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以哌啶为模板剂静态合成MCM-22和MCM-36分子筛 被引量:8
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作者 张明 +2 位作者 张圆 张涛 唐盛伟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期939-947,共9页
以来源易得的哌啶(PI)取代六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用静态合成的方法制备MCM-22分子筛,并进一步以十六烷基三甲基氯化铵(CTMACL)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为溶胀剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为柱撑剂合成MCM-36分子筛,以探索MCM-22和MCM... 以来源易得的哌啶(PI)取代六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用静态合成的方法制备MCM-22分子筛,并进一步以十六烷基三甲基氯化铵(CTMACL)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为溶胀剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为柱撑剂合成MCM-36分子筛,以探索MCM-22和MCM-36的新合成途径。通过XRD、IR、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、正丁胺回滴法对MCM-22和MCM-36结构形貌、比表面积、孔径、表面酸量进行表征。结果表明,采用静态法以哌啶为模板剂是合成MCM-22和MCM-36的有效途径,MCM-22结晶度达到98.5%。合成的MCM-22比表面积为382 m2?g-1,孔容为0.25 cm3?g-1,外表面酸量为0.78 mmol?g-1;合成的MCM-36比表面积为468 m2?g-1,孔容为0.39 cm3?g-1,外表面酸量为0.94 mmol?g-1,介孔孔径达2.7 nm。 展开更多
关键词 哌啶(PI) 静态合成 MCM-22 MCM-36
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不同品种裸燕麦活性成分及抗氧化性研究
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作者 秦琳 赵珊 +5 位作者 李曦 雷欣宇 郑幸果 刘龙龙 仲伶俐 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1550-1559,共10页
为研究裸燕麦活性成分组成及其抗氧化活性,以24个裸燕麦品种为研究对象,对比其多糖类(膳食纤维、β-葡聚糖和低聚糖)含量、脂肪酸组成、酚酸组分含量、总黄酮含量及抗氧化活性,分析抗氧化能力与多酚类物质含量的相关性。结果表明,大部... 为研究裸燕麦活性成分组成及其抗氧化活性,以24个裸燕麦品种为研究对象,对比其多糖类(膳食纤维、β-葡聚糖和低聚糖)含量、脂肪酸组成、酚酸组分含量、总黄酮含量及抗氧化活性,分析抗氧化能力与多酚类物质含量的相关性。结果表明,大部分品种裸燕麦的多糖类物质含量差异显著(P<0.05);不饱和脂肪酸占总脂肪酸的比例为76.62%~80.96%,其中亚油酸占不饱和脂肪酸的比例最高(37.64%~47.12%),其次为油酸(28.33%~39.89%);总酚和总黄酮含量分别为865~1 367和234~502μg·g^(-1);阿魏酸、咖啡酸、芥子酸和对香豆酸是裸燕麦酚酸的主要组分,含量分别为521~881、82~152、55~138和43~121μg·g^(-1),分别占总酚含量的54.4%~64.5%、7.4%~14.4%、5.3%~12.0%和4.8%~11.2%;大部分品种裸燕麦的多酚类物质对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·)和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS·+)的清除率,及铁离子还原能力(FRAP)存在显著差异(P<0.05),其中坝莜3号的多酚类提取物对DPPH·和ABTS·+的清除率和FRAP值显著高于其他品种(P<0.05),分别为46.8%、88.7%和927 mmol·g^(-1);ABTS·+清除率与总黄酮含量呈极显著正相关(P<0.01);FRAP与总酚、总黄酮和阿魏酸含量呈显著正相关(P<0.05)。本研究可为优质燕麦高抗氧化品种选育和杂交组配提供理论依据,也可为燕麦食品开发提供实践基础。 展开更多
关键词 裸燕麦 多糖 酚酸 黄酮 抗氧化活性
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂 被引量:2
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作者 郑幸果 仲伶俐 +5 位作者 李曦 雷欣宇 赵珊 秦琳 黄世群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期260-266,共7页
建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm),... 建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm),以0.5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正负离子模式下进行分析,基质匹配外标法定量。结果表明,12种利尿剂药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6~1.2μg/L,定量限为2.0~4.0μg/L。在2、10、100μg/L(4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L)3个添加水平下的平均回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 猪血浆 利尿剂
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唑虫酰胺在柑桔及土壤中残留规律及风险评估 被引量:1
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作者 刘茜 陈敏 +3 位作者 尹全 罗晓梅 杨晓凤 《中国南方果树》 北大核心 2023年第5期12-17,共6页
唑虫酰胺是一种高效杀虫杀螨剂。在我国,唑虫酰胺已经被登记用于柑桔生产,但我国尚无柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值标准。为了提供制订柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值的参考数据,根据农药残留试验准则和标准操作规程,2016—2017年在... 唑虫酰胺是一种高效杀虫杀螨剂。在我国,唑虫酰胺已经被登记用于柑桔生产,但我国尚无柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值标准。为了提供制订柑桔果实唑虫酰胺最大残留限量值的参考数据,根据农药残留试验准则和标准操作规程,2016—2017年在四川成都、浙江义务和湖南长沙柑桔园中开展了唑虫酰胺残留田间试验,样品经前处理后通过液相色谱-串联质谱测定得到数据,并按我国居民的人均体质量和柑桔消费量等情况进行了膳食风险评估。结果表明,试验测定方法的定量限为0.010 mg/kg,唑虫酰胺在柑桔全果、果肉、果皮和土壤空白样品中添加水平为0.010~1.500 mg/kg时,平均回收率达到90.6%~107.4%,相对标准偏差为1.5%~9.0%。两年三地唑虫酰胺在柑桔上的半衰期为7.7~23.1 d,在土壤中的半衰期为5.8~11.6 d;施药1~2次,末次施药后间隔21 d柑桔全果、柑桔果肉和土壤样品的唑虫酰胺残留量均低于美国规定的柑桔中最大残留限量值(0.8 mg/kg),不存在急性摄入风险,慢性风险可以接受,在柑桔园中施用唑虫酰胺不影响我国居民按照膳食指南摄入柑桔。 展开更多
关键词 唑虫酰胺 柑桔 土壤 残留规律 风险评估
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裸燕麦中非淀粉多糖对淀粉体外消化特性的影响
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作者 秦琳 李曦 +6 位作者 赵珊 黄世群 雷欣宇 郑幸果 刘龙龙 仲伶俐 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第10期74-80,共7页
为研究裸燕麦中非淀粉多糖对淀粉消化特性的影响,对8个裸燕麦品种淀粉组成和非淀粉多糖组分含量进行测定,对比β-葡聚糖、果胶、半纤维素和纤维素对淀粉体外消化特性的影响。结果表明,β-葡聚糖和半纤维素是裸燕麦非淀粉多糖的主要组成... 为研究裸燕麦中非淀粉多糖对淀粉消化特性的影响,对8个裸燕麦品种淀粉组成和非淀粉多糖组分含量进行测定,对比β-葡聚糖、果胶、半纤维素和纤维素对淀粉体外消化特性的影响。结果表明,β-葡聚糖和半纤维素是裸燕麦非淀粉多糖的主要组成部分,占比分别为46.3%和43.3%;淀粉水解率与β-葡聚糖含量呈显著负相关(P<0.05),与半纤维素、果胶和纤维素含量未表现出显著相关性(P>0.05),但经非淀粉多糖酶解后,淀粉离体消化速率升高;相比于对照组,半纤维素酶解后淀粉离体消化速率和快消化淀粉含量升高最为显著(P<0.05),分别增加40.91%和73.92%,其次为纤维素酶处理、果胶酶处理。酶解处理后慢消化淀粉含量均有显著降低(P<0.05)。裸燕麦中非淀粉多糖均可降低其淀粉体外消化能力。 展开更多
关键词 裸燕麦 非淀粉多糖 消化特性
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高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮 被引量:8
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作者 胡莉 +2 位作者 仲伶俐 杨晓凤 江永洪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4368-4374,共7页
目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上... 目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 大豆异黄酮 粮食
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鸡蛋喷码油墨成分的测定及膳食安全分析 被引量:3
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作者 胡莉 +4 位作者 仲伶俐 杨晓凤 李曦 周娅 谢永红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第2期429-433,共5页
目的测定市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的主要成分,为食品安全监管提供数据支撑。方法采用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)、超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(ultra high performance liquid ... 目的测定市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的主要成分,为食品安全监管提供数据支撑。方法采用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)、超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(ultra high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-MS-IT-TOF)和气相色谱仪(gas chromatography,GC)对鸡蛋喷码油墨的着色剂和溶剂进行成分分析;采用原子吸收仪(atomic absorption spectrometer,AAS)和原子荧光仪(atomic fluorescence spectrometer,AFS)对油墨中可溶性元素进行定性定量分析。结果市场上所售喷码鸡蛋所用喷码油墨的着色剂大部分为GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定中允许使用的"赤藓红"和"亮蓝",溶剂为允许使用的助剂丙酮和乙醇,但个别企业采用的喷码油墨为食品中禁止使用的工业染料"溶剂红49"。当喷码油墨着色剂为食品级"赤藓红"时,生鸡蛋及蒸煮鸡蛋的蛋白和蛋黄里均无喷码用着色剂,蛋壳表面着色剂含量为0.2~2.0 mg/kg,远低于其在食品中允许使用的最大限量值;当喷码油墨着色剂为"溶剂红49"时,鸡蛋的可食用部分均未检出"溶剂红49",但鸡蛋壳、煮鸡蛋的水、与鸡蛋同蒸的馒头中,均检出不同含量的"溶剂红49"。结论市场上所售大多数喷码鸡蛋所用油墨不会给人体健康带来安全风险,但个别企业采用的喷码油墨为食品国家标准禁止使用的工业染料,虽单个鸡蛋表面油墨含量较少,但食用采用这种喷码油墨的鸡蛋可能会危害人体健康,建议相关管理部门加强监管,从源头上避免该现象的发生,保障消费者的食品安全。 展开更多
关键词 鸡蛋 喷码 油墨 安全
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