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ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法 被引量：22
1
作者 孙明星 徐鑫 +2 位作者 屠虹 王芳 高勤芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期243-246,共4页
采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素。样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定。方法标准加入回收率为67%～115%,RSD小于1... 采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素。样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定。方法标准加入回收率为67%～115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 化肥分析 甲醇溶剂化 铬 镉 砷 铅 汞
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电感耦合等离子体-质谱同时测定煤、焦中砷、溴、碘 被引量：20
2
作者 高运川 高勤芬 +2 位作者 孙明星 朱志秀 陈宗宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1175-1178,共4页
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠... 采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态,解决了因价态不同引起的ICP-MS测定中信号强、波动大且无规则性的问题。加入Ag+可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低卤素的高记忆效应。本方法简便快速,方法检出限低(0.1～5.0μg/L),精密度好(1.5%～12.0%),回收率在80%～106.7%范围,结果满意。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体一质谱 煤炭样品 砷 溴 碘
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微波消解-ICP-AES法同时测定火腿中多种元素 被引量：12
3
作者 张慧 高勤芬 +2 位作者 李鑫 陈小珍 张东雷 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期61-63,共3页
采用HNO3作消解剂对火腿进行微波消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定火腿中K、Ca、Na、Mg、Ba、Cu、Fe、Mn、P、Zn、Sr11种元素的含量。结果表明:各元素的相关系数均在0.9990～1.0000之间,除Mn(12.2%)和Cu(10.5%... 采用HNO3作消解剂对火腿进行微波消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定火腿中K、Ca、Na、Mg、Ba、Cu、Fe、Mn、P、Zn、Sr11种元素的含量。结果表明:各元素的相关系数均在0.9990～1.0000之间,除Mn(12.2%)和Cu(10.5%)外,其他元素的精密度均<10%;国家标准物质玉米(GBW10012)和猪肉(GBW08552)的测定值均在标准值范围内,该方法快速(可在1min内完成)、准确,能满足火腿中多种元素同时测定的要求。 展开更多
关键词 火腿 微波消解 元素 电感耦合等离子体原子发射 光谱法
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生活饮用水中2,4-滴和灭草松的气相检测分析方法研究 被引量：6
4
作者 高勤芬 杨华云 《科学技术创新》 2017年第23期62-63,共2页
论文通过N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛对除草剂2,4-滴和灭草松进行衍生,然后采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。结果表明:2,4-滴和灭草松的检出限(MDL)分别为:0.04μg/L和0.03μg/L。加标回收率... 论文通过N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛对除草剂2,4-滴和灭草松进行衍生,然后采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。结果表明:2,4-滴和灭草松的检出限(MDL)分别为:0.04μg/L和0.03μg/L。加标回收率分别为92.6%-93.7%和97.7%-98.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%-4.5%和1.5%-4.2%。 展开更多
关键词 2 4-滴 灭草松 气相色谱 衍生
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煤燃烧过程中痕量元素溴和碘的释放行为 被引量：4
5
作者 高运川 吴晓伟 +2 位作者 孙明星 高勤芬 刘勇弟 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期482-487,共6页
以小型管式炉模拟煤燃烧过程,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)分析测定煤燃烧过程中气相、颗粒相及底渣中溴和碘的含量,考察了燃烧温度、燃烧气氛对溴、碘释放的影响以及溴、碘的释放行为。结果表明:溴、碘的释放程度随燃烧温度升高... 以小型管式炉模拟煤燃烧过程,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)分析测定煤燃烧过程中气相、颗粒相及底渣中溴和碘的含量,考察了燃烧温度、燃烧气氛对溴、碘释放的影响以及溴、碘的释放行为。结果表明:溴、碘的释放程度随燃烧温度升高而增加,随燃烧气氛中氧气浓度的增加而降低。在实验条件下,碘几乎全部分布于气相中;溴主要分布在气相和颗粒相,在底渣中也有分布;固体添加剂可以在燃烧过程中对溴和碘进行有效捕捉。 展开更多
关键词 煤 煤燃烧 溴 碘 痕量元素 电感耦合等离子-质谱法
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上海大气颗粒物中溴、碘浓度水平的影响因素 被引量：2
6
作者 高运川 吴晓伟 +2 位作者 孙明星 高勤芬 刘勇弟 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期152-155,共4页
统计分析了2008年采样期间大气颗粒物TSP和PM10中溴、碘浓度水平与气象条件和气态污染物SO2、NO2的关系。结果表明,风向为向岸流时,大气中TSP、PM10浓度以及颗粒物中溴、碘的浓度均低于离岸流时的数值;在各气象因素中,影响颗粒物中溴、... 统计分析了2008年采样期间大气颗粒物TSP和PM10中溴、碘浓度水平与气象条件和气态污染物SO2、NO2的关系。结果表明,风向为向岸流时,大气中TSP、PM10浓度以及颗粒物中溴、碘的浓度均低于离岸流时的数值;在各气象因素中,影响颗粒物中溴、碘浓度的主要气象因素为风向、气压和气温,风速和相对湿度的影响较小;颗粒物中溴、碘的浓度水平随大气中SO2、NO2浓度的上升而上升,颗粒物中碘与SO2、NO2呈显著正相关,而颗粒物中溴呈较弱的正相关性;当空气质量恶化时,PM10中Br、I浓度增大,而Br/I比值降低,城市大气中污染物质之间的化学反应对颗粒物中Br/I的比值有一定影响。 展开更多
关键词 大气颗粒物 溴 碘 上海
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两种典型手性有机氯农药对大型蚤的对映体选择性毒性 被引量：2
7
作者 杨华云 高勤芬 《杭州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期273-277,283,共6页
采用"OECD化学品测试准则"和"化学农药环境安全评价试验准则"方法,选择无脊椎动物大型蚤Daphnia magna为受试生物,以手性α-HCH、o.p′-DDT外消旋体及其对映体作为目标污染物,在环境相关浓度下,对大型蚤进行急慢性... 采用"OECD化学品测试准则"和"化学农药环境安全评价试验准则"方法,选择无脊椎动物大型蚤Daphnia magna为受试生物,以手性α-HCH、o.p′-DDT外消旋体及其对映体作为目标污染物,在环境相关浓度下,对大型蚤进行急慢性毒性研究.结果表明,两种手性有机氯杀虫剂对大型蚤急慢性毒性均表现出显著的对映体选择性差异.α-HCH外消旋体及其(+)-α-HCH和(-)-α-HCH对D.magna的48h-LC50值分别为1.47,1.12和1.98mg/L;o.p′-DDT外消旋体及其(+)-o.p′-DDT和(-)-o.p′-DDT对D.magna的48h-LC50值分别为0.27,0.52和0.18mg/L.慢性毒性实验表明,(+)-α-HCH在质量浓度大于10μg/L时对大型蚤的体长造成显著的抑制作用;α-HCH外消旋体及其(+)-α-HCH在质量浓度大于10μg/L时对大型蚤的内禀增长率造成显著的影响. 展开更多
关键词 有机氯杀虫剂 手性 急性毒性 慢性毒性 大型蚤
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生活饮用水中杀虫剂呋喃丹和甲萘威的液相分析方法研究 被引量：2
8
作者 高勤芬 杨华云 《科技创新与应用》 2017年第27期16-16,18,共2页
文章利用了氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生试剂,结合HPLC-荧光检测器检测生活饮用水中的2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威。该方法的检出限为0.125μg/L,RSD均小于3.0%,加标回收率分别为89.3~91.7%和91.8~94.2%。与以往的... 文章利用了氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生试剂,结合HPLC-荧光检测器检测生活饮用水中的2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威。该方法的检出限为0.125μg/L,RSD均小于3.0%,加标回收率分别为89.3~91.7%和91.8~94.2%。与以往的文献方法相比具有一定的优势和实用性,可用于生活饮用水等水样中2种氨基甲酸酯类杀虫剂-呋喃丹和甲萘威的测定。 展开更多
关键词 呋喃丹 甲萘威 液相色谱法
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