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固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：75
1
作者 周昱 徐敦明 +3 位作者 陈达捷 张志刚 郑向华 方恩华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期656-661,共6页
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平... 基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 气相色谱-质谱 氟虫腈 代谢物 残留 茶叶
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 被引量：40
2
作者 徐敦明 卢声宇 +4 位作者 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-222,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 吡唑 吡咯 残留分析 农药
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非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留 被引量：20
3
作者 陈鹭平 李久兴 +4 位作者 吴敏 林立毅 陈达捷 周昱 徐敦明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期287-292,共6页
通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和P... 通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5～100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%～96%,相对标准偏差为4.4%～10.5%,方法可满足定量分析的要求。 展开更多
关键词 LC-MS MS 食品 二硫代氨基甲酸酯 检测
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气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留 被引量：5
4
作者 王一帆 吴易峰 +3 位作者 徐敦明 陈达捷 郑文杰 季超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1251-1264,共14页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10~... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10~200µg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 三七 多农药残留
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气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留 被引量：1
5
作者 徐敦明 张志刚 +4 位作者 郑向华 陈达捷 方恩华 施雅梅 刘贤进 《检验检疫科学》 2008年第1期26-28,共3页
[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为... [目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD(n=5)为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。 展开更多
关键词 气质联用 残留 苯胺灵 蔬菜水果
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表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS)测定蔬菜中有机磷农药残留的探讨
6
作者 徐敦明 陈达捷 +2 位作者 张志刚 林立毅 刘贤金 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第7期218-220,227,共4页
利用表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS),采用CHCA作为基质,对9种有机磷类农药进行分析,获得各自的SELDI质谱图及定性选择离子。并以二嗪磷为研究对象,研究了其在蔬菜中的残留,该方法的添加回收率为72.83%～105.64%,与气相色谱方法的... 利用表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS),采用CHCA作为基质,对9种有机磷类农药进行分析,获得各自的SELDI质谱图及定性选择离子。并以二嗪磷为研究对象,研究了其在蔬菜中的残留,该方法的添加回收率为72.83%～105.64%,与气相色谱方法的检测结果进行比较(添加回收率为83.57%～104.01%),两种方法有良好的相关性。结果表明,SELDI-MS是一种方便、快速的有机磷农药残留分析方法,可作为传统方法的补充。 展开更多
关键词 表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS) 二嗪磷 α-Cyano-4-hydroxycinnamic acid(CHCA) 残留
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串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留 被引量：9
7
作者 陈达捷 张志刚 +2 位作者 周昱 肖宗源 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期896-902,共7页
建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-M... 建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 串联固相萃取 嘧啶胺类杀菌剂 食品
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