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我国本科工程教育实践教学问题与原因探析 被引量：349
1
作者 李培根 许晓东 陈国松 《高等工程教育研究》 CSSCI 北大核心 2012年第3期1-6,共6页
工程教育实践教学是工程科技人才培养的重要环节。本文立足于工程教育的时代要求,从实践教学目标、实践教学体系设计、实践教学方法、实践教学条件和师资队伍等五个方面,对本科工程教育实践教学存在的问题进行了系统梳理,并从传统文化... 工程教育实践教学是工程科技人才培养的重要环节。本文立足于工程教育的时代要求,从实践教学目标、实践教学体系设计、实践教学方法、实践教学条件和师资队伍等五个方面,对本科工程教育实践教学存在的问题进行了系统梳理,并从传统文化、教育观念、教育体制、教育资源投入等方面探究问题产生的原因,以期为工程教育实践教学改革和政策制定提供参考依据。 展开更多
关键词 本科工程教育 实践教学 问题 原因
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本科工程教育人才培养标准探析 被引量：66
2
作者 陈国松 许晓东 《高等工程教育研究》 CSSCI 北大核心 2012年第2期37-42,共6页
本科工程教育人才培养标准的制订,是工程教育改革的前提,它回答了"社会需要什么样的工程人才"或"工程专业本科毕业生应该具备的知识、能力和素养"问题。本文从标准的内涵与外延出发,分析了教育目的、教育目标和人... 本科工程教育人才培养标准的制订,是工程教育改革的前提,它回答了"社会需要什么样的工程人才"或"工程专业本科毕业生应该具备的知识、能力和素养"问题。本文从标准的内涵与外延出发,分析了教育目的、教育目标和人才培养标准之间的关系,比较了美国、欧洲及我国本科工程教育人才培养标准制订的背景和内容,最后提出了我国本科工程教育人才培养标准修订及工程教育改革的建议。 展开更多
关键词 本科工程教育 人才培养标准 卓越工程师
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液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物 被引量：48
3
作者 丁洁 张圣虎 +3 位作者 刘济宁 周林军 陈国松 石利利 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期529-534,共6页
近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相... 近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm＆#215;2.1 mm，3.5μm）为分离柱，乙腈和0.02％（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100μg/L 范围内，双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ R2≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3％~118.0％、65.9％~100.5％、70.3％~102.7％，相对标准偏差均小于7.1％。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 烷基酚类 水样 污水处理厂
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复合氨基酸铜螯合物的研究 被引量：30
4
作者 张红漫 陈国松 +1 位作者 仪明君 陆小华 《氨基酸和生物资源》 CAS 2002年第2期37-40,共4页
以废弃鸡毛的硫酸水解液作为复合氨基酸的来源 ,将其与CuSO4 ·5H2 O螯合 ,采用有机溶剂沉淀法制取了高纯度的氨基酸铜螯合物 ,并用化学分析和红外光谱分析对其进行了研究 ;同时 ,提出了一种根据直接测定螯合态微量元素的含量来测... 以废弃鸡毛的硫酸水解液作为复合氨基酸的来源 ,将其与CuSO4 ·5H2 O螯合 ,采用有机溶剂沉淀法制取了高纯度的氨基酸铜螯合物 ,并用化学分析和红外光谱分析对其进行了研究 ;同时 ,提出了一种根据直接测定螯合态微量元素的含量来测定螯合率的新方法 。 展开更多
关键词 复合氨基酸铜螯合物 鸡羽毛水解液 螯合率 饲料添加剂
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高效液相色谱法同时检测6种甜味剂 被引量：28
5
作者 蒋晓彤 陈国松 +1 位作者 姜玲玲 赵艳丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期165-168,共4页
建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个... 建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 人工合成甜味剂 糖精钠 甜蜜素 安塞蜜 阿斯巴甜 甜聚糖甙 纽甜
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蒽醌类染料废水处理的研究进展 被引量：20
6
作者 洪颖 陈国松 +2 位作者 张红漫 张之翼 蒋皎梅 《工业水处理》 CAS CSCD 2004年第10期5-8,共4页
介绍了国内外蒽醌类染料废水处理方法的最新研究进展,例举了微电解-催化氧化生化处理法、流动态微波催化反应法、稀土催化-H2O2氧化耦合法、青霉菌X5法、膜分离法、电子束脱色法和光催化法。为找到高效环保的处理蒽醌类染料废水的方法... 介绍了国内外蒽醌类染料废水处理方法的最新研究进展,例举了微电解-催化氧化生化处理法、流动态微波催化反应法、稀土催化-H2O2氧化耦合法、青霉菌X5法、膜分离法、电子束脱色法和光催化法。为找到高效环保的处理蒽醌类染料废水的方法提供了颇有价值的依据。 展开更多
关键词 活性染料 蒽醌 废水处理 降解
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偏最小二乘法辅助分光光度法同时测定痕量锰、铁、铜和锌 被引量：19
7
作者 王镇浦 陈国松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期61-64,共4页
痕量Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚和聚乙二醇辛基本基醚在pH8．8发生高灵敏的显色反应，所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠，用偏最小二乘法（PLS）辅助分光光度法成... 痕量Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚和聚乙二醇辛基本基醚在pH8．8发生高灵敏的显色反应，所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠，用偏最小二乘法（PLS）辅助分光光度法成功地同时测定了模拟试样及铝合金和饲料添加剂中上述四种痕量组分。结果表明，PLS法是化学计量学法中一种可适用于基体较复杂的实际试样中痕量组分同时分光光度测定的优良的多元计算方法。 展开更多
关键词 锰 铁 铜 锌 分光光度法
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单项氨基酸微量元素螯合物的研究 被引量：20
8
作者 张红漫 陈国松 +1 位作者 冯改霞 陆小华 《氨基酸和生物资源》 CAS 2002年第4期46-50,共5页
利用有机溶剂沉淀法制备了高纯度的甘氨酸铜、甘氨酸锌及赖氨酸锌螯合物 ,以螯合率为指标考察了合成工艺的主要影响因素 ,确定了最佳的原料配比 ,pH值及反应时间和温度。并通过化学分析、原子吸收分光光度分析和红外光谱分析对螯合物进... 利用有机溶剂沉淀法制备了高纯度的甘氨酸铜、甘氨酸锌及赖氨酸锌螯合物 ,以螯合率为指标考察了合成工艺的主要影响因素 ,确定了最佳的原料配比 ,pH值及反应时间和温度。并通过化学分析、原子吸收分光光度分析和红外光谱分析对螯合物进行了研究 ,确证了螯合物的生成。 展开更多
关键词 甘氨酸铜 甘氨酸锌 赖氨酸外 螯合物 红外光谱
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺 被引量：25
9
作者 丁涛 吕辰 +8 位作者 柳菡 郭玲 吴斌 陈国松 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 庾金良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-32,共6页
利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）... 利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析.选择Phe-nomenex C18（100 mm ×4.6 mm ×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性.8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量下限可达1.0 mg/L.在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7％～101.6％,相对标准偏差（RSDs）为3.1％～12.9％.此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法. 展开更多
关键词 生物胺 分散固相萃取 葡萄酒 静电场轨道阱高分辨质谱
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流动注射-分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) 被引量：18
10
作者 吴宏 王镇浦 陈国松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期65-67,共3页
建立了测定水中痕量 Cr( )和 Cr( )的二苯基碳酰二肼 ( DPC) -流动注射分光光度法。将含 Cr( )和 Cr( )的水样及用 KMn O4 氧化后的水样 ,分别注入到 H2 SO4 溶液和 DPC溶液的混合流中 ,在λmax=5 4 0 nm处对反应形成紫红色螯合物... 建立了测定水中痕量 Cr( )和 Cr( )的二苯基碳酰二肼 ( DPC) -流动注射分光光度法。将含 Cr( )和 Cr( )的水样及用 KMn O4 氧化后的水样 ,分别注入到 H2 SO4 溶液和 DPC溶液的混合流中 ,在λmax=5 4 0 nm处对反应形成紫红色螯合物用分光光度测定 Cr( )和 Cr( )。线性范围为 0 .0 3～ 1 .80mg/L,检出限为 0 .0 1 4mg/L,测定频率为 1 0 0次 /h。可用于测定工业废水中Cr( )和 Cr( ) 展开更多
关键词 流动注射分析 分光光度法 铬 二苯基碳酸二肼 废水 测定 污染物
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工业硫酸锰湿法还原生产工艺 被引量：18
11
作者 华毅超 陈国松 +5 位作者 张红漫 张之翼 蒋皎梅 吴小伟 洪颖 卢伟 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第5期50-53,共4页
研究了工业硫酸锰湿法还原生产工艺,对反应条件及其影响因素进行了详细讨论。利用Fenton试剂的催化氧化作用对还原阶段的后期进行了关键性的改进,使锰矿中锰的利用率从现行工艺的83%提高至91%。新增产出大大高于所增加的原料投入,是一... 研究了工业硫酸锰湿法还原生产工艺,对反应条件及其影响因素进行了详细讨论。利用Fenton试剂的催化氧化作用对还原阶段的后期进行了关键性的改进,使锰矿中锰的利用率从现行工艺的83%提高至91%。新增产出大大高于所增加的原料投入,是一种非常值得推广应用的工业硫酸锰生产新工艺。 展开更多
关键词 还原 生产新工艺 湿法 工业硫酸 反应条件 原料 催化氧化 FENTON试剂 锰矿
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱 被引量：21
12
作者 吕辰 丁涛 +9 位作者 马昕 陈国松 袁芳 吴斌 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 陈磊 李丽 《色谱》 CSCD 北大核心 2013年第11期1046-1050,共5页
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串... 建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）为分析柱,乙腈和0.1％（体积分数）甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差（RSD）为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 双稠吡咯啶类生物碱 蜂蜜
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气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留 被引量：18
13
作者 刘阳 宋宁慧 +3 位作者 刘济宁 张芹 陈国松 石利利 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期510-513,519,共5页
[目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐（酯）类（DTCs）的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色... [目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐（酯）类（DTCs）的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色谱法（μECD检测器）进行检测。[结果]采用该方法对苹果基质、青菜基质及土壤基质中代森联、丙森锌和代森锰锌进行了方法确证,添加水平为0.20~2.00 mg/kg时,平均回收率为71.0%~112%,日内精密度为2.55%~7.63%,日间精密度为4.17%~9.37%。采用外标法定量,方法的检出限（信噪比S/N为3）范围为0.02~0.10 mg/kg,定量限（信噪比S/N为10）范围为0.05~0.30 mg/kg。[结论]建立的方法精密准确、操作简便,为不同基质中代森锰锌、代森联和丙森锌的检测提供了一定的方法依据。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯类 气相色谱 残留
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水中痕量亚硝酸盐氮的反相流动注射一光度测定 被引量：16
14
作者 王镇浦 吴宏 陈国松 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期469-471,共3页
建立了测定水中痕量亚硝酸盐氮的N－（1－萘基）乙二胺－反相流动注射－分光光度法．特N－（1－萘基）乙二胺二盐酸盐溶液注入到水样和对氨基苯磷酰胺溶液的混合流，在λmax540nm处对反应形成的红色染料进行分光光度检测．线性范围为0．... 建立了测定水中痕量亚硝酸盐氮的N－（1－萘基）乙二胺－反相流动注射－分光光度法．特N－（1－萘基）乙二胺二盐酸盐溶液注入到水样和对氨基苯磷酰胺溶液的混合流，在λmax540nm处对反应形成的红色染料进行分光光度检测．线性范围为0．004～0．18mg／L亚硝酸盐氮，检测限为0．0012mg／L，测定频率为50次／h．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．应用本法测定南京玄武湖湖水中痕量亚硝酸盐氮，测定结果的相对标准偏差为3．5％与N－（1－萘基）乙二胺分光光度法（国标法）测定结果相比较的平均相对误差为－4．2％，表明本法测定结果具有满意的精密度和准确度． 展开更多
关键词 流动注射 分光光度法 亚硝酸盐氮 水质监测
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超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物 被引量：17
15
作者 周岩 赵永刚 +2 位作者 张蓓蓓 章勇 陈国松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期367-374,共8页
建立了固相萃取（SPE）/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-MS/MS/MS）同时测定水体中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、亮绿（BG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）5种三苯甲烷类残留的方法.100 m... 建立了固相萃取（SPE）/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-MS/MS/MS）同时测定水体中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、亮绿（BG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）5种三苯甲烷类残留的方法.100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.02％甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,采用“杆-阱扫描”（MRM-IDA-EPI）正离子模式进行检测.5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02 ～ 10 μg/L浓度范围内线性良好（r＞0.998）,回收率为70.9％～101％,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.4％ ～11.9％,方法检出限为0.42 ～ 2.2 ng/L,定量限为1.7 ～8.7 ng/L.本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定. 展开更多
关键词 三苯甲烷类 超高效液相色谱 三重四极杆 复合线性离子阱质谱 固相萃取 水样
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一株石油烃高效降解菌的筛选及降解性能研究 被引量：17
16
作者 董丁 卢彦珍 +1 位作者 唐美华 陈国松 《南京工业大学学报（自然科学版）》 北大核心 2017年第3期58-62,89,共6页
经原油-培养基驯化、LB平板分离、原油固体培养基平板嗜油斑分析,从含油泥砂中分离筛选出能够降解石油烃的菌株。经形态观察及16S rRNA基因序列分析鉴定,该菌株属于枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌株具有较高的石油烃降解能力。将... 经原油-培养基驯化、LB平板分离、原油固体培养基平板嗜油斑分析,从含油泥砂中分离筛选出能够降解石油烃的菌株。经形态观察及16S rRNA基因序列分析鉴定,该菌株属于枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌株具有较高的石油烃降解能力。将10 m L该菌液用于处理5 g含油泥砂,7 d后石油烃降解率达33.52%,90 d后达90.61%。在定期补加营养液的条件下,60 d后石油烃降解率可达90.98%,大大缩短了处理时间。处理后泥砂含油率0.28%,低于国家农用土壤含油率0.3%的标准。该菌株在油田产出含油泥砂及被原油污染土壤的修复方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 石油烃 降解 枯草芽孢杆菌 含油泥砂
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我国饮用水水质标准研究进展及新增项目检测 被引量：14
17
作者 张媛嫒 杨祝红 +3 位作者 文高飞 陈国松 冯新 陆小华 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期275-276,共2页
关键词 新增检测项目 安全饮用水 水质标准 检测分析 世界卫生组织 饮用水卫生标准 发展中国家 安全问题
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素 被引量：16
18
作者 黄娟 陈国松 +6 位作者 张晓燕 沈崇钰 吕辰 吴斌 刘艳 陈惠兰 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1203-1207,共5页
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×... 建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 呕吐毒素 粮食 粮食制品
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固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料 被引量：15
19
作者 吕凤兰 刘济宁 +1 位作者 石利利 陈国松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期39-44,共6页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法。样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法。样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸铵,pH2.7)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。9种致敏性分散染料在5～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9929～0.9999,方法的检出限为0.05～2.48μg/L;回收率为70.0%～109.0%。应用本方法检测5家印染企业废水中的致敏性分散染料残留浓度,分散蓝106和分散蓝35未检出,其它7种致敏性分散染料的检出浓度均高于40μg/L。 展开更多
关键词 致敏性分散染料 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联三重四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物 被引量：16
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作者 陈勇杰 张蓓蓓 +2 位作者 陈国松 赵永刚 王济奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期533-540,共8页
建立了适用于测定污水和污泥两种基质中全氟-多氟化合物(PFASs)的样品前处理方法和仪器检测方法,用于测定污水和污泥两种介质中20种PFASs:9种全氟羧酸(PFCAs)、3种全氟磺酸(PFSAs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)、2种N-烷基全氟... 建立了适用于测定污水和污泥两种基质中全氟-多氟化合物(PFASs)的样品前处理方法和仪器检测方法,用于测定污水和污泥两种介质中20种PFASs:9种全氟羧酸(PFCAs)、3种全氟磺酸(PFSAs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和4种氟调醇(FTOHs)。对于污水样品,采用WAX固相萃取小柱对样品进行净化及富集,WAX小柱活化上样后,分别用4 mL甲醇和3 mL甲醇(含0.5%(V/V)NH_4OH)依次洗脱非离子型全氟化合物(FOSEs、FOSAs和FTOHs)和离子型全氟化合物(PFCAs和PFSAs),相应的洗脱液定容后,用液相色谱-质谱进行检测。对于污泥样品,采用加速溶剂萃取法,以乙腈为萃取剂对所有目标物进行萃取,萃取液经氮吹浓缩,过石墨化碳柱净化后检测。结果表明,水样和污泥样品中20种PFASs的平均加标回收率分别为62%～130%和71%～126%,相对标准偏差为0.9%～12.7%和0.4%～15.2%,方法定量限分别为0.24～4.32 ng/L和0.04～0.12 ng/g。本方法前处理简单,灵敏度高,重现性好,适用于工业污水及污泥基质中多种PFASs的同时检测。 展开更多
关键词 全氟化合物 N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇 N-烷基全氟辛基磺酰胺 氟调醇 污水 污泥
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