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新型酸性离子液体[Hmim]HSO_4中合成乙酸酯 被引量:54
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作者 岳彩波 吕敏杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1282-1285,共4页
制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件... 制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。 展开更多
关键词 酸性离子液体 酯化反应 乙酸正丁酯
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Span80-Tween80/液体石蜡/AM-H_2O反相微乳液体系 被引量:17
2
作者 王风贺 夏明珠 +2 位作者 雷武 王风云 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期368-371,共4页
The reverse microemulsion system of Span 80-Tw ee n 80/liquid paraffin/acrylamide-H 2O was prepared, and the effects of n-b utanol,NaCl,Nc were studied with the conductivity method.The stability of re verse microemuls... The reverse microemulsion system of Span 80-Tw ee n 80/liquid paraffin/acrylamide-H 2O was prepared, and the effects of n-b utanol,NaCl,Nc were studied with the conductivity method.The stability of re verse microemulsion was reflected, and the information of its dynamic process wa s obtained by measuring its state changes continuously through testing its elect ronic conductivity by using electrochemistry.The results showed that the Span 80 -Tween 80/liquid paraffin/acrylamide-H 2O system was most stable when the HLB value approached 7.5, and its stability was enhanced when 5.0% (mass) NaCl or 10% (mass) Nc was added into this system. 展开更多
关键词 微乳液 电导率 SPAN 80 TWEEN 80 丙烯酰胺
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电导法研究丙烯酰胺反相微乳液聚合体系的稳定性 被引量:12
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作者 王风贺 姜炜 +4 位作者 夏明珠 雷武 卢时 王风云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期110-112,共3页
制备了Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液体系,用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律,并研究了正丁醇(n_butanol)、氯化钠(NaCl)和醋酸钠(NaAc)的加入对微乳液体系电导率变化的影响规律。实验表明:HLB值为5.... 制备了Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液体系,用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律,并研究了正丁醇(n_butanol)、氯化钠(NaCl)和醋酸钠(NaAc)的加入对微乳液体系电导率变化的影响规律。实验表明:HLB值为5.4时体系的电导率变化较小。正丁醇质量浓度为25g/L时电导率几乎没有变化,当NaCl质量浓度为50g/L或NaAc质量浓度为25g/L时可以增加体系的稳定性,为检测微乳液的稳定性提供了一种有效途径。 展开更多
关键词 微乳液 电导 表面活性剂 丙烯酰胺 稳定性
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丙烯酰胺反相微乳液聚合体系及其微观结构 被引量:14
4
作者 王风贺 卢时 +3 位作者 雷武 夏明珠 王风云 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1447-1452,共6页
制备稳定的Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液聚合体系;用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律;研究了正丁醇、氯化钠和乙酸钠对微乳液体系电导率变化的影响规律.采用TEM、AFM、DSC、激光纳米粒度仪等手段测... 制备稳定的Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液聚合体系;用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律;研究了正丁醇、氯化钠和乙酸钠对微乳液体系电导率变化的影响规律.采用TEM、AFM、DSC、激光纳米粒度仪等手段测定了聚合前后微乳液的粒子形态、粒度和粒度分布.结果表明HLB为5·4时,体系的电导率变化较小,正丁醇浓度为25g·L-1时电导率几乎没有变化,形成的微乳液较为稳定,而且增溶的水相也比较多.当氯化钠浓度为50g·L-1或醋酸钠浓度为25g·L-1时会增加体系的稳定性.对该体系聚合,可以得到相对分子质量(MR)为5·64×106、固含量为32%的聚合物乳液.所制备的聚合物为球形、单分散的准纳米材料,粒径(D)在140nm左右.反相微乳液聚合的聚丙烯酰胺(PAM)的比表面积为21·684m2·g-1,玻璃化转变温度Tg为193℃. 展开更多
关键词 反相微乳液 丙烯酰胺 聚合 微观结构
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季戊四胺的改良合成 被引量:11
5
作者 邵云 《含能材料》 EI CAS CSCD 2002年第2期49-52,共4页
提出了一种制备季戊四胺硫酸盐的改进方法。先由季戊四醇经两步反应制得四溴代季戊烷。四溴代季戊烷与对甲苯磺酰胺钠反应生成N ,N1,N2 ,N3 四 ( 4 甲基苯基磺酰基 )季戊四胺 ,再用浓硫酸水解得季戊四胺硫酸盐 ,经中和即得季戊四胺 ,... 提出了一种制备季戊四胺硫酸盐的改进方法。先由季戊四醇经两步反应制得四溴代季戊烷。四溴代季戊烷与对甲苯磺酰胺钠反应生成N ,N1,N2 ,N3 四 ( 4 甲基苯基磺酰基 )季戊四胺 ,再用浓硫酸水解得季戊四胺硫酸盐 ,经中和即得季戊四胺 ,总收率 30 %。讨论了溶剂。 展开更多
关键词 季戊四胺 四溴代季戊烷 合成 螺环硝胺
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Brφnsted酸性离子液体中芳烃硝化反应的研究 被引量:13
6
作者 岳彩波 吕敏杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第2期118-121,127,共5页
以BrФnsted酸性离子液体[Hmim][CF3COO](三氟乙酸根甲基眯唑盐)和[Hmim][HSO4](硫酸氢根甲基咪唑盐)作为溶剂和催化剂,硝酸铵为硝化剂,研究了烷基苯和卤苯等芳香化合物的硝化反应。在0℃到室温的硝化条件下,烷基苯和卤苯都能被... 以BrФnsted酸性离子液体[Hmim][CF3COO](三氟乙酸根甲基眯唑盐)和[Hmim][HSO4](硫酸氢根甲基咪唑盐)作为溶剂和催化剂,硝酸铵为硝化剂,研究了烷基苯和卤苯等芳香化合物的硝化反应。在0℃到室温的硝化条件下,烷基苯和卤苯都能被硝化成-硝基化合物,收率为40%-80%。甲苯等烷基苯的硝化选择性与硝硫混酸中的硝化选择性相当;卤苯硝化的对位选择性则远高于硝硫混酸中的硝化结果。其中氯苯在18℃下反应8h,三氟乙酸酐(TFAA)/硝酸铵为4时产物的对邻比达到6.2,而溴苯在0℃下反应8h,TFAA/硝酸铵为5时产物的对邻比可达到14.0,并且生成的对硝基溴苯可以从反应液中析出,得到对硝基溴苯含量为98%的产物。 展开更多
关键词 有机化学 BrФnsted酸性离子液体 催化剂 选择性硝化
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白藜芦醇的全合成 被引量:10
7
作者 潘华君 帅晓艳 +1 位作者 王传金 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第2期170-172,188,共4页
以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经甲醇酯化、苄醚保护酚羟基、还原、溴化、Arbuzov重排和Wittig-Hornor缩合得3,5,4′-三苄氧基-(E)-二苯乙烯(8);8再用AlCl3脱苄醚保护基,成功合成了(E)-白藜芦醇(1),总收率48%。1和中间体的结构经1HNMR... 以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经甲醇酯化、苄醚保护酚羟基、还原、溴化、Arbuzov重排和Wittig-Hornor缩合得3,5,4′-三苄氧基-(E)-二苯乙烯(8);8再用AlCl3脱苄醚保护基,成功合成了(E)-白藜芦醇(1),总收率48%。1和中间体的结构经1HNMR表征。 展开更多
关键词 白藜芦醇 全合成 Wittig—Homor缩合 苄基保护
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聚酰胺色谱法分离制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯 被引量:9
8
作者 王传金 +1 位作者 朱广军 杜杨艳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期443-447,共5页
绿茶的乙醇浸提液经浓缩、脱色和萃取,得茶多酚粗品,用聚酰胺层析柱分离提纯得(-)-EGCG单体。采用正交试验法考察了绿茶的粒度、乙醇用量和提取次数对(-)-EGCG提取率的影响,得出优化醇提工艺为:绿茶粉末粒径小于0.960 mm,用12倍量的体... 绿茶的乙醇浸提液经浓缩、脱色和萃取,得茶多酚粗品,用聚酰胺层析柱分离提纯得(-)-EGCG单体。采用正交试验法考察了绿茶的粒度、乙醇用量和提取次数对(-)-EGCG提取率的影响,得出优化醇提工艺为:绿茶粉末粒径小于0.960 mm,用12倍量的体积分数为95%的乙醇溶液,回流提取3次,每次提取1 h。研究了绿茶醇提液的活性炭脱色工艺,考察了活性炭用量、脱色次数、脱色时间对脱色液的吸光度和(-)-EGCG提取率的影响,得出优化的脱色工艺为:加入绿茶用量36%的活性炭脱色2次,每次脱色30 min。研究了茶多酚粗品的聚酰胺色谱法分离条件,考察了聚酰胺的粒度和上样量与聚酰胺的量比对(-)-EGCG提取率的影响。结果表明,当所用的聚酰胺的粒度为0.170~0.210 mm,上样量与聚酰胺质量比为1∶50时,(-)-EGCG提取率达50%。通过对醇提、脱色和分离工艺的优化,1 g绿茶可提取出0.04 g纯度大于99.0%的(-)-EGCG单体。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振和高效液相色谱等测试技术表征了提取物的化学结构。 展开更多
关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 聚酰胺 液相色谱 提取工艺 正交实验 活性炭
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空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛 被引量:6
9
作者 蔡敏敏 王雪艳 +2 位作者 蔡春 吕春绪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-39,共3页
以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收... 以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。 展开更多
关键词 对氯苯甲醛 对氯甲苯 空气 氧化 制备
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氢能的重要性和制氢方法浅析 被引量:10
10
作者 潘健民 +1 位作者 李永峰 徐菁利 《环境保护》 CAS CSSCI 北大核心 2008年第18期59-61,共3页
氢能是一种储量丰富、热值高、无污染的新能源。常见的工业制氢方法有:化石燃料制氢工艺、电解水制氢,催化热分解碳氢化合物制氢,生物制氢等。当前世界范围内的制氢研究十分活跃,开发氢能源及在未来发展氢能经济对于经济高速增长、能源... 氢能是一种储量丰富、热值高、无污染的新能源。常见的工业制氢方法有:化石燃料制氢工艺、电解水制氢,催化热分解碳氢化合物制氢,生物制氢等。当前世界范围内的制氢研究十分活跃,开发氢能源及在未来发展氢能经济对于经济高速增长、能源进口依赖较大、消耗与日俱增的我国,具有十分重要的战略意义。 展开更多
关键词 氢能 化石燃料 催化热分解 生物制氢
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功能性离子液体催化Knoevenagel缩合反应 被引量:5
11
作者 岳彩波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期166-168,共3页
为了避免挥发性有机溶剂造成环境污染,研究了无溶剂条件下的Knoevenagel缩合反应。以功能性离子液体乳酸乙醇胺盐作催化剂,在无溶剂条件下实现了苯甲醛、甲基苯甲醛、甲氧基苯甲醛、氯代苯甲醛和呋喃醛等芳香醛与氰基乙酸乙酯或丙二腈... 为了避免挥发性有机溶剂造成环境污染,研究了无溶剂条件下的Knoevenagel缩合反应。以功能性离子液体乳酸乙醇胺盐作催化剂,在无溶剂条件下实现了苯甲醛、甲基苯甲醛、甲氧基苯甲醛、氯代苯甲醛和呋喃醛等芳香醛与氰基乙酸乙酯或丙二腈的Knoevenagel缩合反应。反应在室温条件下,数分钟至1h内完成,收率81%-98%。反应选择性好,只生成E-烯烃,产物分离过程简便,通过简单的乙醇水溶液洗涤和重结晶即可分离出产物。初步讨论了功能性离子液体乳酸乙醇胺盐催化的Knoevenagel缩合反应机理。 展开更多
关键词 功能性离子液体Knoevenagel缩合反应 活泼亚甲基化合物
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相转移催化法合成扁桃酸 被引量:10
12
作者 吴珊珊 +1 位作者 周凤儿 丁亚明 《江苏化工》 2004年第1期31-33,49,共4页
研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺,探讨了反应条件,特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响,发现除季铵盐外,叔胺对反应也具有良好的催化作用,提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现,由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移... 研究了相转移催化法合成扁桃酸的工艺,探讨了反应条件,特别是相转移催化剂的种类对产物收率的影响,发现除季铵盐外,叔胺对反应也具有良好的催化作用,提出了叔胺与二氯卡宾结合的催化机理。实验还发现,由辛可宁或麻黄碱衍生的手性相转移催化剂在有外加溶剂时才能诱导扁桃酸的不对称合成。 展开更多
关键词 扁桃酸 相转移催化法 季铵盐 叔胺 手性相转移催化剂
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DATB,TATB和其中间体的新合成法 被引量:9
13
作者 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第2期79-81,共3页
间硝基苯甲酸(la)和3,5-二硝基苯甲酸(1b)在超酸介质中与叠氮化钠作用,分别生成间硝基苯胺(2a)和3,5-二硝基苯胺(2b)。利用2a和2b的进一步反应,得到1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯(DATB)和1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)。这是一种合成... 间硝基苯甲酸(la)和3,5-二硝基苯甲酸(1b)在超酸介质中与叠氮化钠作用,分别生成间硝基苯胺(2a)和3,5-二硝基苯胺(2b)。利用2a和2b的进一步反应,得到1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯(DATB)和1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)。这是一种合成耐热炸药DATB和TATB的新途径。 展开更多
关键词 硝基化合物 炸药 施密特反应
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4-(2-甲氧基乙基)苯酚的合成 被引量:6
14
作者 孙荣康 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第10期470-471,共2页
4-(2-甲氧基乙基)苯酚(1)是合成选择性β-受体阻滞剂美多心安的中间体,可由β-苯乙醇或对硝基甲苯为起始原料合成。我们对前一合成路线,在文献的基础上。
关键词 苯酚 合成 美多心安
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氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛 被引量:3
15
作者 蔡敏敏 +1 位作者 蔡春 吕春绪 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期23-25,41,共4页
氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛 ,成本低 ,污染少 ,腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂 ,在 5℃ ,催化剂加入量 0 .0 5 g,反应时间 4 .5 h条件下 ,邻硝基甲苯转化率为 4 1% ,邻硝基苯甲醛得率为36 % ,同时对反应机理也作了... 氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛 ,成本低 ,污染少 ,腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂 ,在 5℃ ,催化剂加入量 0 .0 5 g,反应时间 4 .5 h条件下 ,邻硝基甲苯转化率为 4 1% ,邻硝基苯甲醛得率为36 % ,同时对反应机理也作了初步探讨 。 展开更多
关键词 氧气液相氮化 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 碳阴离子 制备 催化剂
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液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸 被引量:7
16
作者 孙翔兰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期571-574,共4页
以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝基苯甲酸,收率75%。反应以吗啉作溶剂,在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。
关键词 催化氧化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 硫酸锰
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亚甲基二硝胺的杂环化和Mannich反应产物的合成 被引量:5
17
作者 吕春绪 +2 位作者 陆明 王玉 李志平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期104-106,共3页
由新的合成路线合成了亚甲基二硝胺;研究了亚甲基二硝胺的N-烷基化反应,分离出一种新的多硝基多氮杂三环氮杂环硝胺。改进了由亚甲基二硝胺合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂[3.3.1]壬烷(DPT)的方法。
关键词 亚甲基二硝胺 环化 缩合反应
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失水木糖醇单油酸酯的制备 被引量:5
18
作者 陆明 白淑芳 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1994年第2期94-96,共3页
研究了木糖醇和油酸的酯化反应。发现以氧化锌代替氢氧化钠作催化剂可以显著降低酯化温度,减少能耗和氧化副反应,有明显的优越性。
关键词 木糖醇 油酸 催化 乳化剂 酯化反应
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2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究 被引量:5
19
作者 刘裕立 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期188-191,共4页
该文讨论了微波作用下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应 ,以二甲基亚砜 (DMSO)作溶剂 ,氟化钾作氟化剂 ,微波功率 2 2 5W时 ,反应 1h ,2 ,5-二氯硝基苯的转化率为 97 6 % ,5-氯 - 2 -氟硝基苯的收率为 54.4 %。相同条件下 ,不用微波... 该文讨论了微波作用下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应 ,以二甲基亚砜 (DMSO)作溶剂 ,氟化钾作氟化剂 ,微波功率 2 2 5W时 ,反应 1h ,2 ,5-二氯硝基苯的转化率为 97 6 % ,5-氯 - 2 -氟硝基苯的收率为 54.4 %。相同条件下 ,不用微波照射 ,得到相近收率需要反应 1 0h。实验还发现 ,微波照射下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的 35.1 %。 展开更多
关键词 2 5-二氯硝基苯 微波辐射 卤素交换氟化 脱硝基氟化 相转移催化剂
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功能离子液体催化分子氧氧化醇为醛酮 被引量:6
20
作者 刘霖 +1 位作者 岳彩波 季柳燕 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1327-1331,共5页
2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇(2,2,6,6-tetramethyl-piperidin-4-ol-N-oxyl,TEMPO)与氯乙酰氯反应生成2-氯乙酸-2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶醇酯,该酯与N-甲基咪唑发生季铵化反应后再与六氟磷酸钾进行离子交换制得2,2... 2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇(2,2,6,6-tetramethyl-piperidin-4-ol-N-oxyl,TEMPO)与氯乙酰氯反应生成2-氯乙酸-2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶醇酯,该酯与N-甲基咪唑发生季铵化反应后再与六氟磷酸钾进行离子交换制得2,2,6,6-四甲基-N-氧自由基哌啶醇负载离子液体TEMPO-IL。温和条件下以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[bmim]PF6)为溶剂,TEMPO-IL和CuCl为催化剂,分子氧氧化各种醇为相应的醛或酮。研究发现,该氧化体系对苄醇和烯丙醇有较好的氧化效果,65℃下反应10h左右,转化率可达99%,收率可达80%~90%。氧化体系对醛酮有高度的选择性,在实验所采用的条件范围内未检测到有羧酸生成。溶剂和催化剂可循环使用,在苯甲醇的氧化中,溶剂和催化剂循环使用6次,反应转化率和苯甲醛的收率保持不变。 展开更多
关键词 功能离子液体 分子氧 氧化
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