直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物 被引量：13

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作者 周琛 骆春迎 +4 位作者 余辉菊 邹海民 谢沛宁 陈晓雨 李永新 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期935-941,共7页

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗... 建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58~6.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的RSD为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 苯胺类化合物 饮用水 水源

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2，4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定血清中的谷氨酸和谷氨酰胺 被引量：7

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作者 骆春迎 黎源倩 +4 位作者 邹晓莉 曾红燕 彭海燕 张思维 王习祥 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2008年第10期1900-1902,共3页

[目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid,Glu)和谷氨酰胺(glutamine,Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dini-trochlorobenzene,DNCB)衍生其中... [目的]建立测定血清中谷氨酸(glutamic acid,Glu)和谷氨酰胺(glutamine,Gln)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。[方法]血清经三氯乙酸沉淀蛋白,2,4-二硝基氯苯(2,4-dini-trochlorobenzene,DNCB)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定。[结果]谷氨酸和谷氨酰胺的检出限分别为0.005μg/ml和0.054μg/ml,线性范围上限分别5g/ml和20g/ml,谷氨酸和谷氨酰胺标准测定的相对标准偏差(rela-tive standard derivatizations,RSDs)分别为2.2%和3.9%,样品测定的RSD分别为3.7%和4.7%,平均加标回收率分别在94.2%～106.0%和80.6%～116.0%之间。[结论]所建立的HPLC法灵敏、快速,2,4-二硝基氯苯的衍生产物稳定,适用于血清样品中谷氨酸和谷氨酰胺的测定。 展开更多

关键词 谷氨酸和谷氨酰胺 高效液相色谱法 2 4-二硝基氯苯 血清

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马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究

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作者 张珂 张钦龙 +1 位作者 骆春迎 高舸 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期151-157,共7页

目的研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变... 目的研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。 展开更多

关键词 马口铁包装 水果罐头 镀锡 锡形态

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液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量 被引量：5

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作者 王炼 骆春迎 +1 位作者 张礼春 余辉菊 《中国食品卫生杂志》 2016年第4期451-456,共6页

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,乙腈-0.01%氨水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,多反应离... 目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,乙腈-0.01%氨水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测（MRM）模式,分段ESI＋与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%-115.0%,相对标准偏差为4.3%-9.9%,定量限和检出限分别在0.2-4.0和0.06-1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 水果 植物生长调节剂 农药残留 食品污染物

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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的灭草松和2,4-滴 被引量：5

5

作者 骆春迎 余辉菊 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第21期3059-3061,共3页

目的利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法。方法水样经0.45μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样。目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量... 目的利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法。方法水样经0.45μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样。目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量。结果灭草松和2,4-滴的浓度分别在0.10 mg/L^1.00 mg/L和0.01 mg/L^0.10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985)。灭草松和2,4-滴的加标回收率分别为87.1%~92.0%和96.3%~100%,日内精密度分别为1.39%~1.83%和1.25%~2.59%,检出限分别为0.0004 mg/L和0.0006 mg/L,定量限均为0.001 mg/L。结论所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足生活饮用水水质检验的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 灭草松 2 4-滴 生活饮用水

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液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药 被引量：1

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作者 骆春迎 徐嘉雨 +4 位作者 王炼 侯雯倩 宁欣 曾红燕 王春燕 《化学分析计量》 CAS 2023年第12期47-53,共7页

建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4'-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C18色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫... 建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4'-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C18色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992。分散固相萃取的加标回收率为87.5%~120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%~111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~2.1μg/kg,定量限为0.12~2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050~0.33μg/kg,定量限为0.17~1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~0.52μg/kg,定量限为0.14~0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013~0.30μg/kg,定量限为0.043~1.0μg/kg。两种样品处理方法和仪器测定方法各有优势,均适用于禽肉、蛋中抗球虫药残留的检测分析。 展开更多

关键词 抗球虫药 分散固相萃取 固相萃取 低分辨质谱法 高分辨质谱法

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淡水虾中诺氟沙星检测的3种液相色谱-四极杆串联质谱方法比较

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作者 王炼 侯雯倩 +3 位作者 骆春迎 宁欣 张蜀 吴海蓉 《预防医学情报杂志》 CAS 2023年第5期556-563,共8页

目的研究液相色谱-四极杆串联质谱采用多反应离子监测模式测定淡水虾中诺氟沙星时阳性结果的确认方法。方法液相色谱-四极杆串联质谱通过改变流动相梯度条件和监测离子数量、液相色谱-四极杆线性离子阱串联质谱采用增强离子扫描方式、... 目的研究液相色谱-四极杆串联质谱采用多反应离子监测模式测定淡水虾中诺氟沙星时阳性结果的确认方法。方法液相色谱-四极杆串联质谱通过改变流动相梯度条件和监测离子数量、液相色谱-四极杆线性离子阱串联质谱采用增强离子扫描方式、液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱运用full MS-dd-MS2采集模式,对诺氟沙星标准溶液、初次检测阳性样品和添加诺氟沙星标准品浓度在原方法检出限水平的样品进行检测。结果3种方法对诺氟沙星标准溶液及添加诺氟沙星标准品的样品均能定性检出,初次检测的阳性样品未能检出。结论原液相色谱-四极杆串联质谱法中为假阳性结果,建立的3种液相色谱-四极杆串联质谱法阳性结果确认检测的方法,为食品安全监管提供了有力的技术支持。 展开更多

关键词 四极杆线性离子阱串联质谱 四极杆静电场轨道阱串联质谱 诺氟沙星 确认方法

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离子色谱-轨道阱质谱法测定饮用水中卤代羧酸 被引量：4

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作者 骆春迎 赵璇 +6 位作者 罗新月 杨觅 高舸 徐布一 王焱 屈卫东 邹晓莉 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期805-813,共9页

目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入... 目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析。经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS^(2))模式对8种卤代乙酸进行定量分析,对19种卤代羧酸进行半靶向筛查。结果 8种卤代乙酸在各自的线性范围内线性良好,相关系数均高于0.996,方法检出限和定量限分别为0.50~2.5μg/L和1.7~8.3μg/L,日内精密度为1.50%~11.0%,日间精密度为4.58%~10.9%,回收率为61.3%~117%(n=6)。将建立的方法用于39份饮用水样品的实际测定,定量检出二氯乙酸和三氯乙酸,浓度范围为1.35~48.0μg/L;采用半靶向筛查方法识别出了5种卤代羧酸,即二氟乙酸、三氟乙酸、一溴一氯乙酸、一氯丙酸和二氯丙酸。结论建立了卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用高效离子色谱法的分析方法。方法简单、快捷,除过滤外未经任何前处理,试剂消耗量少,能满足饮用水监测的需求,可实现对饮用水中卤代羧酸的全面筛查。本研究采用的full MS/dd-MS^(2)模式还可通过将新兴的或感兴趣的卤代羧酸加入到数据库中,实现对已采集数据的回顾性分析。 展开更多

关键词 卤代羧酸 饮用水 消毒副产物 定量分析 半靶向筛查 离子色谱联用高分辨质谱

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反相超高效液相色谱-高分辨质谱法测定自来水消毒副产物卤代乙酸 被引量：1

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作者 赵璇 骆春迎 +5 位作者 张静 杨觅 罗新月 赵心悦 王炼 邹晓莉 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期504-510,共7页

目的建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积... 目的建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱,电喷雾电离源负离子模式下电离,一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应,采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸)进行定量分析。结果9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.020~1.0μg/L和0.060~3.0μg/L,回收率为69.8%~119%。结论所建方法分离快速、定性准确,无需复杂的前处理步骤,可满足自来水样的分析要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 高分辨质谱法 卤代乙酸 基质效应 脱氯剂 水安全

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稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的3种伏马毒素 被引量：2

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作者 骆春迎 余辉菊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第19期2776-2778,2781,共4页

目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B_1、B_2和B_3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(^(13)C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5... 目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B_1、B_2和B_3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(^(13)C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5 min内在C_(18)色谱柱上实现完全分离,以多反应监测模式检测,内标校正曲线法定量。结果3种伏马毒素的浓度为2.0 ng/ml^100 ng/ml时,分析物峰面积和内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 4。伏马毒素B1、B2和B3的回收率分别为90%~104%、92%~105%和88%~106%,日内精密度分别为2.8%~4.3%、2.5%~4.0%和2.9%~3.5%,日间精密度分别为5.2%~6.9%、5.3%~8.1%和4.8%~6.5%,检出限分别为0.22μg/kg、0.21μg/kg和0.19μg/kg,定量限分别为0.72μg/kg、0.68μg/kg和0.62μg/kg。结论所建立的方法准确、特异、灵敏,可用于啤酒中3种伏马毒素的测定。 展开更多

关键词 伏马毒素 液相色谱-串联质谱法 同位素稀释质谱法 免疫亲和层析

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一起条盖盔孢伞中毒事件调查 被引量：2

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作者 何志凡 马海英 +5 位作者 张强 骆春迎 冯敏 王希希 王瑶 李晓辉 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2020年第4期460-464,共5页

目的对2019年成都市发生的一起毒蘑菇中毒事件进行调查分析,明确中毒原因,总结调查处置经验。方法通过流行病学调查,毒蘑菇样品的形态学鉴定、分子生物学鉴定和毒素检测,综合判断本起食物中毒的原因。结果本起毒蘑菇中毒事件暴露人数3人... 目的对2019年成都市发生的一起毒蘑菇中毒事件进行调查分析,明确中毒原因,总结调查处置经验。方法通过流行病学调查,毒蘑菇样品的形态学鉴定、分子生物学鉴定和毒素检测,综合判断本起食物中毒的原因。结果本起毒蘑菇中毒事件暴露人数3人,发病3人,死亡1人,早期临床表现为腹痛、呕吐、腹泻等,后逐渐出现肝功能损害。毒蘑菇样品经形态学和分子生物学鉴定为条盖盔孢伞。样品中检出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽。结论本起食物中毒是由误食毒蘑菇条盖盔孢伞引起。为防范类似事件再次发生,应做好大众健康教育,加强食品安全监管及食源性疾病监测力度,并提高医疗机构的诊疗能力。 展开更多

关键词 毒蘑菇 条盖盔孢伞 食物中毒 调查

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生物检材中34种常见毒品及代谢物的液相色谱轨道阱质谱筛查方法研究

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作者 杨觅 赵璇 +5 位作者 骆春迎 徐布一 任建伟 罗新月 张启福 邹晓莉 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期327-334,共8页

目的建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法。方法尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分... 目的建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法。方法尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分析。色谱分析采用Hypersil Gold PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为400μL/min。质谱分析采用电喷雾正负离子交替模式,使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式,采用Xcalibur4.0软件分别对仪器和数据进行控制和采集,利用TraceFinder3.3软件进行筛查识别。结果血样、尿样和发样的34种常见毒品及其代谢物方法检出限分别为3.30~10700 ng/L、4.43~5440 ng/L和0.0350~4.21μg/kg。在5.0、10、20μg/L加标水平下,日内精密度为3.50%~6.00%,日间精密度为4.18%~9.90%。采集了尿样、血样和发样共1125份生物检材,采用该方法进行筛查分析,阳性样本中有87.9%为男性,96.7%的吸毒者吸食单一毒品,3.3%吸毒者吸食混合毒品,吸食毒品种类从高到低依次为甲基苯丙胺(75.8%)、海洛因(18.5%)、氯胺酮(2.4%)、其他毒品(3.3%)。与高效液相色谱三重四极杆质谱分析结果比较,该方法能同时识别出更多毒品、实现回顾性分析。结论建立的方法简便、灵敏度良好,适用于生物检材中常见毒品及代谢物的筛查分析。 展开更多

关键词 液相色谱轨道阱质谱 筛查 生物检材 毒品

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