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自动固相萃取-HPLC-在线柱后光化学衍生法测定藿香正气水中黄曲霉毒素 被引量:12
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作者 宗良 周玲娜 +3 位作者 赵静芳 蒋士鹏 沈子博 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1218-1221,共4页
目的通过优化提取、净化和梯度洗脱程序建立藿香正气水中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)的测定方法。方法采用免疫亲和柱自动固相萃取对样品提取液进行净化,通过HPLC-在线柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水... 目的通过优化提取、净化和梯度洗脱程序建立藿香正气水中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)的测定方法。方法采用免疫亲和柱自动固相萃取对样品提取液进行净化,通过HPLC-在线柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水中AF进行检测。结果 AFB1、AFB2、AFG1、AFG2进样量分别在0.545~2.725,0.195~0.975,0.495~2.475,0.320~1.600 ng?mL–1线性关系良好;平均加样回收率分别为94.90%,98.49%,94.17%,92.06%。在55批样品中均未检测出AF。结论本法能有效去除杂质,排除色谱干扰,可作为藿香正气水中AF定量分析的检测方法。虽在55批样品中未检测出AF,但鉴于其处方饮片存在易被污染的风险,建议增加AF测定,以提高安全性。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 藿香正气水 自动固相萃取 柱后光化学衍生 提取 净化
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UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量 被引量:9
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作者 宗良 +3 位作者 赵静芳 周玲娜 蒋士鹏 张辉 《中医药导报》 2019年第14期73-75,83,共4页
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35... 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3~0.205,1、0.020,4~0.408,4、0.010,6~0.211,0、0.010,1~0.201,1、0.021,1~0.429,9、0.009,9~0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r>0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。 展开更多
关键词 天麻 UPLC法 含量测定 天麻素 巴利森苷
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HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素 被引量:7
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作者 龚琴丹 宗良 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2868-2870,共3页
目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法采用月旭Ultimate?XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长:川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 n... 目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法采用月旭Ultimate?XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长:川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1-5 764.0 ng(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4-215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6-265.6 ng(r=0.998 5)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。 展开更多
关键词 多波长HPLC法 仙灵骨葆胶囊 川续断皂苷VI 补骨脂素 异补骨脂素 定量测定
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ICP-MS法测定抗病毒口服液9种元素含量及其质量评价 被引量:5
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作者 周玲娜 +1 位作者 梅新路 龚琴丹 《海峡药学》 2016年第11期56-58,共3页
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抗病毒口服液中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、铝、镁9种元素含量的方法并对其进行质量评价。方法 样品经微波消解系统消解完全后,采用ICP-MS进行含量测定,对9种元素的量进行控制。结果 测... 目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抗病毒口服液中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、铝、镁9种元素含量的方法并对其进行质量评价。方法 样品经微波消解系统消解完全后,采用ICP-MS进行含量测定,对9种元素的量进行控制。结果 测定5个不同厂家的7批抗病毒口服液,所测元素线性关系良好(r〉0.9992),加样回收率在90.0~105.9%之间,检出限0.006~0.105ng·m L-1;精密度RSD为1.5%~3.0%。结论 抗病毒口服液中砷镁铝含量较高,需要生产厂家在购进原料及生产过程中予以足够重视。 展开更多
关键词 抗病毒口服液 电感耦合等离子体质谱 重金属 质量评价
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术检测川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的研究 被引量:3
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作者 龚雪媛 赵静芳 +3 位作者 沈子博 周玲娜 蒋士鹏 《海峡药学》 2022年第5期67-71,共5页
目的采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检测方法。方法采用色谱柱Agilent Po roshell 120 EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50),流速为0.3 ... 目的采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检测方法。方法采用色谱柱Agilent Po roshell 120 EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50),流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃;电喷雾电离(ESI-),以麦冬皂苷D、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C为指标性成分进行分析。结果50批样品中有6批检出山麦冬皂苷B和麦冬皂苷D,应为掺山麦冬(湖北麦冬)投料;有4批均未检出3种指标性成分,疑似未使用麦冬投料。结论该方法专属性强,灵敏度高,可用于对川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检查。 展开更多
关键词 川贝清肺糖浆 HPLC-Q-TOF-MS 麦冬皂苷D 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C
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UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品 被引量:2
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作者 蒋士鹏 赵静芳 +6 位作者 沈子博 龚雪媛 周玲娜 宗良 倪佳蕾 吴凯伦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期922-926,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法样品经碱化稀释,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-5 mmol·L^(−1)乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法样品经碱化稀释,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-5 mmol·L^(−1)乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI+),多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况,50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷,疑似使用川贝母伪品投料。结论该方法操作简单,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。 展开更多
关键词 川贝清肺糖浆 川贝母伪品 生物碱 超高效液相色谱-质谱联用
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HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量 被引量:2
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作者 宗良 吕晓霞 +1 位作者 《药学实践杂志》 CAS 2017年第5期444-446,452,共4页
目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法采用月旭UltimateXB-C_(18)柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:淫羊藿苷、朝藿定C、川续断... 目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法采用月旭UltimateXB-C_(18)柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212nm,补骨脂素、异补骨脂素为246nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在:淫羊藿苷0.008 2~0.328μg(r=0.999 5)、朝藿定C 0.055 6~2.224μg(r=0.999 6)、川续断皂苷Ⅵ0.144 1~5.764μg(r=0.999 6)、补骨脂素0.005 4~0.215 2μg(r=0.998 0)、异补骨脂素0.006 6~0.265 6μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 仙灵骨葆胶囊 淫羊藿苷 朝藿定C 川续断皂苷Ⅵ 补骨脂素 异补骨脂素
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-HPLC同时测定藿香正气水中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量
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作者 蒋玉芳 宗良 +2 位作者 周玲娜 赵静芳 《海峡药学》 2021年第4期102-104,共3页
目的通过提取、净化和梯度洗脱方法的优化建立藿香正气水中黄曲霉毒素的测定方法。方法采用免疫亲和柱固相萃取对样品提取液进行净化,通过高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水中黄曲霉毒素... 目的通过提取、净化和梯度洗脱方法的优化建立藿香正气水中黄曲霉毒素的测定方法。方法采用免疫亲和柱固相萃取对样品提取液进行净化,通过高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水中黄曲霉毒素进行检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)进样量分别在10.9~54.5、3.9~19.5、9.9~49.5、6.4~32.0 pg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为94.9%、98.5%、94.2%、92.1%。在55批样品中均未检测出AF。结论本法能有效去除杂质,排除色谱干扰,可作为藿香正气水中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。虽在55批样品中未检测出AF,但鉴于其处方饮片易被污染迁移的风险,建议增加AF测定,以提高安全性。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 藿香正气水 柱后光化学衍生 提取 净化
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