溶出曲线相似性的两种评价方法 被引量：50

1

作者 王昕 唐素芳 高立勤 《天津药学》 2011年第1期53-56,共4页

体外溶出度试验对药物固体制剂的重要性已毋庸置疑,故溶出曲线的测定已成为评价固体制剂内在品质的一种科学方法和手段,本文介绍目前应用最多的非模型依赖法——相似因子法和模型依赖法——Weibull分布模型法。

关键词 溶出度 溶出曲线 相似性 评价方法

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固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用与进展 被引量：19

2

作者 高立勤 刘文英 《药学进展》 CAS 1997年第1期8-13,共6页

固相萃取技术是一种发展较快的样本处理技术。本文综述该技术的基本原理和方法，近年来填料的改进，操作方法的创新，自动化仪器的发展及其在生物样本分析中的应用。

关键词 固相萃取 液相萃取 生物样本 样本制备

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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素类药物残留的研究 被引量：25

3

作者 左志辉 高立勤 唐素芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1196-1201,共6页

目的:建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素药物的痕量残留。方法:样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析。在多反应监测模式(MRM)下进行检测。根据保留时间、母离子和... 目的:建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素药物的痕量残留。方法:样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析。在多反应监测模式(MRM)下进行检测。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定量分析。结果:28种抗生素药物中盐酸林可霉素、盐酸克林霉素、氟罗沙星、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、环丙沙星、诺氟沙星、洛美沙星、依诺沙星、巴洛沙星、司帕沙星、甲磺酸培氟沙星、氧氟沙星、甲硝唑、替硝唑、4-差向四环素、土霉素、罗红霉素的检出限(LOD)为0.2μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.5μg·kg-1,在1.25～200ng·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99);磺胺、青霉素钠、青霉素V钾、盐酸四环素、盐酸多西环素、盐酸金霉素、4-差向金霉素的检出限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1,在1.25～200ng·mL-1范围内,均呈良好线性关系(R2>0.99)。研究选择1.0μg·kg-1,4.0μg·kg-1,20.0μg·kg-13个添加浓度水平进行加标回收试验,外标法定量,3个水平的平均回收率结果均令人满意。日内精密度小于8%(n=5),日间精密度小于10%(n=5),满足日常分析的需要。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测蜂蜜中多种抗生素类药物的痕量残留。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 抗生素类药物 残留 蜂蜜

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免疫亲和色谱及其在生物样本分析中的应用 被引量：14

4

作者 高立勤 左文坚 《国外医学（药学分册）》 2000年第2期107-111,共5页

免疫亲和色谱是一种将免疫技术与色谱方法相结合的分析手段 ,近年来 ,深受分析工作者的重视。本文介绍了该方法的基本原理。

关键词 免疫亲和色谱 抗原 抗体 生物样本分析

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流通池法测定马来酸依那普利片溶出度及对其体内外相关性的考察 被引量：12

5

作者 孙悦 唐素芳 高立勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期560-563,共4页

目的:依据马来酸依那普利片人体血药浓度数据,建立与之相关的体外流通池溶出度测定方法,并用此方法考察5厂家马来酸依那普利片的溶出度。方法:选取20名男性健康受试者口服20mg马来酸依那普利片后血药浓度数据,用3P97药代动力学软件进行... 目的:依据马来酸依那普利片人体血药浓度数据,建立与之相关的体外流通池溶出度测定方法,并用此方法考察5厂家马来酸依那普利片的溶出度。方法:选取20名男性健康受试者口服20mg马来酸依那普利片后血药浓度数据,用3P97药代动力学软件进行拟合,选取最适模型计算各时间点吸收分数;采用流通池法测定马来酸依那普利片的体外溶出度,溶出介质为水,流速为4mL·min-1层流流动方式;以体内吸收分数(Fa)对相应时刻的体外累积溶出百分率(Fd)进行回归;用Weibull分布模型对5厂家溶出曲线进行拟合,提取溶出参数并进行统计分析。结果:马来酸依那普利片药代动力学过程符合一室模型,建立的流通池法测定的体外累积溶出量与体内吸收分数具有非常显著相关性,回归方程为Fa=4.338+0.975Fd,r=0.950,(P<0.01)。5厂家之间马来酸依那普利片溶出参数m、t50及td有非常显著性差异(P<0.01)。结论:所建立的马来酸依那普利片流通池测定方法具有良好的体内外相关性,可以区分不同厂家产品的溶出情况并进行质量控制。 展开更多

关键词 流通池法 马来酸依那普利片 溶出度 体内外相关性 WEIBULL分布

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固相萃取反向冲洗-反相HPLC法测定血浆中醋氯芬酸浓度 被引量：10

6

作者 高立勤 刘文英 邢久东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期219-222,共4页

建立了反相ＨＰＬＣ法，测定血浆中醋氯芬酸的浓度，并对单剂量口服给药后的药代动力学进行了初步的探讨。血浆样本经大孔树脂小柱萃取后，以ＯＤＳ柱分析，流动相为甲醇—水—冰醋酸（６２∶３６∶２），检测波长为２７５ｎｍ。在０... 建立了反相ＨＰＬＣ法，测定血浆中醋氯芬酸的浓度，并对单剂量口服给药后的药代动力学进行了初步的探讨。血浆样本经大孔树脂小柱萃取后，以ＯＤＳ柱分析，流动相为甲醇—水—冰醋酸（６２∶３６∶２），检测波长为２７５ｎｍ。在０５～１００μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，最低检出限为０３μｇ／ｍＬ。 展开更多

关键词 固相萃取 反向冲洗 HPLC 醋氯芬酸 含量测定

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浅谈近红外光谱技术在药物分析领域的应用 被引量：8

7

作者 高娟 唐素芳 +1 位作者 高立勤 相秉仁 《天津药学》 2010年第4期72-74,共3页

近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIR）是指波长介于可见光（VIS）与中红外（MIR）区之间的电磁波，美国材料试验学会（ASTM）规定其波长范围为780～2526nm（波数范围约为12500—4000cm。），NIR是最早为人们发现的非可见光区... 近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIR）是指波长介于可见光（VIS）与中红外（MIR）区之间的电磁波，美国材料试验学会（ASTM）规定其波长范围为780～2526nm（波数范围约为12500—4000cm。），NIR是最早为人们发现的非可见光区域，距今已有200多年的历史。近红外光谱分析技术的特点如下：①几乎可以与所有含氢基团有关的样品理化性质相关，可广泛应用于定性定量分析；②可以获取样品内部深处的物质信息，可用于对复杂样品进行非破坏性测定、原位分析、在线分析和活体分析；③仪器成本低，分析速度快；④分析过程不消耗试剂，不产生污染，属于“绿色分析”技术。 展开更多

关键词 近红外光谱技术 药物分析 应用 近红外光谱分析技术 定性定量分析 非破坏性测定 材料试验 理化性质

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气相色谱法测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量 被引量：5

8

作者 王卫 高立勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期208-209,共2页

关键词 盐酸莫索尼定 有机溶剂 残留量 气相色谱法 降压药 测定

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灯盏乙素的大鼠药代动力学和血小板聚集抑制率的相关性研究 被引量：7

9

作者 吴毅彦 侯娟 +1 位作者 高立勤 唐素芳 《天津药学》 2010年第6期1-4,共4页

目的:探讨灯盏花素注射液中灯盏乙素血药浓度与其药效学的相关性,为临床合理用药提供科学依据。方法:Wistar大鼠随机分为3.75、7.5和15 mg/kg三个剂量组,尾静脉注射灯盏花素注射液。给药前和给药后不同时间点取血测定三组血药浓度和ADP... 目的:探讨灯盏花素注射液中灯盏乙素血药浓度与其药效学的相关性,为临床合理用药提供科学依据。方法:Wistar大鼠随机分为3.75、7.5和15 mg/kg三个剂量组,尾静脉注射灯盏花素注射液。给药前和给药后不同时间点取血测定三组血药浓度和ADP诱导的血小板聚集率,用统计学方法计算两者的相关性。结果:瞬时血药浓度(C)与ADP诱导的血小板聚集抑制率(Y)进行线性回归,相关系数r均>0.7。经统计学处理,各给药剂量下的瞬时血药浓度均与ADP诱导的大鼠血小板聚集抑制率呈显著正相关(P<0.01)。结论:灯盏乙素明显抑制ADP诱导的血小板聚集,并且其血药浓度与药效呈现一定的关系。本试验为灯盏乙素用于防治血栓性疾病提供了进一步的科学依据。 展开更多

关键词 灯盏乙素 血药浓度 血小板聚集率 相关性

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不同填料的固相小柱对替诺昔康血浆样本萃取回收率的研究 被引量：5

10

作者 高立勤 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期774-775,共2页

目的　以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法　替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇 水 ... 目的　以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法　替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇 水 三乙胺 (13∶87∶0 .0 5 )为流动相 ,进行高效液相色谱分析。通过比较不同填料的萃取回收率 ,选择最佳的固相填料。结果　在所考察的 5种固相填料中 ,大孔网格树脂的萃取回收率最高。结论　经试验 ,大孔网格树脂的萃取回收率可达 90 %以上 。 展开更多

关键词 替诺昔康 血浆样本 萃取 回收率 固相萃取 非甾体抗炎药

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星点设计-效应面法优化水杨酸校正片在流通池中的释放 被引量：3

11

作者 孙悦 唐素芳 高立勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1243-1247,共5页

目的:采用水杨酸校正片考察流通池法对非崩解型片剂释放的影响,了解非崩解型片剂在其中的释放行为。方法:以星点设计-效应面法对释放条件进行优化,以溶出介质流速和玻璃珠的用量为考察因素,以水杨酸校正片在30,60,90,120min的释放度为... 目的:采用水杨酸校正片考察流通池法对非崩解型片剂释放的影响,了解非崩解型片剂在其中的释放行为。方法:以星点设计-效应面法对释放条件进行优化,以溶出介质流速和玻璃珠的用量为考察因素,以水杨酸校正片在30,60,90,120min的释放度为考察指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立指标与考察因素之间的数学关系,根据最优数学模型描绘效应面,再根据效应面优选最适条件进行验证。结果:二次多项式是描述指标与因素之间的最佳模型,在选定区域水杨酸校正片释放度的理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性。结论:所建立的模型可用于考察非崩解型片剂在流通池中的释放行为。 展开更多

关键词 水杨酸校正片 星点设计 效应面法 流通池法

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场流分离及其在大分子分离中的应用 被引量：3

12

作者 高立勤 安登魁 《国外医学（药学分册）》 1993年第5期257-260,共4页

场流分离技术是一个分离技术的大家族,它包括多种分支技术,其中较为重要的是流体场流分离、沉淀场流分离、热力场流分离和电力场流分离等。本文介绍了该技术的一般原理、保留模式、各种分支技术的设计情况及其在大分子分离方面的应用。

关键词 场流分离 大分子 应用

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原料药乙酰水杨酸中水杨酸的流动注射光度分析法 被引量：4

13

作者 高立勤 刘枫 +1 位作者 汪丽霞 刘文英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期273-275,共3页

基于水杨酸在ｐＨ２的盐酸介质中与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，在５２０ｎｍ处有强吸收，而乙酰水杨酸无干扰的原理，建立了流动注射光度法测定原料药乙酰水杨酸中杂质水杨酸的含量，方法快速、简便。在０．０１～０．２０ｍｇ／ｍｌ浓度... 基于水杨酸在ｐＨ２的盐酸介质中与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，在５２０ｎｍ处有强吸收，而乙酰水杨酸无干扰的原理，建立了流动注射光度法测定原料药乙酰水杨酸中杂质水杨酸的含量，方法快速、简便。在０．０１～０．２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为１０１．５％。 展开更多

关键词 乙酰水杨酸 水杨酸 流动注射光度法

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克拉霉素胶囊的药动学与相对生物利用度 被引量：4

14

作者 岗艳云 路丽芳 +4 位作者 伍斌 高立勤 尹鸿萍 刘毓文 朱成举 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期254-257,共4页

目的 :研究克拉霉素胶囊在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法 :以藤黄八叠球菌 2 80 0 1为敏感菌株 ,采用微生物法测定 10名健康志愿受试者 po单剂量克拉霉素胶囊和进口片剂 (5 0 0mg)后血清中克拉霉素的浓度 ;以PKBP N1程序处... 目的 :研究克拉霉素胶囊在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法 :以藤黄八叠球菌 2 80 0 1为敏感菌株 ,采用微生物法测定 10名健康志愿受试者 po单剂量克拉霉素胶囊和进口片剂 (5 0 0mg)后血清中克拉霉素的浓度 ;以PKBP N1程序处理测定结果 ,计算药动学参数 ;用双单侧t检验法和配对t检验法对主要的药动学参数进行统计分析 ,评价二者的生物等效性。结果 :微生物法的最低检测浓度为 0 .0 5 μg·ml-1,线性范围 0 .0 5～ 4.0 0 μg·ml-1,回收率为 99.0 4%～ 10 1.48% ,RSD≤8.2 0 % ;克拉霉素在人体内的药动学行为均符合一级吸收的开放一室模型 ,二者的达峰时间分别为 (1.45± 0 .5 0 )h和 (1.5 5± 0 .44 )h ,峰浓度分别为 (2 .2 0± 0 .39) μg·ml-1和 (2 .15± 0 .33) μg·ml-1,血浓经时曲线下面积分别为 (17.6 0± 2 .85 ) μg·h·ml-1和 (17.74± 3.46 ) μg·h·ml-1。结论 :以克拉霉素进口片为参比 ,计算得克拉霉素胶囊的相对生物利用度为 10 1.6 4% ,二者生物等效。 展开更多

关键词 克拉霉素 生物利用度 药物动力学

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近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量 被引量：3

15

作者 高娟 唐素芳 +1 位作者 高立勤 相秉仁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1173-1176,共4页

目的：建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000-4000 cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标,通过... 目的：建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000-4000 cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果：定量模型的浓度范围为0.552%-1.581%g·g^-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论：该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。 展开更多

关键词 NIR 硝酸甘油片 快速分析 定性 定量

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气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量 被引量：2

16

作者 王卫 高立勤 《天津药学》 1999年第3期55-56,共2页

采用气相色谱法测定西沙必利中残留溶剂甲醇的含量，结果表明：甲醇在19．92～318．7μg／ml的浓度范围内，线性关系良好。回归方程：Y＝5．383×10(－3)X＋7．542×10(－3)，r＝0．9998。本法简单、实用、结果准确。

关键词 气相色谱法 西沙必利 有机溶剂留量

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气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量 被引量：2

17

作者 高立勤 田琳 王卫 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期858-860,共3页

目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8μm）;载气：氮气;分流比：60：1.二氯甲烷的测定：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温：40... 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8μm）;载气：氮气;分流比：60：1.二氯甲烷的测定：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温：40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度：180℃;检测器温度：200℃（FID）.N,N-二甲基甲酰胺的测定：以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温：85℃;气化室温度：200℃;检测器温度：200℃（FID）.结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7（n=5）,最低检出限为4.5 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%（RSD=0.9%）.N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7（n=5）,最低检出限为4.4 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%（RSD=2.7%）.结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量. 展开更多

关键词 气相色谱法 扎来普隆 二氯甲烷 N N-二甲基甲酰胺 有机溶剂残留量

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近红外光谱法快速分析卡托普利片中卡托普利的含量 被引量：2

18

作者 高娟 唐素芳 +1 位作者 高立勤 相秉仁 《天津药学》 2010年第1期9-11,共3页

目的：建立测定卡托普利片中卡托普利含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以不同企业生产的卡托普利片为分析对象，用光纤探头在12000～4000cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱；以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为... 目的：建立测定卡托普利片中卡托普利含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以不同企业生产的卡托普利片为分析对象，用光纤探头在12000～4000cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱；以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标，通过筛选，确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法，建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型，并以此预测了13个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果：定量模型的浓度范围为8．25～49．99％（g／g），相对偏差不大于4．0％，定性鉴别方法可将卡托普利片与其他普利类抗高血压药物片剂及安慰剂相区别。结论：该方法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药物的快速检验。 展开更多

关键词 NIR 卡托普利片 快速分析 定性 定量

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荧光分光光度法测定二氟尼柳的血药浓度 被引量：1

19

作者 尹红军 高立勤 《江苏预防医学》 CAS 2000年第4期59-61,共3页

关键词 二氟尼柳 荧光分光光度法 血药浓度 解热镇痛药

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吲达帕胺片体外溶出度考查 被引量：2

20

作者 王昕 唐素芳 +1 位作者 高立勤 杭太俊 《天津药学》 2011年第3期7-10,共4页

目的:比较国内3个生产厂家的吲达帕胺片与进口制剂体外溶出情况。方法:采用现行标准及日本"药品品质再评价"工作中推荐使用的试验条件对国产及进口共4批样品进行测定,并利用f2因子法对其溶出曲线相似性进行评价。结果:国产一... 目的:比较国内3个生产厂家的吲达帕胺片与进口制剂体外溶出情况。方法:采用现行标准及日本"药品品质再评价"工作中推荐使用的试验条件对国产及进口共4批样品进行测定,并利用f2因子法对其溶出曲线相似性进行评价。结果:国产一厂家样品的溶出曲线与进口制剂相似,另两家样品与进口制剂有差异。结论:国内不同厂家吲达帕胺片的质量参差不齐,国产药品的质量有待提高。 展开更多

关键词 吲达帕胺片 溶出度 相似因子

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