(10.08％)、香茅醛(9.66％)、柠檬烯(9.5％)、β-蒎烯(8.89％)、樟脑(6.33％)、异胡薄荷醇(5.60％)等。精油的主要成分是香茅醛(58.86)、香茅醇(8.80％)、柠檬烯(5.43％)和α-蒎烯(4.32％)。 展开更多

关键词 山苍子根 头香 精油 化学成分

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毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分 被引量：9

3

作者 魏垠 张秀 黄爱今 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期195-198,共4页

利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取五灵脂中的挥发性组分。ＳＥ－５４柱和ＰＥＧ－２０Ｍ柱上用气相色谱－质谱法分别检出１２２个和９６个峰。其中有５１种峰质谱检索结果相同，它们占总峰面积的５６．３％。进一步用程序升温保留指数... 利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取五灵脂中的挥发性组分。ＳＥ－５４柱和ＰＥＧ－２０Ｍ柱上用气相色谱－质谱法分别检出１２２个和９６个峰。其中有５１种峰质谱检索结果相同，它们占总峰面积的５６．３％。进一步用程序升温保留指数确认了其中３３种化合物，占总峰面积的３５．７％。含量较高的组分有：十二酸（７．００％），α－雪松醇（４．４１％），四甲基吡嗪（４．１０％），十四酸（３．３７％），１－（３－甲苯基）乙酮（２．５３％），苯甲醛（２．４２％），２－甲氧基苯酚（２．１１％）。从化合物的种类来看，主要为醇类（１０种），酮类（８种），醛类（６种），烯类（５种），酸类（４种），酚类（４种）。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 五灵脂 挥发性成分 气相色谱 程序升温保留指数定性 中药分析

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毛细管区带电泳法分析头孢菌素类药物的纯度 被引量：8

4

作者 龙虹 丁强 +2 位作者 王天松 黄爱今 孙亦梁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期570-572,共3页

提出了以ｐＨ ９．２０的２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ硼酸缓冲溶液、ｐＨ ６．８６的２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液和ｐＨ ２．０５ 的５０ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析９种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法... 提出了以ｐＨ ９．２０的２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ硼酸缓冲溶液、ｐＨ ６．８６的２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液和ｐＨ ２．０５ 的５０ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析９种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法。用内部归一化法定量，方法简单快速。讨论了方法的优点和局限性。 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 纯度 测定 头孢菌素

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荷叶香气成分的研究(Ⅱ)——荷叶精油成分分析及其与天然香气成分的比较 被引量：10

5

作者 傅水玉 黄爱今 +3 位作者 刘虎威 孙亦梁 吴强 夏玉宇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期157-163,共7页

以同时蒸馏萃取法(SDE)提取荷叶精油。用毛细管GC/MS/DS联用法分离鉴定了91种组分,占总峰面积的95.64％。再用双柱GC标样程升保留指数确证了其中38种组分。已确证的组分占总峰面积的64.20％。主要成分及含量是顺-3-己烯醇(27.49％)、反... 以同时蒸馏萃取法(SDE)提取荷叶精油。用毛细管GC/MS/DS联用法分离鉴定了91种组分,占总峰面积的95.64％。再用双柱GC标样程升保留指数确证了其中38种组分。已确证的组分占总峰面积的64.20％。主要成分及含量是顺-3-己烯醇(27.49％)、反-2-戊烯醇(11.07％)、1-戊烯-3-醇(9.01％).反-2-己烯醛(5.36％)。 展开更多

关键词 荷叶 精油 色质联用 香气成分

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桉树蜜和荔枝蜜的气味分析 被引量：7

6

作者 龙银花 黄爱今 +2 位作者 孙亦梁 吴强 夏玉宇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期671-676,共6页

本文用循环气提－树脂吸附法捕集桉树蜜和荔枝蜜的头香，用ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ从按树蜜头香中分离并初步鉴定了２４种化合物，占蜂蜜天然头香的７６．４３％，用保留指数和标样确证了其中２０种化合物，占峰面积的７２．４６％，含量较高... 本文用循环气提－树脂吸附法捕集桉树蜜和荔枝蜜的头香，用ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ从按树蜜头香中分离并初步鉴定了２４种化合物，占蜂蜜天然头香的７６．４３％，用保留指数和标样确证了其中２０种化合物，占峰面积的７２．４６％，含量较高的组分是甲氧基乙醛（１９．５１％）和苯甲醛（１９．４９％）。从荔枝蜜中分离并初步鉴定了１７种化合物，占蜂蜜天然头香的峰面积的９５．７６％。在荔枝蜜头香中用保留指数和标样确证其中１４种化合物，占峰面积的９５．２９％，含量较高的组分是芳樟醇氧化物（５３．７８％，２５．３４％）。 展开更多

关键词 桉树蜜 荔枝蜜 蜂蜜 气味分析

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几种低粘度固定液熔凝硅石毛细管柱的制备 被引量：7

7

作者 黄爱今 许宏艳 孙亦梁 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1990年第6期674-679,共6页

氯化钠沉积粗糙化方法可以用来对熔凝硅石毛细管注的内壁进行修饰。用这种预处理的空柱可以明显提高对OV-101,OV-17,Superox-20M和OV-225几种常用的低粘度商品固定液的涂渍成功率。对制备好的几种柱子的放置稳定性进行了观察。

关键词 毛细管柱 熔凝硅石 固定液

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鸽子粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析 被引量：5

8

作者 何方奕 孙玉芳 +1 位作者 黄爱今 孙亦梁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期39-42,共4页

利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了有治疗痔疮效果的鸽子粪中的挥发性成分。用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用法分离鉴定了４７种组分，占总峰面积的７１．５９％，再用保留指数和标样进一步确证了其中３９种化合物，占总峰面积的５７．... 利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了有治疗痔疮效果的鸽子粪中的挥发性成分。用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用法分离鉴定了４７种组分，占总峰面积的７１．５９％，再用保留指数和标样进一步确证了其中３９种化合物，占总峰面积的５７．１５％，其中含量较高的组分是十六碳酸（９．０３％）、乙酸乙酯（６．８５％）、乙醇（４．０３％）、１－乙氧基－２－甲基丙烷（３．８７％）。从化合物的种类看，主要为醇类（４个）、醛类（１１个）、酮类（４个）、酸类（８个）、酯类（５个）和酚类（２个），它们共占总峰面积的４３．６８％。 展开更多

关键词 鸽子粪 挥发性成分 气相色谱-质谱 毛细管

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关于毛细管气相色谱与质谱或保留值配合定性问题 被引量：5

9

作者 刘虎威 唐颖 +1 位作者 黄爱今 孙亦梁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期331-333,共3页

利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法，针对随机挑选的精油进行分析，利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则，即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性，只有两种不同方法配合使用才能提... 利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法，针对随机挑选的精油进行分析，利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则，即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性，只有两种不同方法配合使用才能提高定性结果的可靠程度。即使质谱和保留值定性结果吻合，也只能认为获得初步的定性结果；为了确证定性结果，用标样核对有时仍属必要。 展开更多

关键词 毛细管 气相色谱法 色谱-质谱法 保留值

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药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析 被引量：4

10

作者 何方奕 洪晓明 +3 位作者 孙玉芳 傅水玉 黄爱今 孙亦梁 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期142-146,共5页

以同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了药用皖鄂鼠尾草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％；再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定... 以同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了药用皖鄂鼠尾草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％；再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积的２５％。初步确定含量较高的组分是Ｅｐｉ－２－ｐｕｐｕｋｅａｎｏｎｅ（１９％），去氢白菖烯（７．７％），δ－荜澄茄烯（６．７％），（＋）－δ－瑟林烯（４．３％）。讨论了对此种样品鉴定成功率较低的原因。 展开更多

关键词 精油 GC/MS/DS 皖鄂鼠尾草 中药 分离

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毛细管区带电泳对手性药物盐酸美西律和盐酸异博定的对映体分离 被引量：2

11

作者 王志 黄爱今 +1 位作者 孙亦梁 孙曾培 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第1期87-92,共6页

应用环糊精-毛细管区带电泳体系对手性药物盐酸美西律和盐酸异博定的对映体分离进行了研究.结果表明,在所研究的手性选择剂α-环糊精,β-环糊精,二甲基-β-环糊精,羟丙基β-环糊精和γ-环糊精中,羟丙基β-环糊精对所研究的手性药物分离... 应用环糊精-毛细管区带电泳体系对手性药物盐酸美西律和盐酸异博定的对映体分离进行了研究.结果表明,在所研究的手性选择剂α-环糊精,β-环糊精,二甲基-β-环糊精,羟丙基β-环糊精和γ-环糊精中,羟丙基β-环糊精对所研究的手性药物分离效果较好.对盐酸美西律和盐酸异博定的最佳羟丙基β-环糊精浓度分别为30mmol/L和9mmol/L,最佳缓冲溶液浓度为100mmol/L Tris-H_3PO_4(pH2.3).向缓冲溶液中加入0.05％羟丙基纤维素(HPC)可改善分离.盐酸美西律获得了接近基线的手性分离,而盐酸异博定亦获得了较好的分离. 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 盐酸美西律 盐酸异博定 拆分

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毛细管凝胶电泳柱技术的新进展 被引量：4

12

作者 陈怡 黄爱今 孙亦梁 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 1996年第4期301-307,共7页

全面介绍了当前毛细管凝胶电泳（ＣＧＥ）柱制备的几种技术，初步归纳了影响凝胶柱稳定性的可能因素，并对毛细管凝胶电泳柱技术的几个发展方向进行了概述。

关键词 毛细管凝胶电泳 聚丙烯酰胺凝胶 稳定性 凝胶柱

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对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控 被引量：2

13

作者 祁世泽 黄爱今 孙亦梁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期348-350,共3页

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化，使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算，其结果可以有... 采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化，使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算，其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。 展开更多

关键词 对氨基苯酚 纯化 毛细管电泳 纯度

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荞 麦 蜜 异 味 分 析 被引量：2

14

作者 黄爱今 熊燕 +2 位作者 孙亦粱 吴强 夏玉宇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期164-168,共5页

利用气提法采集荞麦蜜气味，以毛细管气相色谱分离，ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用鉴定了气味的化学成分，初步鉴定出了１８种组分，用标样进一步确证了１３个组分，构成荞麦蜜气味的是四碳和五碳的醛、醇和酸。

关键词 荞麦蜜 气味 色谱-质谱 蜂蜜

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用全甲基化β-环糊精石英毛细管色谱柱分离苯的多元取代物异构体 被引量：1

15

作者 何林 尹红锋 +1 位作者 黄爱今 孙亦染 《北京大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 1993年第4期423-427,共5页

用全甲基化β-环糊精与甲基苯基聚硅氧烷混合制备石英毛细管柱,成功地分离了8种苯的二元取代物(甲酚,二甲苯,氯甲苯,溴甲苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯),多种不同位置取代的TNT,DNT,TDI的混合物,以及苯酚,甲酚和二甲苯酚的混合物。

关键词 气相色谱 环糊精 苯 异构体

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以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱 被引量：1

16

作者 何林 黄爱今 孙亦梁 《北京大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 1994年第4期403-407,共5页

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联... 以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。 展开更多

关键词 气相色谱 玻璃毛细管柱 硅烷 交联

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程序升温保留指数库的隐函特征参数

17

作者 孙亦梁 黄爱今 +1 位作者 王青清 韦平 《中国科学（B辑）》 CSCD 北大核心 1996年第3期282-288,共7页

为了在不同的色谱条件下重现程序升温保留指数(PTRI),定义rt_O/β为重现程序升温保留指数的特征参数,其中r,t_O,β分别为程序升温速率,起始柱温下的死时间和相比.此特征参数文献中均未给出.求出White等编制的数据库的隐含的特征参数为0.... 为了在不同的色谱条件下重现程序升温保留指数(PTRI),定义rt_O/β为重现程序升温保留指数的特征参数,其中r,t_O,β分别为程序升温速率,起始柱温下的死时间和相比.此特征参数文献中均未给出.求出White等编制的数据库的隐含的特征参数为0.042℃,并采用不同于原数据库所采用的色谱条件但保持其隐含特征值不变的办法,在HP公司和自制的OV-1柱上对重现这个数据库获得了满意的结果.对在玻璃毛细管柱上测定的程序升温保留指数库难以在弹性石英柱上很好地重现的原因进行了解释. 展开更多

关键词 气相色谱 数据库 重现性 毛细管柱 PTRI

原文传递

血液中异山梨醇[1.4;3.6]二醚-5-单硝酸酯的测定

18

作者 王永华 黄建华 +3 位作者 黄爱今 孙亦梁 崔华东 黄一玲 《北京大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期467-470,共4页

建立了一种改进的简单、灵敏、准确地测定血液中异山梨醇［１，４；３，６］二醚－５－单硝酸酯的毛细柱气相色谱方法。血浆样品加入饱和Ｎａ２ＣＯ３溶液，以乙醚作萃取剂，甲醇重溶解，２，４－二硝基甲苯作内标物，最低检出限可达５... 建立了一种改进的简单、灵敏、准确地测定血液中异山梨醇［１，４；３，６］二醚－５－单硝酸酯的毛细柱气相色谱方法。血浆样品加入饱和Ｎａ２ＣＯ３溶液，以乙醚作萃取剂，甲醇重溶解，２，４－二硝基甲苯作内标物，最低检出限可达５μｇ／Ｌ。标准曲线相关系数大于０．９９９。对高中低３种浓度血浆样品的日内和日间相对误差和相对标准偏差均小于８％。回收率９２－１０４％。 展开更多

关键词 气相色谱 血液 IS-5-MN 抗心绞痛药物

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交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

19

作者 钱庆荣 黄爱今 《福建师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第2期57-61,共5页

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．

关键词 PEG-20M 交联 玻璃毛细管 毛细管色谱柱

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聚乙二醇-20M丙烯酸酯交联玻璃毛细管柱的制备

20

作者 黄爱今 王琰 孙亦梁 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期453-456,共4页

聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在... 聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在100℃加热1.5～2h进行交联。改性并交联的PEG-20M柱的性能用色谱方法进行了评价并对此种柱与一般非交联的PEG-20M柱的极性作了比较。 展开更多

关键词 气相色谱 玻璃 毛细管柱

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