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ICP-AES法测定Pt950首饰中Pd含量的不确定度评定 被引量：4
1
作者 黄杏娇 曹小勇 黄文清 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2017年第1期44-47,共4页
目前中国贵金属珠宝检测实验室在贵金属检测测量不确定度评定及应用方面尚不成熟,各实验室建立系统的不确定度评定显得极为重要。选取贵金属检测常用的ICP-AES法,以测量PT 950首饰中Pd含量为例,通过建立不确定度数学模型,分析确定测量... 目前中国贵金属珠宝检测实验室在贵金属检测测量不确定度评定及应用方面尚不成熟,各实验室建立系统的不确定度评定显得极为重要。选取贵金属检测常用的ICP-AES法,以测量PT 950首饰中Pd含量为例,通过建立不确定度数学模型,分析确定测量不确定度影响因素,最终计算得到测量结果的扩展不确定度为44.02‰±0.326 8‰。通过结果分析发现,影响结果测量不确定度主要来源于标准溶液配制及工作曲线拟合、样品重复性检测,其相对不确定度分别为0.003 4和0.001 3,而质量和体积引入的不确定度可以忽略不计。通过示例的不确定度评定不仅提高检测结果可信度及完整性,也为国内各珠宝实验室完善不确定度评定程序提供参考。 展开更多
关键词 ICP-AES 不确定度评定 Pt950 PD
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ICP法测定铂950饰品中钴含量的不确定度评定 被引量：2
2
作者 张学友 曹小勇 +3 位作者 张爽 黄杏娇 方志惠 卻婉婷 《广州化工》 CAS 2018年第18期90-91,128,共3页
根据电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铂950饰品中钴的含量,并通过分析计算实验过程中样品称量、标液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性各项引入的分量不确定度,合成得到钴含量的相对不确定度和扩展不确定度。通过各分量的合成计... 根据电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铂950饰品中钴的含量,并通过分析计算实验过程中样品称量、标液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性各项引入的分量不确定度,合成得到钴含量的相对不确定度和扩展不确定度。通过各分量的合成计算,得到铂950饰品中钴质量分数的不确定度为(12. 80±0. 36)‰,k=2,此不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准曲线的拟合过程。 展开更多
关键词 铂950饰品 钴含量 不确定度
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碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制
3
作者 张见营 崔彦杰 +9 位作者 周涛 虞婧 黄博崚 黎春 黄杏娇 刘芳美 朱赞芳 王金砖 肖光洋 王鑫磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期782-791,I0006,共11页
本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)... 本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。 展开更多
关键词 高纯碲化镉 杂质测量 标准物质 联合定值 基体效应 内标校正 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 不确定度评估
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饲用复合酶在黄羽肉鸡的试验研究 被引量：1
4
作者 李永义 苏基双 +2 位作者 张永财 黄杏娇 张永池 《广东饲料》 2000年第6期17-19,共3页
本试验采用单因子试验设计，共 4个处理，每个处理 4次重复。选取 1日龄中速型江村黄羽母鸡 800只，随机分为 16栏，每栏 50只，以栏为一重复，以重复为单位空腹称重。试验共 75天，分 3个阶段，每个阶段 25天，在每个阶段的结束日上午... 本试验采用单因子试验设计，共 4个处理，每个处理 4次重复。选取 1日龄中速型江村黄羽母鸡 800只，随机分为 16栏，每栏 50只，以栏为一重复，以重复为单位空腹称重。试验共 75天，分 3个阶段，每个阶段 25天，在每个阶段的结束日上午以重复为单位空腹称体重。试验采用粤江丰黄羽肉鸡料的配方为基础，分别为：对照组（处理 1）；对照组添加饲用复合酶 1000g/T（处理 2）对照组添加饲用复合酶 750g/T（处理 3）；对照组添加饲用复合酶 500g/T（处理 4）。测定指标为常规生产性能包括增重、饲料报酬、死亡率和经济效益分析。试验结果表明：添加复合酶能提高肉鸡的增重，降低料肉比，提高经济效益。在本次试验条件下，综合生长性能和经济效益得出酶的最佳添加量为 1000g/t。 展开更多
关键词 饲用复合酶 黄羽肉鸡 生长性能 饲料添加剂
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轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响 被引量：1
5
作者 张学友 曹小勇 +2 位作者 杨桂群 黄杏娇 卻婉婷 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期134-136,共3页
火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平... 火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。 展开更多
关键词 分析化学 火试金法 金含量 压片方式
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素 被引量：18
6
作者 黄杏娇 张学友 +3 位作者 曹小勇 杨桂群 吴珍珍 黄靖宇 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第1期76-80,共5页
建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验加标回... 建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验加标回收率为99.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.050%~6.5%。实验的准确度和精密度良好,操作便捷。 展开更多
关键词 微波消解 内标法-标准加入 ICP-MS法 高纯金 痕量元素
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金含量999‰硬金首饰的检测方法 被引量：4
7
作者 黄杏娇 曹小勇 +3 位作者 杨桂群 韩冰 零鸿儒 卻婉婷 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2018年第1期46-49,共4页
目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结... 目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结果差异。实验结果表明,金含量的测量结果大小为:X射线荧光光谱法>ICP-AES法>火试金法。高含量硬金产品检测方法与传统工艺制造首饰存在较大差异,在实际的检测过程中,对待该类产品应该谨慎选择测试方法,不应该复制传统工艺制造首饰检测方法。 展开更多
关键词 999沁硬金 ICP-AES X射线荧光光谱法 火试金法
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镀金产品的金质量及含量研究 被引量：1
8
作者 黄靖宇 黄杏娇 +3 位作者 曹小勇 杨桂群 张学友 吴珍珍 《广东化工》 CAS 2022年第22期201-203,共3页
目前市场上有很多镀金产品,但是国内对镀金产品检测的报道很少。本文对市面上最常见的四种镀金产品的基体及镀金厚度进行研究。通过对比实验确定了四种基体溶解酸的最佳组合及条件,得到完整的镀金层之后,使用X射线荧光光谱仪、电感耦合... 目前市场上有很多镀金产品,但是国内对镀金产品检测的报道很少。本文对市面上最常见的四种镀金产品的基体及镀金厚度进行研究。通过对比实验确定了四种基体溶解酸的最佳组合及条件,得到完整的镀金层之后,使用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对镀金层的厚度及金含量进行测定。实验发现对镀层厚度在1μm左右及以上的产品可以准确测定镀金层的含量及质量,镀层小于0.4μm的产品还需进一步研究。本实验方法对市场上大部分的镀金产品都可准确测定,满足了贵金属市场新产品的检测需求。 展开更多
关键词 镀金 溶解酸 电感耦合等离子体发射光谱法 金质量 金含量
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金饰工艺画中金层金含量方法研究
9
作者 韩冰 黄杏娇 +3 位作者 曹小勇 杨桂群 黄靖宇 谢祎倍 《广东化工》 CAS 2017年第23期49-50,共2页
随着金饰工艺画市场容量逐年上升,其检测需求增大。本实验对金饰工艺画样品前处理方法进行改进,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定金层金含量,并与国家标准方法进行对比,实验结果表明本实验方法测量结果与国家标准结... 随着金饰工艺画市场容量逐年上升,其检测需求增大。本实验对金饰工艺画样品前处理方法进行改进,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定金层金含量,并与国家标准方法进行对比,实验结果表明本实验方法测量结果与国家标准结果相一致,其相对误差为0.001%~0.018%。本实验方法操作便捷,结果准确可靠。 展开更多
关键词 金饰工艺画 ICP-AES 金层
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