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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍 被引量:18
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作者 光洁 李艳萍 +3 位作者 冯圣雅 谢琰军 况春江 曹枨 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-458,共2页
1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 人造金刚石 测定 元素组成 合成技术
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惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮 被引量:16
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作者 光洁 冯圣雅 +3 位作者 王莘泉 孙克 卢志超 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期30-34,共5页
通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果... 通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。 展开更多
关键词 惰气熔融-脉冲加热法 NDFEB合金
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差示扫描量热法测试非晶合金居里温度 被引量:4
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作者 李红 冯圣雅 +3 位作者 李艳萍 谢琰军 光洁 况春江 《钢铁研究学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期74-78,共5页
从坩埚选择、试样称取量、升温速率等方面摸索了差示扫描量热法(DSC)测试非晶材料Fe78Si9B13居里温度的最佳试验条件,分析了不同升温速率对测试结果的影响,同时与该材料晶化温度、In(标准物质)的熔点随升温速率的变化情况进行了对... 从坩埚选择、试样称取量、升温速率等方面摸索了差示扫描量热法(DSC)测试非晶材料Fe78Si9B13居里温度的最佳试验条件,分析了不同升温速率对测试结果的影响,同时与该材料晶化温度、In(标准物质)的熔点随升温速率的变化情况进行了对比分析。研究结果表明:该材料的DSC曲线上居里转变过程对应的热信号表现为一个抖动。不同条件下测得的居里温度为399-402℃,与Hall效应法测试结果基本一致。最佳的试验条件是:Al坩埚、试样称取量6mg左右、20K/min。在升温速率不小于10K/min时可以得到居里转变信号,与该材料晶化温度受热滞后影响而明显随升温速率增大而增大的情况不同,由于居里转变过程相变潜热较小,居里温度测试结果基本不受热滞后的影响。 展开更多
关键词 居里温度 差示扫描量热 升温速率 热滞后
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X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中9种组分 被引量:4
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作者 李艳萍 光洁 +3 位作者 李红 孙克 李德仁 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期41-45,共5页
提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲... 提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于0.7%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于3.0%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣 熔融制样法
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基线修正在非晶合金晶化动力学研究中的应用 被引量:3
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作者 李红 李艳萍 +2 位作者 谢琰军 光洁 况春江 《物理测试》 CAS 2015年第3期8-11,共4页
介绍了基线修正法在采用差示扫描量热法(DSC)分析Fe基非晶合金Fe78Si9B13晶化动力学研究中的应用。充分考虑系统误差信号可能带来的影响,通过采用基线修正法得到各条DSC热分析曲线,在计算峰面积时,对晶化峰进行合适的切线修正,提高了峰... 介绍了基线修正法在采用差示扫描量热法(DSC)分析Fe基非晶合金Fe78Si9B13晶化动力学研究中的应用。充分考虑系统误差信号可能带来的影响,通过采用基线修正法得到各条DSC热分析曲线,在计算峰面积时,对晶化峰进行合适的切线修正,提高了峰面积及晶化率a计算结果的准确性。再根据Kissinger模型,计算了Fe78Si9B13非晶合金α-Fe相晶化过程的晶化激活能Ea为362 k J/mol。以此为基础,计算了对应的动力学指数n为1.5~2.0。Fe78Si9B13非晶合金的α-Fe相晶化过程是一个二维扩散控制的形核与长大过程。 展开更多
关键词 差示扫描量热 基线扣除 动力学 激活能 Fe78Si9B13非晶合金
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惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮 被引量:3
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作者 光洁 李艳萍 +3 位作者 冯圣雅 李红 况春江 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期16-19,共4页
在称样量为0.067~0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果... 在称样量为0.067~0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0%和3.5%.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致. 展开更多
关键词 惰气熔融脉冲加热法 人造金刚石
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ICP-AES法测定FeSiB非晶合金炉渣中Al_2O_3、B_2O_3、CaO、MgO、MnO、SiO_2和TiO_2 被引量:2
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作者 冯圣雅 王瑶 +2 位作者 李艳萍 光洁 曹枨 《金属功能材料》 CAS 2015年第1期44-47,共4页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法。用HNO3+HCl+HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰。该方法Al、B、Ca、Mg... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法。用HNO3+HCl+HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰。该方法Al、B、Ca、Mg、Mn、Si和Ti的检出限分别为0.041、0.054、0.016、0.009、0.004、0.098、0.01μg/mL。用该方法对FeSiB非晶合金炉渣分析样品进行了测定,其测定结果(n=11)的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为100.1%~105.8%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FeSiB非晶合金炉渣 Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2
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惰气高温萃取-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮 被引量:1
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作者 光洁 李艳萍 +3 位作者 冯圣雅 谢琰军 况春江 曹枨 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期779-780,共2页
氮是人造金刚石晶体中最常见的杂质,它以可替代方式固溶于人造金刚石中,氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷,对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响,进而影响其在工业发展和高科技领域中的潜在应用前景[1,2]。
关键词 人造金刚石 氮杂质 脉冲加热法 同时测定 金刚石晶体 萃取 高温 惰气
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粉末冶金高钒冷作模具钢中稳定氧化物夹杂的研究
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作者 孙克 谢琰军 +4 位作者 李小明 光洁 李艳萍 卢志超 卢翠芬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期12-17,共6页
模具钢中的夹杂对性能有重要影响,本文用电解方法提取粉末冶金高钒冷作模具钢中的稳定氧化物夹杂,用X射线衍射、扫描电镜及能谱对夹杂物进行定性分析,用ICP-AES测量夹杂物中氧化物形成元素的含量,进而得到各稳定氧化物夹杂的定量描述。... 模具钢中的夹杂对性能有重要影响,本文用电解方法提取粉末冶金高钒冷作模具钢中的稳定氧化物夹杂,用X射线衍射、扫描电镜及能谱对夹杂物进行定性分析,用ICP-AES测量夹杂物中氧化物形成元素的含量,进而得到各稳定氧化物夹杂的定量描述。结果表明粉末冶金高钒冷作模具钢中的氧化物夹杂主要有四种:Al2O3、硅酸盐、镁尖晶石(MgAl2O4)和SiO2。其中Al2O3含量最多,占到了稳定氧化物夹杂总量的91.51%。用惰性气体-脉冲加热法测定了该合金中的氧含量,以此来验证夹杂物提取方法的准确性,定量分析表明合金中稳定氧化物夹杂的质量分数为0.026 5%。 展开更多
关键词 粉末冶金 冷作模具钢 稳定氧化物夹杂 定量分析
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