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镧系与直链醚-组氨酸Schiff碱新配合物的合成、波谱与生物活性 被引量:19
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作者 姚克敏 +1 位作者 张肇英 沈联芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
合成了直链醚 -组氨酸 Schiff碱 (四甘醇醛缩双组氨酸 Schiff碱 )及其稀土配合物 ,以元素分析、红外光谱、热重、磁化率等确定配合物组成为 Ln3( H2 L) 2 ( NO3) 9( Ln=La,Nd,Gd,Er,Yb;L=C2 0 H2 6 N6 O7) .采用交叉极化结合魔角旋转技... 合成了直链醚 -组氨酸 Schiff碱 (四甘醇醛缩双组氨酸 Schiff碱 )及其稀土配合物 ,以元素分析、红外光谱、热重、磁化率等确定配合物组成为 Ln3( H2 L) 2 ( NO3) 9( Ln=La,Nd,Gd,Er,Yb;L=C2 0 H2 6 N6 O7) .采用交叉极化结合魔角旋转技术 ( CP/ MAS)和消除旋转边带技术 ( TOSS) ,获得固体高分辨 1 3 C NMR谱 ,见到— COO- 的 1 3 C谱峰分裂等新信息 .结合液体 1 H NMR谱等 ,对 L -组氨酸中咪唑基的配位进行了研究 .以EPR波谱探讨了配合物的晶体场强等特性 .观察到 Er配合物对超氧阴离子自由基的清除有一定效果 . 展开更多
关键词 稀土配合物 直链醚-组氨酸西佛碱 EPR波谱 生物活性 合成
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一种新的不对称Schiff碱与稀土配合物合成机理及波谱 被引量:17
2
作者 姚克敏 周文 +1 位作者 沈联芳 《中国科学(B辑)》 CSCD 北大核心 1999年第3期259-263,共5页
采用一种新途径 ,利用反应物前体 2 ,6 二氨基己酸 (赖氨酸 )两端具有不对称结构的—NH2 基 ,成功地合成了一端与水杨醛 ,另一端与邻香草醛缩合形成的新型不对称双Schiff碱 .为与通常不对称Schiff碱区别起见 ,称之为“异双Schiff碱” ... 采用一种新途径 ,利用反应物前体 2 ,6 二氨基己酸 (赖氨酸 )两端具有不对称结构的—NH2 基 ,成功地合成了一端与水杨醛 ,另一端与邻香草醛缩合形成的新型不对称双Schiff碱 .为与通常不对称Schiff碱区别起见 ,称之为“异双Schiff碱” .提出了这类Schiff碱及配合物的合成方法 ,并以此分别合成了包括钇的 1 2种稀土不对称Schiff碱新配合物 .对它们作了元素分析、摩尔电导、红外光谱 ,特别是1H与13 CNMR等表征 ,并研究和讨论了这类不对称Schiff碱分步缩合反应及其形成机理与稀土离子配位方式 .为合成类似不对称Schiff碱与配合物提供了一种新方法 . 展开更多
关键词 稀土 配合物 合成 NMR 不对称席夫碱 席夫碱
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Ln(Ⅲ)-Co(Ⅱ)与双水杨醛缩乙二胺Schiff碱异核配合物的合成与波谱性质 被引量:7
3
作者 姚克敏 沈联芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期1-5,共5页
合成了双水杨醛缩乙二胺Schif碱(SALEN)与钴的配合物Co(SALEN)(NO3)2·3H2O及镧系-钴的异核配合物LnCo(SALEN)2(NO3)5·2H2O(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Yb,Y... 合成了双水杨醛缩乙二胺Schif碱(SALEN)与钴的配合物Co(SALEN)(NO3)2·3H2O及镧系-钴的异核配合物LnCo(SALEN)2(NO3)5·2H2O(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Yb,Y).以紫外、红外光谱,特别是1HNMR及EPR波谱等方法研究了它们在组成、结构和配位等方面的异同.文中讨论了配合物EPR谱在不同溶剂中峰宽的相对关系、配合物晶体场强度及Gd3+周围局部对称性等问题. 展开更多
关键词 镧系 异核 配合物 NMR EPR 席夫碱
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直链醚型Schiff碱与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及其活性的研究 被引量:11
4
作者 姚克敏 +2 位作者 朱丹 黄巧虹 沈联芳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期313-320,共8页
合成了双水杨醛缩二甘醇二胺(SALDA) 及双水杨醛缩四甘醇二胺(SALTTA) 两类直链醚型Schiff 碱,并用于合成钴、镍的四种Schiff 碱配合物,经分析,其组成为[ M(SALDA)](NO3)2·H2O ... 合成了双水杨醛缩二甘醇二胺(SALDA) 及双水杨醛缩四甘醇二胺(SALTTA) 两类直链醚型Schiff 碱,并用于合成钴、镍的四种Schiff 碱配合物,经分析,其组成为[ M(SALDA)](NO3)2·H2O 和[ M(SALTTA)](NO3)2·nH2O,并以热重—差热分析、紫外、红外光谱以及核磁共振谱等方法研究了它们的配位作用.此类配合物能有效清除超氧阴离子自由基,具有明显的生物活性,并对甲基丙烯酸甲酯( MMA) 聚合有催化效果,转化率~70 % ,分子量峰值可达100万. 展开更多
关键词 直链 醚型 席夫碱 配合物 催化活性
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异双Schiff碱及其稀土配合物的合成、机理与波谱 被引量:8
5
作者 姚克敏 周文 +1 位作者 沈联芳 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第10期1275-1279,共5页
利用2,6-二氨基己酸(赖氨酸)具有两端不对称结构的—NH_2基,合成了一端与水杨醛,另一端与2,4-二羟基苯甲醛缩合形成空间结构不对称的异双Schiff碱及其与稀土元素配合物.以元素分析、热分析、摩尔电导、红外光谱、EPR以及~1H NMR,^(13)C-... 利用2,6-二氨基己酸(赖氨酸)具有两端不对称结构的—NH_2基,合成了一端与水杨醛,另一端与2,4-二羟基苯甲醛缩合形成空间结构不对称的异双Schiff碱及其与稀土元素配合物.以元素分析、热分析、摩尔电导、红外光谱、EPR以及~1H NMR,^(13)C-~1H COSY谱、固体高分辨^(13)C谱等表征,研究了这类不对称Schiff碱的形成机理和配位方式. 展开更多
关键词 异双Schiff碱 稀土配合物 合成 形成机理 波谱
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稀土与四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物的合成、性能与催化 被引量:4
6
作者 魏丹毅 +1 位作者 姚克敏 沈联芳 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第11期1398-1402,共5页
合成了直链醚-氨基酸新型Schiff碱(四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱)及其与稀土新配合物,「Ln3L2(NO3)2」.(NO3)3.nH2O(Ln=La,Nd,Sm,n=3;Ln=Gd,Dy,Er,Y,n=5),... 合成了直链醚-氨基酸新型Schiff碱(四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱)及其与稀土新配合物,「Ln3L2(NO3)2」.(NO3)3.nH2O(Ln=La,Nd,Sm,n=3;Ln=Gd,Dy,Er,Y,n=5),以元素分析、磁化率、红外光谱、^1H NMR等进行表征,研究了它们的配位作用,根据预期设想见到此类配合物在有机溶剂中的溶解性有明显改善,以EPR波谱探讨了配合物的晶体场强,并计算了晶体场参数,此外,发现在不同加助催化剂条件下,此类配合物对MMA(甲基丙烯酸甲酯)聚合有一定的催化效果。 展开更多
关键词 四甘醇醛缩苯丙氨酸西佛碱 镥配合物 合成
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Synthesis, mechanism and NMR spectra of lanthanide complexes with a novel unsymmetrical Schiff base 被引量:6
7
作者 姚克敏 周文 +1 位作者 沈联芳 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1999年第2期164-169,共6页
Owing to its two unsymmetrical-NH2 groups sited on different terminals, 2, 6-diaminocaproic acid (lysine) was used as a reactant for synthesizing a novel unsymmetrical Schiff base with salicylaldehyde on one side and ... Owing to its two unsymmetrical-NH2 groups sited on different terminals, 2, 6-diaminocaproic acid (lysine) was used as a reactant for synthesizing a novel unsymmetrical Schiff base with salicylaldehyde on one side and ovanillin on the other for the first time. It is a new way to synthesize such a special unsymmetrical Schiff base. It is named “hetero bis-Schiff base” for distinguishing it from others. The synthesis method, formation mechanism as well as twelve new lanthaniHe complexes with the above ligand are reported and discussed herein. They were characterized by elementary analysis, molar conductivity, IR-spectra and especially by1H and13C NMR spectra. The results obtained may provide a new promising method for synthesizing similar unsymmetrical Schiff bases and their complexes. 展开更多
关键词 UNSYMMETRICAL SCHIFF base NOVEL LANTHANIDE COMPLEXES SYNTHESIS method NMR.
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双核铜Schiff碱新配合物的合成及其催化和生物活性 被引量:4
8
作者 魏丹毅 李宁 +1 位作者 姚克敏 《中国科学(B辑)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期396-400,共5页
合成了新型四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱与铜的双核配合物.以元素分析、红外光谱、磁化率、热分析、1HNMR及EPR谱等方法确定配合物组成为[Cu2L(NO3)]NO3.此配合物可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯(MMA),并考察了催化剂的浓度、溶剂以及聚合... 合成了新型四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱与铜的双核配合物.以元素分析、红外光谱、磁化率、热分析、1HNMR及EPR谱等方法确定配合物组成为[Cu2L(NO3)]NO3.此配合物可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯(MMA),并考察了催化剂的浓度、溶剂以及聚合温度和时间对聚合反应的影响.结果表明,在聚合条件为:MMA/催化剂=500(摩尔比),[催化剂]=7.5×10?3mol·L?1,1,4-二氧六环为溶剂,80℃,6h,具有良好的催化性能,可以获得转化率为80%,粘均分子量为72万,间同立构含量为60.5%的聚甲基丙烯酸甲酯.此外,研究表明该配合物具有十分显著的清除的作用. 展开更多
关键词 Schiff碱铜配合物 催化活性 生物活性 清除作用
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Ln(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)与双水杨醛缩乙二胺席夫碱异核配合物的合成与波谱 被引量:3
9
作者 姚克敏 +2 位作者 陈德余 沈联芳 袁汉珍 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期327-333,共7页
合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(SALEN)与镍的配合物Ni3(SALEN)2(NO3)6·H2O及镧系镍的异核配合物Ln2Ni3(SALEN)6(NO3)12·H2O(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Yb,Y... 合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(SALEN)与镍的配合物Ni3(SALEN)2(NO3)6·H2O及镧系镍的异核配合物Ln2Ni3(SALEN)6(NO3)12·H2O(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Yb,Y).以紫外、红外光谱、磁化率,特别是1HNMR及EPR波谱等方法研究了它们在组成、结构和配位等方面的异同.GdNiSALEN配合物的EPR谱表明其在低温THF中呈“单峰效应”.文中讨论了配合物在不同溶剂中峰宽的相对关系。 展开更多
关键词 镧系 异核配合物 席夫碱 EPR波谱 SALEN
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制备手性联萘二甲酸的工艺改进 被引量:2
10
作者 尹丽华 钟石 +1 位作者 陈林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期277-279,共3页
从手性联萘酚原料出发,通过3步反应合成标题化合物,总收率62%,产品光学纯度>99%。其中关键反应手性2,2'-二(三氟甲磺酸基)-1,1'-联萘与CO的直接羰基化反应,经过条件优化,可使用CO气袋完成,避免了昂贵的高压反应设备的使用。... 从手性联萘酚原料出发,通过3步反应合成标题化合物,总收率62%,产品光学纯度>99%。其中关键反应手性2,2'-二(三氟甲磺酸基)-1,1'-联萘与CO的直接羰基化反应,经过条件优化,可使用CO气袋完成,避免了昂贵的高压反应设备的使用。各步反应操作简便,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 联萘二甲酸 化学合成 工艺改进
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手性樟脑磺酰胺的合成及应用 被引量:2
11
作者 鄢明 陈新滋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期886-888,共3页
Chiral sulfonamides derived from(d)-10-camphorsulfonyl chloride and chiral amines were prepared and used in the copper-catalyzed conjugate addition of organometallic reagents to enones.The chiral sulfonamides/CuCN cat... Chiral sulfonamides derived from(d)-10-camphorsulfonyl chloride and chiral amines were prepared and used in the copper-catalyzed conjugate addition of organometallic reagents to enones.The chiral sulfonamides/CuCN catalysts provided high catalytic activity and moderate enantioselectivity in the conjugate addition of diethylzinc to 2-cyclohexenone and 2-cyclohepteneone,but low enantioselectivity to the 2-cyclopentenone and acyclic enones. 展开更多
关键词 手性樟脑磺酰胺 合成 氰化铜 不对称共轭加成 烯酮 催化剂
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新型神经氨酸酶抑制剂的设计合成及抗流感病毒活性 被引量:1
12
作者 尤义鹏 聂林 +2 位作者 刘晋彪 丰亚辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2279-2286,M0004,共9页
对上市药物扎那米韦、奥司他韦和帕拉米韦进行结构修饰,对化合物相应的氨基进行磷酰化,设计合成了10个新化合物.新化合物在酶水平和细胞水平均具有一定的抗流感病毒活性,化合物I-8在酶水平、化合物I-6在细胞水平具有和阳性对照药奥司他... 对上市药物扎那米韦、奥司他韦和帕拉米韦进行结构修饰,对化合物相应的氨基进行磷酰化,设计合成了10个新化合物.新化合物在酶水平和细胞水平均具有一定的抗流感病毒活性,化合物I-8在酶水平、化合物I-6在细胞水平具有和阳性对照药奥司他韦相当的活性. 展开更多
关键词 磷酰化 神经氨酸酶抑制剂 抗流感病毒
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Eu^(3+)离子与α-氨基酸配合物与介质酸度关系的^(13)C NMR研究
13
作者 陈建设 +2 位作者 魏丹毅 姚克敏 沈联芳 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第9期892-899,共8页
本文对Eu^(3+)离子与α-氨基丙酸及组氨酸配合物体系在不同酸度条件下所表现出的^(13)CNMR波谱进行了研究,发现配合物的^(13)C NMR化学位移位随介质酸度的不同而发生规律性变化,认为这是由于不同的酸度促使配合物的结构形式产生变化所致... 本文对Eu^(3+)离子与α-氨基丙酸及组氨酸配合物体系在不同酸度条件下所表现出的^(13)CNMR波谱进行了研究,发现配合物的^(13)C NMR化学位移位随介质酸度的不同而发生规律性变化,认为这是由于不同的酸度促使配合物的结构形式产生变化所致.对长期有争议的α-氨基参与配位的酸度条件作了讨论,指出α-氨基在微酸性条件下配位的可能性,并通过计算予以进一步证实. 展开更多
关键词 氨基丙酸 组氨酸 氨基酸 配合物 酸度 NMR
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手性7-氨基脱氢枞酸乙酯的合成及表征 被引量:1
14
作者 蒋丽华 龙先文 +3 位作者 黄伟杰 林宁 蒋才武 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期807-811,共5页
基于7-氨基脱氢枞酸衍生物在药物开发、手性催化和特殊光学材料等方面的潜在应用,该文以脱氢枞酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的7-(S)-氨基脱氢枞酸乙酯Ⅵ和7-(R)-氨基脱氢枞... 基于7-氨基脱氢枞酸衍生物在药物开发、手性催化和特殊光学材料等方面的潜在应用,该文以脱氢枞酸为起始原料,通过酯化、氧化、手性辅剂亚胺化、还原以及酸解脱除手性辅剂等反应获得光学纯的7-(S)-氨基脱氢枞酸乙酯Ⅵ和7-(R)-氨基脱氢枞酸乙酯Ⅷ,总产率分别为24.3%和8.7%。产物结构通过1HNMR、13CNMR、MS和HRMS进行表征,绝对构型经X-ray单晶衍射确定。 展开更多
关键词 脱氢枞酸 手性 精细化工中间体
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化学基元组学与药物创新
15
作者 徐峻 顾琼 +8 位作者 刘海波 周家驹 卜宪章 黄志纾 李丁 魏冬青 王领 古练权 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期18-34,共17页
化学基元组学(chemomics)是与化学信息学、生物信息学、合成化学等学科相关的交叉学科.生物系统从内源性小分子(天然砌块)出发,通过酶催化的化学反应序列制造天然产物.生物系统通过化学反应和天然砌块向目标天然产物"砌入"一... 化学基元组学(chemomics)是与化学信息学、生物信息学、合成化学等学科相关的交叉学科.生物系统从内源性小分子(天然砌块)出发,通过酶催化的化学反应序列制造天然产物.生物系统通过化学反应和天然砌块向目标天然产物"砌入"一组原子,这样的一组原子称为化学基元(chemoyl).化学基元组(chemome)是生物组织中所含有的化学基元的全体.化学基元组学研究各种化学基元的结构、组装与演化的基本规律.在生存压力和繁衍需求的驱动下,生物系统已经进化出有效手段来合成天然产物以应付环境的变化,并产生了丰富多彩的生物和化学多样性.近年来,人们意识到药物创新的瓶颈之一是药物筛选资源的日益枯竭.化学基元组学可以解决这个瓶颈问题,它通过揭示生物系统制备化学多样性的规律,发展仿生合成方法制备类天然化合物库(quasi natural product libraries)以供药物筛选.本文综述了化学基元组学的主要研究内容及其在药物创新各领域中的潜在应用. 展开更多
关键词 化学基元组 化学信息学 生物信息学 药物创新 仿生合成
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两种手性吲哚啉衍生物的合成与表征
16
作者 林宁 罗人仕 +1 位作者 陈苗苗 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期187-189,共3页
以(S)-吲哚啉-2-羧酸为原料,经氮甲基化、酯化、格氏反应合成了两个未见文献报道的手性吲哚啉衍生物(S)-(1-甲基-2-吲哚啉基)二苯基甲醇和(S)-2-(1-甲基-2-吲哚啉基)-1,3-二苯基-2-丙醇,总收率分别达86.5%和89.7%,产物结构经1HNMR、13C... 以(S)-吲哚啉-2-羧酸为原料,经氮甲基化、酯化、格氏反应合成了两个未见文献报道的手性吲哚啉衍生物(S)-(1-甲基-2-吲哚啉基)二苯基甲醇和(S)-2-(1-甲基-2-吲哚啉基)-1,3-二苯基-2-丙醇,总收率分别达86.5%和89.7%,产物结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确证。 展开更多
关键词 吲哚啉酸 合成 晶体结构
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Rare earth complexes with noncyclic polyether-methionine Schiff base
17
作者 姚克敏 沈联芳 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第6期618-624,558,共7页
A novel Schiff base (TAMET) was synthesized by the condensation of tetraglycol aldehyde with methionine and a mild oxidant CrO3. (C5H5N)2 was selected for the reaction. Seven new rare earth complexes with this Schiff ... A novel Schiff base (TAMET) was synthesized by the condensation of tetraglycol aldehyde with methionine and a mild oxidant CrO3. (C5H5N)2 was selected for the reaction. Seven new rare earth complexes with this Schiff base have been synthesized and characterized by elemental analysis, TG-DTA, molar Conductivity, magnetic susceptibility and IR, especially 1H NMR spectra. Information was obtained from reflectance spectra and the coordination of sulfur atom to rare earths was discussed. The experimental results show that these compounds have some biological activity and could dispose of O2?-. 展开更多
关键词 Novel Schiff base noncyclic polyether rare earth complexes 1H NMR reflectance spectra
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新型皇冠轿车起动机的检修
18
作者 《汽车与驾驶维修》 1995年第7期26-27,共2页
本文介绍了进口丰田皇冠JZS133系列高级轿车起动机的检修和试验。丰田皇冠JZS133系列轿车的起动机为减速起动机。它尺寸小,功率大。额定电压为12伏,输出功率为1.2千瓦。该起动机的组成见图1。下面介绍此起动机的检查及修理。
关键词 汽车 皇冠轿车 起动机 检修
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新型皇冠轿车起动机的检修
19
作者 《汽车与驾驶维修(汽车版)》 1995年第7期26-27,共2页
本文介绍了进口丰田皇冠JZS133系列高级轿车起动机的检修和试验。丰田皇冠JZS133系列轿车的起动机为减速起动机。它尺寸小,功率大。额定电压为12伏,输出功率为1.2千瓦。该起动机的组成见图1。下面介绍此起动机的检查及修理。
关键词 起动机 换向器 丰田皇冠 修理 万用表 检修 检查 电刷架 欧姆档 离合器总成
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溃疡性结肠炎患者保留灌肠方法的临床研究 被引量:93
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作者 尹红 +2 位作者 李春香 叶弘 李谆 《中华护理杂志》 CSCD 北大核心 2002年第7期498-500,共3页
目的 :探讨改进保留灌肠方法对溃疡性结肠炎的治疗护理效果。方法 :对 80例溃疡性结肠炎患者按住院时间顺序分为对照组和治疗组。对照组采取传统保留灌肠方法 ,治疗组采取双腔球囊乳胶管 ,用输液吊筒控制注药速度 ,球囊内注水防止药液... 目的 :探讨改进保留灌肠方法对溃疡性结肠炎的治疗护理效果。方法 :对 80例溃疡性结肠炎患者按住院时间顺序分为对照组和治疗组。对照组采取传统保留灌肠方法 ,治疗组采取双腔球囊乳胶管 ,用输液吊筒控制注药速度 ,球囊内注水防止药液外溢来进行保留灌肠。结果 :与对照组比较 ,治疗组药液在肠道内保留时间明显延长 ,灌肠药液外溢明显减少 ,总有效率明显增高。结论 :改进保留灌肠方法可减少药液外溢 ,扩张肠壁 ,加快药物吸附速度 ,延长药物在肠道内保留时间 ,从而提高溃疡性结肠炎的治疗护理效果。 展开更多
关键词 溃疡性结肠炎 保留灌肠方法 临床研究
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