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高品质羰基二咪唑的合成研究
1
作者 兰世林 刘金桥 +8 位作者 钟坤 周波 刘国文 周锦萍 王喆 陈郭芹 朱银海 周嘉良 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期7-9,共3页
以咪唑为原料,在70℃下与光气反应合成高品质羰基二咪唑,收率大于85.0%,含量大于98.5%。该方法操作简单,原子经济性高,产品收率和含量高,质量稳定,不易变色,杂质少,原材料成本低,适合于工业化生产。
关键词 咪唑 光气 羰基二咪唑
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吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究
2
作者 兰世林 刘金桥 +6 位作者 周兴 钟坤 竺来发 刘国文 张海涛 陈郭芹 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期17-20,共4页
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 吡唑醚菌酯关键中间体 杀菌剂 连续化合成
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异噁草酮的合成研究
3
作者 程超 欧阳宇迪 +4 位作者 兰世林 刘源 熊莉莉 陈郭芹 徐健 《精细化工中间体》 CAS 2020年第2期22-25,共4页
以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优... 以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。 展开更多
关键词 异噁草酮 氯代特戊酰氯 高品质 重结晶
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