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高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 被引量:121
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作者 +3 位作者 吴惠勤 邓欣 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期313-315,共3页
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到... 建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS^2)分析,选择母离子和MS^2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L(S/N=3),回收率为80%-99%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液相色谱-质谱 饲料 食品添加剂
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量:113
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作者 罗辉泰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%~118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03~1.6μg/kg及0.10~5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量:112
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作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。在0.10~10 mg/kg加标水平下的回收率为83%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:85
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作者 吴惠勤 +2 位作者 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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大数据助力社会科学研究:挑战与创新 被引量:87
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作者 沈浩 《现代传播(中国传媒大学学报)》 CSSCI 北大核心 2013年第8期13-18,共6页
大数据时代已经来临,如何从海量数据中发现知识,寻找隐藏在数据中的模式、趋势和相关性,揭示社会现象与预知社会发展规律,需要我们拥有更好的数据洞察力。随着社交网络、移动互联网和物联网的兴起,大数据会越变越大,网络科学和数据科学... 大数据时代已经来临,如何从海量数据中发现知识,寻找隐藏在数据中的模式、趋势和相关性,揭示社会现象与预知社会发展规律,需要我们拥有更好的数据洞察力。随着社交网络、移动互联网和物联网的兴起,大数据会越变越大,网络科学和数据科学提供了新的科学发展观和方法论。大数据对社会生活、媒介生态和商业带来机遇与挑战是颠覆性的,大数据同时带来了社会科学研究的春天,我们必须拥抱大数据,拓展新闻传播研究新疆界,勇于创新,迎接挑战。 展开更多
关键词 大数据时代 数据科学 网络科学 数据挖掘 社会科学 社交网络 微博
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枸杞多糖对大鼠生殖系统保护作用的机制探讨 被引量:78
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作者 杨明亮 +2 位作者 闫俊 罗琼 《武汉大学学报(医学版)》 CAS 2004年第1期29-31,41,共4页
目的 :探讨枸杞多糖 (LBP)对大鼠生殖系统保护作用的可能机制。方法 :36只雄性Wistar大鼠 ,按给予枸杞多糖的不同剂量分组 (0剂量对照组、0剂量阳性对照组、1 0 ,5 0 ,1 0 0 ,2 0 0mg·kg-1 ·d-1 剂量组 ) ,每组 6只。 1 4d后... 目的 :探讨枸杞多糖 (LBP)对大鼠生殖系统保护作用的可能机制。方法 :36只雄性Wistar大鼠 ,按给予枸杞多糖的不同剂量分组 (0剂量对照组、0剂量阳性对照组、1 0 ,5 0 ,1 0 0 ,2 0 0mg·kg-1 ·d-1 剂量组 ) ,每组 6只。 1 4d后以温水浴构造大鼠睾丸损伤模型 ,测定血清性激素水平、睾丸组织中超氧化物歧化酶 (SOD)活性、丙二醛 (MDA)含量及观察睾丸组织形态学改变。结果 :大鼠血清性激素水平、SOD活性低于LBP组 ;MDA含量则高于LBP组 ,最佳剂量为LBP 1 0mg·kg-1 ·d-1 ;LBP能降低高温引起的生精细胞损伤、促进睾丸生殖细胞正常发育。结论 :LBP对大鼠生殖系统具有保护作用 ,其机制可能是通过抗氧化作用及调节下丘脑 垂体 展开更多
关键词 枸杞多糖 抗氧化 下丘脑-垂体-性腺轴 大鼠 生殖系统 保护作用 保护机制 中药
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气相色谱质谱法测定食品中的甲醛 被引量:68
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作者 +1 位作者 吴惠勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1617-1620,共4页
建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。 展开更多
关键词 GC-MS 次硫酸氢钠甲醛 最佳提取条件 选择离子检测 食品 气相色谱-质谱法 二硝基苯 生条 面条 啤酒
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浅谈建筑工程造价管理的现状及对策 被引量:67
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作者 陈文建 柳攀 《四川职业技术学院学报》 2011年第1期103-104,共2页
阐述了我国现阶段建筑工程造价管理的现状以及存在的问题,提出了相应的对策,以期规范建筑工程造价管理,推动建筑工程造价合理控制,提高建筑工程造价管理效益。
关键词 建筑工程 造价管理 存在问题 相应对策
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 +3 位作者 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用 被引量:56
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作者 吴惠勤 +3 位作者 朱志鑫 马叶芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期998-1003,共6页
用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了... 用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 脂肪酸 同系物 顺反异构体 保留时间规律 质谱特征离子 气相色谱/质谱 食品
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枸杞多糖对H_2O_2诱导的小鼠生殖细胞损伤的影响 被引量:45
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作者 闫俊 +1 位作者 罗琼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期116-118,共3页
目的:探讨枸杞多糖(LBP)对化学物质导致的生殖细胞损伤的影响。方法:用彗星电泳技术检测睾丸细胞拖尾细胞百分率及尾长。实验分四组:正常对照组;阳性对照组,睾丸细胞中仅加入H2O2染毒;LBP对照组,细胞中加入不同浓度的LBP;LBP+H2O2组,细... 目的:探讨枸杞多糖(LBP)对化学物质导致的生殖细胞损伤的影响。方法:用彗星电泳技术检测睾丸细胞拖尾细胞百分率及尾长。实验分四组:正常对照组;阳性对照组,睾丸细胞中仅加入H2O2染毒;LBP对照组,细胞中加入不同浓度的LBP;LBP+H2O2组,细胞先用不同浓度LBP作用1h,再加入H2O2共同培养25min。结果:LBP各剂量均能使过氧化氢染毒细胞的拖尾细胞百分率和尾长显著降低,二者呈剂量-反应关系。结论:LBP能抑制H2O2诱导的睾丸细胞损伤,对生殖细胞具有明显的保护作用。 展开更多
关键词 枸杞多糖 生殖细胞损伤 彗星电泳 H2O2诱导 抗氧化损伤 保护作用 动物实验
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QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素 被引量:50
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作者 罗辉泰 +4 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1381-1388,共8页
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120... 建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释 高分辨飞行时间质谱 化妆品 糖皮质激素 高通量筛查
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枸杞多糖对雄性大鼠性功能及生殖功能的影响 被引量:47
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作者 罗琼 +2 位作者 李卓能 杨明亮 阎俊 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期62-65,70,共5页
目的:观察枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBP)对半去势大鼠性功能及生殖功能的影响。方法:将46只雄性大鼠随机分为4组,除正常对照组外其余3组摘除右侧睾丸。正常对照组、阴性对照组灌胃生理盐水,阳性对照组皮下注射丙酸睾丸... 目的:观察枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBP)对半去势大鼠性功能及生殖功能的影响。方法:将46只雄性大鼠随机分为4组,除正常对照组外其余3组摘除右侧睾丸。正常对照组、阴性对照组灌胃生理盐水,阳性对照组皮下注射丙酸睾丸素2mg/(kgbw?d)),LBP实验组给予灌胃LBP10mg/(kgbw?d)),观察半去势大鼠的交配实验及阴茎勃起实验。结果:LBP实验组、阳性对照组能明显缩短阴茎勃起潜伏期、骑跨潜伏期,提高骑跨动物百分率;提高半去势大鼠血清T水平,降低E2的水平;提高其附性腺器官脏器系数、精子计数及活力。结论:LBP可以提高半去势大鼠的性功能,其机制不是作为雄性激素替代物,可能是通过调节下丘脑-垂体-性腺轴功能起作用。 展开更多
关键词 半去势 性功能 交配试验 勃起试验
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液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐 被引量:46
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作者 吴惠勤 +2 位作者 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1591-1595,共5页
建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS^2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为ZorbaxSB-C18;流动相为V(甲醇):V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70... 建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS^2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为ZorbaxSB-C18;流动相为V(甲醇):V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70:30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 499作为母离子,进行二级质谱(MS^2)分析。选择MS^2的碎片离子m/z 169、230、280、330及419定性确证,MS。总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。 展开更多
关键词 全氟辛烷磺酸盐 液相色谱-质谱 纺织品 皮革制品
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量:49
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作者 吴惠勤 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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延续护理模式结合中医健康教育对高血压病人慢性疾病管理自我效能的影响 被引量:49
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作者 郑妍 庞冬 +7 位作者 高铸烨 王安璐 刘小青 刘焕萍 文杰 徐浩 《护理研究(中旬版)》 2016年第3期972-974,共3页
[目的]探讨延续护理模式结合中医护理健康教育对出院后高血压病人慢性疾病管理自我效能的影响,以期为提升出院后高血压病人自我管理能力提供参考依据。[方法]将66例出院后高血压病人随机分为对照组和干预组各33例,干预组实施延续护理方... [目的]探讨延续护理模式结合中医护理健康教育对出院后高血压病人慢性疾病管理自我效能的影响,以期为提升出院后高血压病人自我管理能力提供参考依据。[方法]将66例出院后高血压病人随机分为对照组和干预组各33例,干预组实施延续护理方案结合中医护理健康教育,对照组仅于出院当日给予中医护理健康教育,比较两组病人出院后慢性疾病管理自我效能。[结果]干预组病人于出院后8周、12周慢性疾病管理自我效能量表得分均高于对照组(P<0.01)。[结论]延续护理模式结合中医护理健康教育可提升出院后高血压病人慢性疾病管理自我效能。 展开更多
关键词 高血压 延续护理模式 中医护理健康教育 慢性病管理自我效能
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高效液相色谱法测定血浆肝素含量 被引量:43
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作者 毛平 +5 位作者 李翠贞 陈蕃 关明媚 蔡小燕 润永 陈云华 《中华医学检验杂志》 CSCD 1995年第6期358-360,共3页
为探讨高效液相色谱(HPLC)法直接测定血浆游离肝素含量的可行性及其意义。用HPLC分离血浆普通肝素(unfractionatedheparin)钠、肝素钙以及低分子量肝素(LMWH),探讨HPLC法所选色谱方法为C... 为探讨高效液相色谱(HPLC)法直接测定血浆游离肝素含量的可行性及其意义。用HPLC分离血浆普通肝素(unfractionatedheparin)钠、肝素钙以及低分子量肝素(LMWH),探讨HPLC法所选色谱方法为C-18反相柱分离,流动相为甲醇与醋酸铵,外标法定量,紫外光吸收波长为215nm。回收率为90.4%~96.8%,血浆肝素含量在100~6500U/L之间呈良好线性关系,最低检测限为30U/L批内与批间变异系数分别小于3.0%和4.7%。同时用HPLC法和凝血酶法检测一批血样(n=29),结果相似。此法适宜于肝素含量高的血样检测。 展开更多
关键词 肝素 高效液相 色谱法 血浆
全文增补中
离散选择模型在市场研究中的应用 被引量:36
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作者 沈浩 《北京广播学院学报(自然科学版)》 2002年第4期34-42,共9页
离散选择模型是一种复杂、非线性的多元统计分析方法和市场研究技术 ,主要基于消费者对产品 /服务的选择来模拟费者的购买行为。本文通过手机话费价格研究介绍了离散选择模型的基本原理和操作步骤 ,以及采用MultinomialLogitModel计算... 离散选择模型是一种复杂、非线性的多元统计分析方法和市场研究技术 ,主要基于消费者对产品 /服务的选择来模拟费者的购买行为。本文通过手机话费价格研究介绍了离散选择模型的基本原理和操作步骤 ,以及采用MultinomialLogitModel计算属性效用值、选择概率和模拟市场占有率 。 展开更多
关键词 离散选择模型 市场研究 应用 属性 水平 正交实验设计 选择集 效用值 选概率
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量:45
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作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱( dispersive.SPE.HPLC.MS/MS)同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液及含1%(体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱( dispersive.SPE.HPLC.MS/MS)同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液及含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取,提取液经C18分散固相萃取净化后,用Poroshell EC.C18色谱柱(100 mm±2.1 mm,2.4μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;不同畜禽肉(猪肉、牛肉及鸡肉)在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2%~112.0%,相对标准偏差( RSD)为3.1%~16.3%,检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.1~3.0μg/kg和0.5~10.0μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药 被引量:42
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作者 吴惠勤 +5 位作者 罗辉泰 朱志鑫 马立果 蒋娅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期270-278,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Ag... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 壮阳类化学药 保健品 中成药 非法添加
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