改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量：25

1

作者 杨欢 孙伟华 +4 位作者 曹赵云 马有宁 柴爽爽 秦美玲 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1070-1076,共7页

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十... 建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18 ） 两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果, 优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0. 1% （ 体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物 在 Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8 种 目标化合物在0. 5～500. 0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998,方法检出限为0. 2～1. 7 μg/kg,定量限为0.5～5.0 μg/kg.各种目标化合物在8 种基质中3 个添加水平（ 5 .0、 25 .0和 125.0 μg / k g ）下的回收率为 71.4%～121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为 0.8%～17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 QUECHERS 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 蔬菜 水果

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基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素 被引量：20

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作者 孙伟华 杨欢 +4 位作者 曹赵云 马有宁 秦美玲 柴爽爽 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期47-53,共7页

建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid... 建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分析;而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A在大米中的基质效应。据此采用Dis Qu E方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%,相对标准偏差为0.9%~16.9%,检出限(S/N≥3)为1.2~60.0μg/kg。该方法准确、灵敏,适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 EMR-lipid方法 DisQuE方法 LC-MS/MS 真菌毒素 大米

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PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 被引量：16

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作者 孙敏 曹赵云 +2 位作者 刘慧 马有宁 陈铭学 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期70-74,共5页

建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L～1 mg/L范围内线性良好... 建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L～1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L～5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%～111.9%,相对标准偏差为0.6%～9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 展开更多

关键词 多杀菌素 蔬菜 乙二胺基-N-丙基 分散固相萃取 高效液相色谱-质谱

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基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻米中嘧草醚和双草醚残留 被引量：9

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作者 秦美玲 柴爽爽 +3 位作者 马有宁 高欢欢 张涵彤 何巧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期719-723,共5页

采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经... 采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX SB C18色谱柱实现目标化合物的基线分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,动态多反应监测(dynamic MRM)技术定性分析,外标法定量。结果表明:在稻米基质中,嘧草醚和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.996);嘧草醚和双草醚的检出限(LOD)分别为0.8和3μg/kg。在3个添加水平下,嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为76.6%~85.6%和73.0%~86.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%~3.4%和1.2%~5.5%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 嘧草醚 双草醚 稻米

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液相色谱-串联质谱法测定小麦中T-2、ZEN及DON3种镰刀菌毒素 被引量：8

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作者 张利强 曹赵云 +2 位作者 赵肖华 马有宁 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期169-173,共5页

采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧镰刀菌烯醇(DON)的测定方法。样品经80%乙腈-水提取,氨基柱(500 mg,6 mL)杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 m... 采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧镰刀菌烯醇(DON)的测定方法。样品经80%乙腈-水提取,氨基柱(500 mg,6 mL)杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离;在电喷雾正离子化模式下,多反应监测方式测定。结果表明:T-2、ZEN和DON分别在0.5～500、5～500、10～2 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验,T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%～94%、80%～101%和81%～105%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%～5.5%、3.6%～8.9%和2.2%～8.1%,方法检出限分别为0.5、8.0、10.0μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低,适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。 展开更多

关键词 固相萃取柱 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 小麦

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留 被引量：7

6

作者 黄思琦 郭珍玲 +3 位作者 牟仁祥 马有宁 林晓燕 倪妍霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期831-836,共6页

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V(甲酸):V(乙腈)=2:98溶液提取,采用C18和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化... 采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V(甲酸):V(乙腈)=2:98溶液提取,采用C18和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系(r≥0.999),方法定量限为0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 二氯喹啉酸 水稻 残留

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稻谷加工过程中4种常用杀虫剂残留的消解规律 被引量：7

7

作者 湛立伟 沈峰平 +3 位作者 沈立 蒋晓锦 牟仁祥 马有宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期477-486,共10页

为控制水稻籽粒中农药的残留量,提高稻米食用的安全性,研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律,阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系... 为控制水稻籽粒中农药的残留量,提高稻米食用的安全性,研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律,阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系,并结合食用加工过程,分析了稻米入口前农药的残留消解情况,评估了稻米食用的安全性。田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用液相色谱-串联质谱法测定4种农药在稻谷不同加工过种中的残留量。结果表明：脱壳和碾米2种稻谷加工过程对4种农药的去除具有促进作用,其加工因子（P_F）均小于0.5;稻米食用加工过程中淘洗2次结合高压蒸煮可有效降低4种农药在稻米中的残留量,P_F〈0.2,可进一步提高农药摄入的安全性。农药种类、施药剂量与采收间隔期和稻米的安全性密切相关。氯虫苯甲酰胺和丁硫克百威主要分布在稻壳和谷糠中,两者占总含量的85%以上,因此即使蜡熟期施药1次,采收间隔期21 d,2种农药也均未检出;而毒死蜱和三唑磷在收获后的籽粒中仍有检出,残留量范围分别为0.032～0.043 mg/kg和0.053～0.073 mg/kg。精米中三唑磷含量分配比随采收间隔期延长先降低后增加,其累积具有显著的滞后性,使得三唑磷残留量高于中国国家标准中规定的最大残留限量（MRL）0.05 mg/kg,应适当延长采收间隔期以降低其最终残留量。即使在乳熟期施药,所有剂量处理收获后的大米经淘洗2次结合高压蒸煮后,4种农药的残留水平均低于MRL值。因此,适当的食用加工方式能够有效降低稻米中农药的残留量,提高稻米食用的安全性。 展开更多

关键词 稻谷加工 杀虫剂 三唑磷 毒死蜱 丁硫克百威 氯虫苯甲酰胺 残留 消解 加工因子

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锌对水稻幼苗镉积累及抗氧化系统的影响研究 被引量：6

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作者 张涵彤 何巧 +3 位作者 倪妍霞 黄思琦 马有宁 林晓燕 《农产品质量与安全》 2019年第1期55-61,共7页

为探明不同浓度Zn对Cd处理水稻幼苗生长及抗氧化系统的影响,以9311水稻品种为试验材料,通过水培方法,从水稻幼苗生长、 Zn与Cd积累量、抗氧化系统变化趋势等方面进行研究。结果表明,低浓度的Zn会抑制Cd处理水稻幼苗生物量的增加,并促进... 为探明不同浓度Zn对Cd处理水稻幼苗生长及抗氧化系统的影响,以9311水稻品种为试验材料,通过水培方法,从水稻幼苗生长、 Zn与Cd积累量、抗氧化系统变化趋势等方面进行研究。结果表明,低浓度的Zn会抑制Cd处理水稻幼苗生物量的增加,并促进幼苗对Zn和Cd的吸收积累; 100μmol/L Zn对Cd处理水稻生物量有显著促进作用(P <0.05),且该处理下的Zn能明显抑制水稻对Cd的吸收;但当Zn浓度达到3.06×103μmol/L时, Zn对Cd处理水稻具有明显的毒害作用。不同浓度Zn处理下,水稻幼苗地上部的SOD活性、 POD活性、 APX活性呈先升高后下降趋势,而CAT活性则受到抑制, MDA含量均呈上升趋势。低浓度Zn与Cd发生协同作用,促进水稻对Zn和Cd的吸收,抑制水稻生长;中等浓度Zn与Cd发生拮抗作用,抑制水稻对Zn、 Cd的吸收,提高SOD、 POD活性,促进水稻生长;但当Zn浓度达到一定值时,虽然Zn与Cd也发生拮抗作用,但仍会对水稻生长产生明显的抑制作用,损伤幼苗抗氧化系统。 展开更多

关键词 锌 镉 水稻 生理生化指标 抗氧化系统

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高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量 被引量：6

9

作者 杨欢 马有宁 +4 位作者 秦美玲 柴爽爽 何巧 张涵彤 牟仁祥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期304-309,共6页

建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-... 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C_(18)两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C_(18)柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5种分析物在0.2～1 000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7μg/kg;定量限为1.0～5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125μg/kg)的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差(n=6)为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) QUECHERS 农药 代谢物 稻米

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻田中土壤及水稻中抗生素的残留量 被引量：5

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作者 徐圆 徐宇峰 +4 位作者 曹赵云 杨欢 马有宁 林晓燕 严清 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期3112-3120,共9页

采用QuEChERS-LC-MS/MS法建立了稻田模拟系统中残留的4种目标抗生素的检测方法。样品经5%甲酸-乙腈提取,用内标法进行定量。结果表明,4种目标抗生素在0.10~100μg·L^(−1)内具有良好的线性关系(R 2>0.998)。OFX、SMZ、ROX和TET... 采用QuEChERS-LC-MS/MS法建立了稻田模拟系统中残留的4种目标抗生素的检测方法。样品经5%甲酸-乙腈提取,用内标法进行定量。结果表明,4种目标抗生素在0.10~100μg·L^(−1)内具有良好的线性关系(R 2>0.998)。OFX、SMZ、ROX和TET的检出限分别为0.10、0.10、0.05、0.20μg·L^(−1)。4种目标物质在稻田水、稻米、水稻植株(地上部分和地下部分)和稻田土壤中的回收率分别为82.8%~166.1%、78.1%~103.5%、94.5%~97.8%、67.7%~100.2%、86.7%~93.9%,相对标准偏差分别为0.3%~8.3%、1.4%~3.8%、1.1%~6.8%和1.1%~2.4%。通过建立稻田模拟系统,长期用含相应质量浓度抗生素的污水灌溉,对稻田模拟系统中抗生素的残留进行了检测。检测结果表明,SMT和ROX在各基质中均有检出,检出质量浓度为0~250.908μg·kg^(−1)。OFX和TET在稻米样品中未检出,但在其余基质中均有检出,检出质量浓度为0~272.354μg·kg^(−1)。 展开更多

关键词 QuEChERS-LC-MS/MS 抗生素 水稻 残留

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亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱法鉴定水稻蛋白质 被引量：5

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作者 高欢欢 马有宁 +5 位作者 林晓燕 柴爽爽 秦美玲 张涵彤 何巧 陈铭学 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期650-657,共8页

建立了亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的方法。利用标准肽段系统分析了液相色谱流动相酸碱度对二维亲水作用-反相色谱系统正交性的影响。结果表明,第一维亲水作用色谱在碱性(pH 9.3)和第二维反相色谱在酸性(p... 建立了亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的方法。利用标准肽段系统分析了液相色谱流动相酸碱度对二维亲水作用-反相色谱系统正交性的影响。结果表明,第一维亲水作用色谱在碱性(pH 9.3)和第二维反相色谱在酸性(pH 3.3)的条件下,正交性最佳(R^2=0.34113)。在此基础上,结合馏分收集技术进一步评价了本测试系统在水稻叶片蛋白质分析中的正交性。结果表明,在所有馏分收集组分中,鉴定次数小于2次的水稻叶片肽段占总肽段数目的 50%以上,且一维液相色谱馏分收集的肽段在第二维色谱及质谱分离分析中,可以较好地分布在不同时间段的洗脱窗口,表明本研究建立的亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱结合馏分收集技术在复杂水稻叶片蛋白质分离鉴定中可提供良好的的分离正交性。结合水稻蛋白质数据库检索,共鉴定出207345个肽段,归属于2930个蛋白质簇。 展开更多

关键词 亲水作用-反相二维液相色谱 蛋白质 水稻叶片 纳升级液相色谱串联质谱 正交性

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氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究 被引量：4

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作者 杨欢 马有宁 +4 位作者 秦美玲 柴爽爽 何巧 张涵彤 陈铭学 《农业资源与环境学报》 CAS 北大核心 2018年第4期342-348,共7页

本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药... 本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶>籽粒>茎>根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。 展开更多

关键词 水稻 农药 残留 分布 LS—MS

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超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼性腺中13种类固醇激素 被引量：4

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作者 马有宁 桂文君 +1 位作者 程敬丽 朱国念 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期460-465,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定雌性斑马鱼性腺中13种类固醇激素的分析方法。雌鱼性腺分别经预冷的乙腈、乙酸乙酯浸提后,氨基（NH2）、亲水-亲脂平衡介质（HLB）固相萃取柱富集净化,ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱进行梯度分离。采... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定雌性斑马鱼性腺中13种类固醇激素的分析方法。雌鱼性腺分别经预冷的乙腈、乙酸乙酯浸提后,氨基（NH2）、亲水-亲脂平衡介质（HLB）固相萃取柱富集净化,ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱进行梯度分离。采用多反应监测模式扫描,基质匹配外标法定量。研究了不同提取溶剂对13种类固醇激素的提取效果,考察了固相萃取柱的净化效果,并对斑马鱼性腺进行类固醇激素加标回收率实验,结果表明,13种分析物的平均加标回收率为74.8%-127.0%,相对标准偏差为3.9%-15.8%,方法检出限为0.006-0.300μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,可应用于斑马鱼性腺类固醇激素生理水平的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 NH2 HLB柱 斑马鱼性腺 类固醇激素

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素 被引量：4

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作者 曹赵云 马有宁 +2 位作者 牟仁祥 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期715-721,共7页

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／... 建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。 展开更多

关键词 聚合物阳离子交换树脂 液相色谱-串联质谱 水稻 细胞分裂素

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高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质 被引量：4

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作者 杨欢 曹赵云 +1 位作者 马有宁 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1314-1323,共10页

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 特异性肽段 稳定同位素标记肽段 酶解条件 过敏蛋白质 稻米

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液相色谱-串联质谱法测定水稻中生长素及其氨基酸结合物 被引量：3

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作者 曹赵云 马有宁 +2 位作者 陈铭学 牟仁祥 胡秀芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1419-1424,共6页

建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸(IBA)、吲哚-3-乙酸(IAA)及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品在4℃下于80%甲醇中浸提12 h后,经混合阴离子交换反相固相萃取(MAX)净化,以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为... 建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸(IBA)、吲哚-3-乙酸(IAA)及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品在4℃下于80%甲醇中浸提12 h后,经混合阴离子交换反相固相萃取(MAX)净化,以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为流动相,在C18柱上进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式下用三重四极杆质谱仪多反应监测方式测定。对水稻根、茎、叶和籽粒4种基质分别进行加标回收实验,9种分析物的平均加标回收率为75%～106%,RSD为3.6%～15.2%,方法检出限(S/N=3)为0.01～25μg/kg。方法准确、灵敏,能满足水稻中9种生长素及其结合物在其生理水平的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 生长素 氨基酸结合物 水稻

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基于不同提取方法的水稻叶片蛋白质组的二维液相色谱分离及高分辨质谱分析 被引量：3

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作者 柴爽爽 马有宁 +5 位作者 高欢欢 秦美玲 杨欢 张涵彤 何巧 林晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期107-113,共7页

建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。... 建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析,共鉴定到2 712种蛋白质。比较了液相色谱分离系统(一维液相色谱与二维液相色谱)和水稻叶片蛋白质提取方法(酚法、十二烷基硫酸钠法(SDS法)和三氯乙酸/丙酮法(TCA/丙酮法))对鉴定蛋白质数量的影响,结果表明:在二维液相色谱条件下,酚法、SDS法和TCA/丙酮法鉴定到的蛋白质数目为2 712、2 415和1 914,分别是一维液相色谱条件下鉴定到的蛋白质数目的 2.7、2.5和1.9倍。二维液相色谱条件下,酚法鉴定到的蛋白质数目比SDS法和TCA/丙酮法分别多297和798。与SDS法和TCA/丙酮法相比,酚法不但鉴定到的蛋白质数量多,而且能够鉴定到一些极端蛋白质,如酸性、碱性及高等电点的蛋白质。此外,对二维液相色谱条件下3种蛋白质提取方法提取到的蛋白质进行生物学功能分类,发现3种方法鉴定到的蛋白质的功能存在互补性,但酚法鉴定到的蛋白质功能种类最多。该法为水稻蛋白质组学研究提供了技术支撑,同时也为其他作物的蛋白质组学研究技术提供重要的借鉴。 展开更多

关键词 酚法 二维液相色谱 高分辨质谱 蛋白质组学 水稻叶片

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有机磷农药残留在稻米淘洗蒸煮过程中的动态研究 被引量：3

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作者 赵肖华 马有宁 +3 位作者 曹赵云 张卫星 陈铭学 叶兴乾 《农产品质量与安全》 2016年第4期65-68,共4页

对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药，研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明，淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量，其... 对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药，研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明，淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量，其中以浸泡后淘洗对药剂的降解作用最明显，残留率可降低至34.9％～74.9％；稻米经蒸煮处理对有机磷农药残留的降解具有较大的影响，其中高压蒸煮降低农药残留率的效果更佳，可使残留率降低至3.4％～37.4％；农药和稻米的不同理化性质使得相同处理方法的去除效果受不同农药品种和稻米品种的双重影响，其中三唑磷残留率受稻米品种影响最小。从降低有机磷农药膳食摄入风险的角度，建议稻米经浸泡后淘洗，上高压锅蒸煮。 展开更多

关键词 稻米 有机磷 淘洗 蒸煮 农药残留

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模拟条件下三唑磷在稻田中的分布、迁移、消解及相关环境因子的影响 被引量：2

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作者 马有宁 朱国念 +3 位作者 付岩 吴慧明 桂文君 王蒙岑 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期635-640,共6页

采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于... 采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(P<0.05);在不同温度(25、35、50℃)下,三唑磷的水解半衰期分别为35.13、19.76和3.97 d,其消解速率随温度升高而显著加快(P<0.05);在照度为19 000 lx、不同光周期(10 h/d、14 h/d)下,三唑磷在水稻上的消解半衰期分别为5.70和4.17 d,14 h/d下的消解速率显著高于10 h/d下的(P<0.05);模拟降雨试验中,三唑磷在水稻植株上的残留量随雨强的增大而显著减小(P<0.05),在固定雨强条件下,施药后2 h内降雨对植株上残留三唑磷的冲刷作用较为明显(P<0.05)。 展开更多

关键词 三唑磷 残留 消解 迁移 半衰期 降雨

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氯氟吡啶酯水解产物的鉴定及其检测方法的建立 被引量：2

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作者 屠王满措 马有宁 +2 位作者 潘九月 黄思琦 陈铭学 《农产品质量与安全》 2021年第3期40-48,共9页

本研究利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定了氯氟吡啶酯的主要水解产物氯氟吡啶酸。通过优化Qu EChERS方法结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田环境中氯氟吡啶酯及其代谢产物氯氟吡啶酸的检测方法。以0.1... 本研究利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱鉴定了氯氟吡啶酯的主要水解产物氯氟吡啶酸。通过优化Qu EChERS方法结合高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了同时检测稻田环境中氯氟吡啶酯及其代谢产物氯氟吡啶酸的检测方法。以0.1%甲酸水-乙腈(V/V)为流动相梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾正离子模式扫描,多反应检测模式定性,外标法进行定量。样品以0.1%的甲酸乙腈(V/V)为提取溶剂,50 mg GCB、 100 mg C18和1.2 g无水Mg SO4作为净化材料。结果表明,2种化合物在稻田环境不同基质中的回收率为89.7%~110.4%,相对标准偏差≤10%,基质效应为-0.4%~15.0%,定量限分别为2.5μg/kg和5.0μg/kg。通过盆栽模拟实验表明,代谢物氯氟吡啶酸在施药2 h后就出现在稻田环境中的各介质中,施药28 d后,氯氟吡啶酯及代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中降解率达到90%以上,属于易降解短残留性农药。 展开更多

关键词 氯氟吡啶酯 水解产物 HPLC-Q-TOF/MS高分辨质谱 三重四极杆质谱 水稻

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