氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑 被引量：9

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作者 李颜君 杨占菊 +1 位作者 董更福 隆英兰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期75-79,共5页

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制... 国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。 展开更多

关键词 铅锭 砷 锑 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷 被引量：9

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作者 韩俊丽 王景凤 +1 位作者 隆英兰 杨占菊 《化学分析计量》 CAS 2021年第3期18-21,共4页

建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00~20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50~10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008~0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%~6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%~107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 多金属矿石 氧化钙 氧化镁 砷

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铜、铅、锌、银 被引量：8

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作者 隆英兰 王景凤 +3 位作者 韩俊丽 岳萍 董更福 张冬艳 《化学分析计量》 CAS 2020年第6期38-41,共4页

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定多金属矿石中铜、铅、锌、银4种元素的分析方法。采用盐酸–硝酸溶解样品,以5%盐酸溶液为分析介质,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。4种待测元素在各自的质... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定多金属矿石中铜、铅、锌、银4种元素的分析方法。采用盐酸–硝酸溶解样品,以5%盐酸溶液为分析介质,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。4种待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.9993,各元素的检出限均在0.0015~0.045μg/mL之间,平均回收率为96.00%~100.27%,测定结果的相对标准偏差为0.53%~2.50%(n=6)。采用该方法对GBW 07162,GBW 07163和实验室内部控制样品进行测定,测定值与认定值或参考值基本一致,相对偏差不大于2.44%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于多金属矿石中铜、铅、锌、银等元素的同时测定,在多金属矿石分析工作中具有很好的应用价值。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 多金属矿石 铜 铅 锌 银

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微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素 被引量：7

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作者 韩俊丽 王景凤 隆英兰 《世界有色金属》 2019年第15期242-242,244,共2页

利用电感耦合与微波消解技术等离子发射光谱法,把双氧水-氢氟酸-盐酸-硝酸作为溶剂测定土壤中的锌、铊、银、硒、铅、铜等多种金属元素。这种方式分析了共存离子的消除与干扰方法,优化了等离子发射光谱仪与微波消解仪的工作参数。通过... 利用电感耦合与微波消解技术等离子发射光谱法,把双氧水-氢氟酸-盐酸-硝酸作为溶剂测定土壤中的锌、铊、银、硒、铅、铜等多种金属元素。这种方式分析了共存离子的消除与干扰方法,优化了等离子发射光谱仪与微波消解仪的工作参数。通过优化后微波消解酸体系及用量比例为:H2O2:HF:HCl:HNO3=1:3:2:5,每个元素的检出限最低为0.0002mg/L,最高为0.0101mg/L,方法线性良好,土壤样品经测定后其加标回收率在85.5%至108.5%之间,标准偏差在0.001至0.051之间。通过该种方式进行测定可知,微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素,其准确度好、精密度高、检出限低,测定结果让人满意。 展开更多

关键词 土壤 微波消解 ICP-AES 金属元素

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素 被引量：5

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作者 王景凤 王茂盛 +2 位作者 隆英兰 韩俊丽 李颜君 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期29-33,共5页

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10~50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0021~0.0255μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%~1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%~100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00~3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌冶炼酸浸渣 同时测定

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高纯镁基氧化物中11种元素在电感耦合等离子体焰中的光谱干扰探讨 被引量：4

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作者 王景凤 黎永娟 +3 位作者 胡燕秀 隆英兰 李颜君 岳萍 《盐科学与化工》 CAS 2020年第2期24-28,共5页

探讨了高纯镁基氧化物中11种元素:B、S、Ca、K、Si、Na、Fe、Mn、Pb、Cd、Al在电感耦合等离子体焰中的光谱干扰情况,利用镁的基体溶液,模拟高纯镁基氧化物溶液,配制11种元素的系列标准工作溶液进行光谱干扰试验研究,通过对11种元素的原... 探讨了高纯镁基氧化物中11种元素:B、S、Ca、K、Si、Na、Fe、Mn、Pb、Cd、Al在电感耦合等离子体焰中的光谱干扰情况,利用镁的基体溶液,模拟高纯镁基氧化物溶液,配制11种元素的系列标准工作溶液进行光谱干扰试验研究,通过对11种元素的原子线和离子线分别进行扫描,对各谱线的叠加情况进行分析,确定基体干扰,优选出镁基溶液中11种元素的分析谱线。确定了方法的相对标准偏差、检出限和检测下限,可用于高纯镁基氧化物中镁含量不大于20 mg/mL的含杂元素的测定。 展开更多

关键词 高纯镁基氧化物 电感耦合等离子体 光谱干扰

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氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑 被引量：3

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作者 杨占菊 李颜君 +2 位作者 隆英兰 韩俊丽 王景凤 《化学分析计量》 CAS 2017年第4期81-84,共4页

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,... 建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。 展开更多

关键词 锌锭 砷 锑 原子荧光光谱法

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硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒 被引量：2

8

作者 隆英兰 王景凤 +1 位作者 韩俊丽 马悦茹 《化学分析计量》 CAS 2019年第5期41-44,共4页

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的... 建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量.测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致.该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定. 展开更多

关键词 低品位石煤钒矿 五氧化二钒 硫酸亚铁铵滴定法

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复杂矿石中银的测定 被引量：5

9

作者 王景凤 王茂盛 +3 位作者 董哲飞 隆英兰 秦月兰 魏俊丽 《有色矿冶》 2017年第5期51-53,共3页

通过试验研究了一种复杂矿石中银的测定方法,试样经过硝酸、过氧化氢进行溶解,加入适量的硫脲作为络合剂,有效的消除了一些元素的干扰[1],在低酸介质中,钙、铝、镁、钾、锰、铅、钴、镍、铁、钛等共存元素不干扰银的测定,用火焰原子吸... 通过试验研究了一种复杂矿石中银的测定方法,试样经过硝酸、过氧化氢进行溶解,加入适量的硫脲作为络合剂,有效的消除了一些元素的干扰[1],在低酸介质中,钙、铝、镁、钾、锰、铅、钴、镍、铁、钛等共存元素不干扰银的测定,用火焰原子吸收光谱法测定试样的吸光度,以标准曲线为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制银的标准工作曲线,根据测得的试样中银的吸光度,查得试样中银的浓度,计算试样中银的含量,经过验证方法简便、快速、准确度高,重现性好,适宜于复杂矿石中银量:10~2 000g/t的测定。 展开更多

关键词 矿石 银 测定

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电感耦合等离子体发射光谱在测定水氯镁石中钾、钠、钙、硫含量的应用研究 被引量：2

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作者 王景凤 隆英兰 +1 位作者 韩俊丽 董哲飞 《盐科学与化工》 CAS 2020年第9期24-27,共4页

采用标准曲线法,建立了ICP-AES同时测定水氯镁石中钾、钠、钙、硫元素的分析方法方法。进行加标回收试验对方法的准确度进行验证,实验结果表明各待测元素的加标回收率为95.40%~100.20%。进行精密度实验对方法的精密度进行验证,实验结果... 采用标准曲线法,建立了ICP-AES同时测定水氯镁石中钾、钠、钙、硫元素的分析方法方法。进行加标回收试验对方法的准确度进行验证,实验结果表明各待测元素的加标回收率为95.40%~100.20%。进行精密度实验对方法的精密度进行验证,实验结果表明相对标准偏差RSD%为1.02%~6.12%。进行系列标准溶液的曲线设计,在选定波长下标准曲线的相关系数均大于0.999。通过对空白溶液进行分析,确定方法的检出限和测定下限。方法简单可靠、准确度高,精密度好。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 水氯镁石 测定

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基于电感耦合等离子技术测定高纯氧化镁产品中酸溶硅含量 被引量：1

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作者 王景凤 赖春华 +4 位作者 孙康 宋学文 孔会民 王茂盛 隆英兰 《有色金属科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第4期135-140,共6页

高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化... 高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化镁产品相近且纯度更高的金属镁。采用标准加入法作为技术手段,优点是非常适合高镁基体浓度中(超)痕量元素的分析,准确度高。本研究以盐酸溶解样品,以标准加入法为技术手段,采用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了一种简单、快速、准确的测定方法。该方法在分析谱线251.611 nm处,有良好的线性关系,方法的检出限为0.0183μg/mL,测定下限为0.0610μg/mL。在实际高纯氧化镁产品测试中,加标回收率在97.86%~103.80%之间,适合高纯氧化镁产品中酸溶硅的测定,为解决盐湖化工企业氧化镁产品中酸溶硅含量的测定提供了技术支撑。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 标准加入法 高纯氧化镁 酸溶硅

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氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用 被引量：1

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作者 韩俊丽 王景凤 +2 位作者 岳萍 马悦茹 隆英兰 《化工管理》 2019年第1期34-34,共1页

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。... 氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。 展开更多

关键词 金属矿 硒含量 氢化物发生-原子荧光光谱

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