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碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑 被引量：9
1
作者 李皓 张尼 马熠罡 《化学分析计量》 CAS 2016年第2期69-71,共3页
建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法.探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响.以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L 酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离... 建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法.探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响.以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L 酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00～50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8 个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%（n=11）,标准样品测定结果与标准值基本吻合.该方法适用于锑矿中总锑的含量测定. 展开更多
关键词 锑 锑矿石 电感耦合等离子体发射光谱法 碱熔
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量 被引量：8
2
作者 李湘 王雪枫 +3 位作者 王奎 张尼 李皓 马熠罡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期64-67,共4页
样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol... 样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质(GBW 07166和GBW 07234)中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒 碲 铜精矿
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高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定 被引量：7
3
作者 马熠罡 高翔宇 +3 位作者 张尼 李皓 洪甜 任收讲 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期91-93,共3页
采用GB/T5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定... 采用GB/T5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0g/LNaOH溶液调节),加入5mL0.10mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%~2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。 展开更多
关键词 稀盐酸 直接溶解 氟化钙 碳酸钙
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法同时测定金精矿中痕量铋和汞 被引量：2
4
作者 马熠罡 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第9期1630-1631,1647,共3页
采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别... 采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别为1.2%和0.6%。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光 金精矿 铋汞测定
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快速加热容量法测定土壤中有机质含量 被引量：2
5
作者 马熠罡 任收讲 +3 位作者 高翔宇 李皓 李湘 高航 《化学分析计量》 CAS 2018年第6期110-112,共3页
建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法。采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品,使用硫酸银作为催化剂,重铬酸钾–硫酸标准溶液作为氧化剂,使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂,测定土壤中有机质含量。优化后的分析条件:溶样温度为22... 建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法。采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品,使用硫酸银作为催化剂,重铬酸钾–硫酸标准溶液作为氧化剂,使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂,测定土壤中有机质含量。优化后的分析条件:溶样温度为220℃,溶样时间为(5.5±0.5) min,催化剂用量为0.08 g。对3个国家一级标准物质进行分析,测定结果与推荐值相符,相对误差为–4.0%～0.0%,相对标准偏差为1.17%～3.66%(n=6)。该法可用于大批量土壤样品中有机碳含量的快速测定。 展开更多
关键词 土壤 有机质 控温加热 氧化条件
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电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素 被引量：1
6
作者 魏增 柯艳 +2 位作者 张彦斌 冯亚梅 马熠罡 《当代化工》 CAS 2019年第9期2121-2124,共4页
针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光... 针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、并分析了测定元素的波长,并进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%~0.001 8%之间,RSD在0.40%~8.9%之间,加标回收率介于92.0%~107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。 展开更多
关键词 化学分析 元素测试 偏钒酸铵 电感耦合等离子体光谱法
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