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气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料 被引量:27
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作者 赖莺 陈和秀 +3 位作者 林睿 王鸿辉 董清木 黄宗 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2286-2292,共7页
建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细... 建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料.结果表明,本方法对所测物质的检出限(LOD)为2~380 mg/kg,定量限(LOQ)为7.5~1267.5 mg/kg.在1,2,10,20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1%~103.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.67%~3.73%之间. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 苯二胺 氨基酚 苯二酚 染发剂
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ICP-AES法测定润滑油中微量元素的评述 被引量:23
2
作者 黄宗 《现代科学仪器》 2005年第2期61-63,共3页
准确测定润滑油中杂质元素的含量对于监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障具有重要的意义。试述了测定润滑油中微量杂质元素的ICP-AES法(包括有机进样ICP-AES法)及其样品前处理方法。
关键词 ICP—AES 润滑油 微量元素 有机溶剂 评述
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电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用 被引量:23
3
作者 黄宗 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期43-46,共4页
试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 润滑油 杂质元素 有机进样
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顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物 被引量:19
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作者 黄宗 黄长春 +3 位作者 潘忠厚 林永谊 李丹 赖莺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期570-574,580,共6页
建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡... 建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1~500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1~0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%~114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%~4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱 树脂工艺品 苯系物
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食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量的测定及迁移规律研究 被引量:18
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作者 林睿 赖莺 +6 位作者 林伟靖 董清木 黄龙 葛秀秀 林海霞 黄宗 涂星鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期20-27,共8页
建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明,紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低,在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高... 建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明,紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低,在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高,迁移规律性与紫外光吸收剂的分子结构密切相关。食品接触材料中紫外光吸收剂在80℃浸泡6 h的迁移量与40℃浸泡10 d相当。所建立液相色谱法的定量下限为0.1-0.5 mg/kg,在95%乙醇和异辛烷模拟物中,3个加标水平下的回收率为83.8%-98.0%。方法的灵敏度与回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。 展开更多
关键词 食品接触材料 紫外光吸收剂 迁移量 迁移风险 高效液相色谱法
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量:16
6
作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延 黄宗 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%~4.2%。 展开更多
关键词 气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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以人为本做好大学生党员发展工作 被引量:15
7
作者 黄宗 《思想政治教育研究》 2005年第2期54-54,57,共2页
提高大学生党员发展工作的质量要坚持以人为本,这是一项具有重要意义的工作。在大学生发展党员的工作中,要注意把好“培养关”、“考察关”、“审批关”、“教育关”四个关口,这是保证大学生党员发展质量的基础、前提、关键和根本。
关键词 以人为本 学生党员 党建工作
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微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量 被引量:14
8
作者 黄宗 黄丽 +4 位作者 蓝光琳 林伟靖 赖添岳 董清木 王鸿辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期29-32,共4页
采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相... 采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.2%,回收率为86.0%~105.8%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 微波消解 仿真饰品
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原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅 被引量:9
9
作者 黄宗 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期94-95,共2页
介绍氢化物发生 原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法 ,并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好 。
关键词 原子荧光光谱 测定 化妆品 痕量分析
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高效液相色谱法测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:11
10
作者 赖莺 王鸿辉 +3 位作者 黄长春 董清木 黄宗 蔡延 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期515-517,520,共4页
采用高效液相色谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂。样品以乙酸乙酯为萃取剂超声提取,采用C18柱为固定相,乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在254 nm处测定。5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂... 采用高效液相色谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂。样品以乙酸乙酯为萃取剂超声提取,采用C18柱为固定相,乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在254 nm处测定。5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,线性范围在1-3个数量级之间,对苯系物的检出限(3S/N)在0.003-0.006 g.L-1之间,对邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(3S/N)在0.003 g.L-1之内。对水基型和溶剂型建筑用胶中各物质的回收率在98.1%-101.9%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品中不同目标物测定的相对标准偏差(n=6)在0.8%-4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 增塑剂 苯系物 邻苯二甲酸酯 建筑用胶
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X射线荧光光谱法同时测定渣油中的硫、钒和镍 被引量:10
11
作者 黄宗 董清木 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期788-790,共3页
以有机渣油标样作校准曲线,采用X射线荧光光谱法同时测定渣油中硫、钒和镍。样品免于预处理、用量少且无破坏。方法快速准确,硫回收率为92.5%—106.5%、钒回收率为88.3%—110.4%、镍回收率为93.0%—107.2%。
关键词 X射线荧光光谱 渣油
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气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中二异氰酸酯 被引量:10
12
作者 赖莺 林睿 +3 位作者 黄宗 黄长春 孙伟佳 董清木 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1223-1227,共5页
采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关... 采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)在5~100 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.8%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.67%~7.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 二异氰酸酯 聚氨酯胶粘剂
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不锈钢薄板和薄带的直读光谱分析 被引量:10
13
作者 蔡继杰 黄宗 杨立辉 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第2期221-223,共3页
利用直读光谱仪 ,优化各种分析参数 ,快速分析不锈钢薄板或薄带的化学成分 ,其精密度和准确度较好。
关键词 分析 不锈钢薄板 直读光谱仪 不锈钢薄带
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丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察 被引量:10
14
作者 赖莺 林睿 +3 位作者 林伟靖 葛秀秀 董清木 黄宗 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1573-1579,共7页
建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液(水、20%... 建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液(水、20%醇)采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%~97.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methyl methacrylate copolymer,MS)材质较为安全。 展开更多
关键词 食品接触材料 丙烯酸酯 苯乙烯 迁移 气相色谱质谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅 被引量:6
15
作者 黄宗 骆劲松 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第5期610-612,共3页
本文介绍了氢化物发生 -原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法 ,并研究拟定了原子荧光光谱法测定铅的分析条件。本方法回收率为 96.0 %— 10 1.5 % ,检出限为 0 .18ng/ m L,精密度 (RSD)为0 .90 %— 0 .94 % ,准确性好 。
关键词 氢化物发生 化妆品 测定 定量分析 原子荧光光谱法
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湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡 被引量:8
16
作者 黄宗 金献忠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期403-405,共3页
研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg.L-1):镍4.1、钛2.1、镁4.2、铬3.2、钼3.6、锡24.4,RSD小于5%,回收率为96.0%~104.0%。
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 湿式消化 航空润滑油
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熊去氧胆酸对人胃腺癌细胞系MGc80-3生长和形态结构的影响 被引量:6
17
作者 黎众魁 李祺福 +2 位作者 黄宗 赫英川 汪德耀 《厦门大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1996年第4期600-605,共6页
研究了中药熊胆的主要成份之一熊去氧胆酸对MGc80-3细胞生长和形态结构的影响.结果表明,熊去氧胆酸对MGc-80-3细胞的增殖活动有明显的抑制作用,使其群体倍增时间延长及分裂指数下降,并使其细胞形态与超微结构发生一... 研究了中药熊胆的主要成份之一熊去氧胆酸对MGc80-3细胞生长和形态结构的影响.结果表明,熊去氧胆酸对MGc-80-3细胞的增殖活动有明显的抑制作用,使其群体倍增时间延长及分裂指数下降,并使其细胞形态与超微结构发生一系列的变化:细胞体积增大并呈充分铺展状态,核质比值下降;细胞表面微绒毛减少或消失并出现小泡状突起;细胞器如线粒体等数厨增多,结构趋向正常化,核内异染色质团块减少,胞质游离多聚核糖体减少等等。这些结果说明熊去氧胆酸能在定程度上逆转MGc80-3细胞的恶性表型. 展开更多
关键词 熊去氧胆酸 MGc80-3细胞系 胃癌 腺癌 生长 形态
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仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察 被引量:7
18
作者 赖莺 黄宗 +2 位作者 葛秀秀 林睿 陈和秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期647-653,共7页
建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0~168 ... 建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0~168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1~50 mg/L(DINP、DIDP在0.5~250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 微波萃取 邻苯二甲酸酯 仿真饰品 迁移风险
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气相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛 被引量:7
19
作者 陈和秀 赖莺 +4 位作者 黄长春 王鸿辉 董清木 黄宗 蔡延 《分析测试技术与仪器》 CAS 2009年第4期216-219,共4页
采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175μLg/g,在0.1... 采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175μLg/g,在0.1~60.0μg/mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0.9999;在1、2和8μg/mL3个添加水平下的添加回收率在98.97%-102.24%之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4.0%.结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好. 展开更多
关键词 超声波萃取 气相色谱法 甲醛 胶粘剂
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量 被引量:7
20
作者 黄丽 黄宗 +4 位作者 郑丽纯 蓝光琳 王鸿辉 林伟靖 赖添岳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1411-1413,1416,共4页
仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,2... 仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002~0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01~0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%~9.8%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 仿真饰品 迁移量 金属元素
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