基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析 被引量：22

1

作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 李素梅 陈伟韬 陈昭 张靖年 毕晓黎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期138-148,共11页

目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 布渣叶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学成分 黄酮碳苷类 黄酮醇氧苷类 原花青素类 有机酸类

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HPCE法研究土鳖虫镇痛作用与其指纹图谱的关系 被引量：18

2

作者 陈昭 陈伟韬 +1 位作者 罗文汇 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1074-1077,共4页

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)法研究土鳖虫Eupolyphaga seu Steleophaga镇痛作用与其指纹图谱的关系。方法分析采用熔融硅胶毛细管(75μm,30 cm×21 cm);10 mmol/L硼砂(p H=9.7)为缓冲液;进样电压5 k V10 s;分离电压15 k V;检测波... 目的建立高效毛细管电泳(HPCE)法研究土鳖虫Eupolyphaga seu Steleophaga镇痛作用与其指纹图谱的关系。方法分析采用熔融硅胶毛细管(75μm,30 cm×21 cm);10 mmol/L硼砂(p H=9.7)为缓冲液;进样电压5 k V10 s;分离电压15 k V;检测波长214 nm。然后,通过醋酸致小鼠扭体实验来探索各组分对镇痛作用的影响。结果土鳖虫指纹图谱中有7个特征峰,其中有2个为尿囊素与氯氮卓。两者的含有量与土鳖虫的镇痛作用成正比关系。结论各批次土鳖虫样品间存在差异,其镇痛作用可用于质量评价。 展开更多

关键词 土鳖虫 镇痛作用 指纹图谱 尿囊素 氯氮卓 HPCE

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猫爪草的化学成分、药理作用研究进展及其质量标志物的预测分析 被引量：15

3

作者 黄华靖 江洁怡 +4 位作者 肖观林 陈伟韬 杨敏娟 邱锦燕 毕晓黎 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第3期752-759,共8页

目的:猫爪草是20世纪50年代新发现的中药材,虽然药用历史较短,但因其具有明显的抗结核和抗肿瘤作用而受到学者们的关注。随着猫爪草化学成分和药理作用研究的深入,临床应用范围逐渐扩大,但其质量评价体系尚待完善,一定程度上阻碍其发挥... 目的:猫爪草是20世纪50年代新发现的中药材,虽然药用历史较短,但因其具有明显的抗结核和抗肿瘤作用而受到学者们的关注。随着猫爪草化学成分和药理作用研究的深入,临床应用范围逐渐扩大,但其质量评价体系尚待完善,一定程度上阻碍其发挥最大的药用价值。在对猫爪草的化学成分和药理作用进行综述的基础上,结合质量标志物概念,从植物亲缘性和化学成分特有性、传统药性和药效相关性、成分可测性、药动学及体内过程、网络药理学五方面对猫爪草质量标志物进行预测分析,以期为完善猫爪草质量评价体系提供参考。 展开更多

关键词 猫爪草 化学成分 药理作用 质量标志物

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地鳖和金边土鳖的色谱及分子生物学鉴别研究 被引量：10

4

作者 陈伟韬 陈昭 +3 位作者 罗文汇 刘梦云 刘法锦 毕晓黎 《今日药学》 CAS 2017年第8期517-520,544,共5页

目的通过色谱及分子生物学建立地鳖和金边土鳖的鉴别方法。方法运用薄层色谱及基于线粒体基因细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)的DNA条形码对地鳖和金边土鳖进行鉴别。结果金边土鳖样品薄层色谱均有3个红色斑点,而有一批地鳖样品色谱在相应... 目的通过色谱及分子生物学建立地鳖和金边土鳖的鉴别方法。方法运用薄层色谱及基于线粒体基因细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)的DNA条形码对地鳖和金边土鳖进行鉴别。结果金边土鳖样品薄层色谱均有3个红色斑点,而有一批地鳖样品色谱在相应位置也有2个红色斑点,薄层色谱方法难以区分两者;地鳖与金边土鳖的DNA条形码通过基因数据库进行结果判定,比对结果与各批样品对应物种相同,成功区分两者。结论本研究建立的DNA条形码方法准确、稳定、重现性良好,为鉴别地鳖和金边土鳖提供科学可靠的方法。 展开更多

关键词 地鳖 金边土鳖 薄层色谱 DNA条形码

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金边土鳖HPLC指纹图谱及氨基酸含量测定 被引量：7

5

作者 刘梦云 毕晓黎 +2 位作者 陈伟韬 李养学 江洁仪 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期63-68,共6页

目的：建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）-高效液相色谱（HPLC）柱前衍生化法,以Waters XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μ... 目的：建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考。方法：采用异硫氰酸苯酯（PITC）-高效液相色谱（HPLC）柱前衍生化法,以Waters XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;流动相A为0.1 mol·L^-1乙酸钠（p H 6.5）-乙腈（95∶5）,B为乙腈-水（4∶1）;检测波长254 nm;流速0.8 m L·min^-1梯度洗脱;柱温40℃。采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂和SPSS 22.0软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果：初步建立了金边土鳖游离氨基酸HPLC指纹图谱共有模式,确定了21个共有峰,并指认了13种氨基酸成分;综合14批金边土鳖相似度分析、聚类分析和定量分析,结果显示相似度分析和聚类分析基本一致,且发现精氨酸含量的高低可能与产地有一定的关系。结论：建立了金边土鳖HPLC指纹图谱分析方法,可较全面反映该药材中氨基酸成分的信息,为金边土鳖药材鉴定和质量标准的制订提供参考。 展开更多

关键词 金边土鳖 氨基酸 指纹图谱 含量测定 柱前衍生化 高效液相色谱

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基于HPCE指纹图谱的土鳖虫质量控制研究 被引量：5

6

作者 张月娥 陈伟韬 +1 位作者 罗文汇 陈昭 《世界中医药》 CAS 2016年第3期533-535,共3页

目的:在建立基于高效毛细管电泳指纹图谱的基础上,建立更为全面、准确的土鳖虫药材质量控制与评价方法;方法:采用毛细管电泳法(HPCE法),使用熔融硅胶毛细管(75μm i.d.,总长30 cm,有效长度21 cm),以硼砂为缓冲液(10mmol/L,p H 9.7),进... 目的:在建立基于高效毛细管电泳指纹图谱的基础上,建立更为全面、准确的土鳖虫药材质量控制与评价方法;方法:采用毛细管电泳法(HPCE法),使用熔融硅胶毛细管(75μm i.d.,总长30 cm,有效长度21 cm),以硼砂为缓冲液(10mmol/L,p H 9.7),进样电压5 kv 10 s,分离电压15 kv,检测波长214 nm,建立不同批次、来源土鳖虫药材的指纹图谱。根据所得指纹图谱,找出其中的共有峰,并使用峰面积归一化法计算各组分含量;结果:土鳖虫药材中存在7个共有峰,含量测定结果显示,上述成分的含量在不同批次、来源药材中存在统计学意义;结论:该法快速、高效、准确度高,精密度好,能够更为全面、系统地评价土鳖虫药材的质量。 展开更多

关键词 土鳖虫 HPCE 指纹图谱 质量控制

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布渣叶HPLC指纹图谱研究 被引量：4

7

作者 卢鹏 陈伟韬 +4 位作者 陈浩桉 隆颖 杨立伟 叶文才 江仁望 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期567-569,共3页

目的建立布渣叶的HPLC指纹图谱。方法采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算。结果方法学考察结果良... 目的建立布渣叶的HPLC指纹图谱。方法采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算。结果方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966。结论该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据。 展开更多

关键词 布渣叶 指纹图谱 高效液相色谱法

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菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究 被引量：1

8

作者 张靖年 张晓丹 +3 位作者 李素梅 江洁怡 陈伟韬 肖观林 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第2期419-423,共5页

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均... 目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 菊苣 HPLC指纹图谱 聚类分析 正交偏最小二乘判别分析 含量测定

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白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究 被引量：1

9

作者 肖观林 钟惠娴 +3 位作者 陈伟韬 邱锦燕 杨敏娟 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1372-1377,共6页

目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),... 目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式。建立化学成分数据库,采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果合煎、单煎化学成分组成相同,但含量存在差异,新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性,为其临床合理应用提供参考依据。 展开更多

关键词 白虎汤 化学成分 单煎 合煎 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析

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金边土鳖薄层色谱鉴别方法的改进 被引量：5

10

作者 陈伟韬 刘梦云 +5 位作者 李养学 毕晓黎 李素梅 张靖年 胥爱丽 李智勇 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期872-874,共3页

目的建立便捷、准确的金边土鳖薄层色谱鉴别方法。方法通过改进供试品溶液的制备方法,优化薄层色谱展开剂、薄层板和检视方法,对金边土鳖及其混伪品进行鉴别。结果金边土鳖的薄层色谱中存在混伪品没有的橙黄色荧光斑点,可作为与常见金... 目的建立便捷、准确的金边土鳖薄层色谱鉴别方法。方法通过改进供试品溶液的制备方法,优化薄层色谱展开剂、薄层板和检视方法,对金边土鳖及其混伪品进行鉴别。结果金边土鳖的薄层色谱中存在混伪品没有的橙黄色荧光斑点,可作为与常见金边土鳖混伪品的鉴别依据。结论该研究所优化并建立的薄层鉴别法较现有方法简便、准确,稳定性、重现性良好,为鉴别金边土鳖提供一种更有效的方法。 展开更多

关键词 金边土鳖 地鳖 冀地鳖 东方潜龙虱 薄层色谱

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金边土鳖中3种核苷类成分质量控制方法研究 被引量：5

11

作者 毕晓黎 刘梦云 +1 位作者 陈伟韬 李养学 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2018年第4期15-18,共4页

目的：建立不同产地金边土鳖中3种核苷类成分定性鉴别与含量测定方法,为金边土鳖质量标准的制订提供实验参考。方法：采用薄层色谱法（TLC）对金边土鳖中尿嘧啶和次黄嘌呤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定金边土鳖中尿... 目的：建立不同产地金边土鳖中3种核苷类成分定性鉴别与含量测定方法,为金边土鳖质量标准的制订提供实验参考。方法：采用薄层色谱法（TLC）对金边土鳖中尿嘧啶和次黄嘌呤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定金边土鳖中尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤3种核苷类成分,以Waters Spherisorb？STAR NH2（5μm,4.6 mm×250 mm）为色谱柱,以乙腈-水（95∶5）为流动相,等度洗脱,在柱温为30℃、波长为205 nm条件下,以0.8 m L·min-1的流速进行测定。结果：14批金边土鳖TLC色谱中尿嘧啶和次黄嘌呤斑点清晰、分离度好,可用于金边土鳖的定性鉴别;尿嘧啶、尿囊素和次黄嘌呤分别在0.1014-0.5410μg（r=0.9995）、0.0365-0.2920μg（r=0.9997）、0.0429-0.2385μg（r=0.9996）线性范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.20%（RSD=1.60%）、101.47%（RSD=2.10%）、101.92%（RSD=3.40%）（n=9）。结论：所建立的3种核苷类成分定性定量分析方法操作简便、重复性好。 展开更多

关键词 金边土鳖 尿嘧啶 尿囊素 次黄嘌呤 TLC HPLC 含量测定

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基于ICP-MS的天麻药材及配方颗粒无机元素限量研究 被引量：5

12

作者 陈伟韬 罗文汇 +3 位作者 刘梦云 李养学 梁绮雯 毕晓黎 《今日药学》 CAS 2018年第6期382-386,共5页

目的建立天麻药材和配方颗粒重金属及有害元素的检测方法。方法通过微波消解,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测样品多种元素的含量。结果测定了28批天麻样品中Al、Cr、Fe、Cu、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb、Bi、Hg等12种元素的含量,其中... 目的建立天麻药材和配方颗粒重金属及有害元素的检测方法。方法通过微波消解,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测样品多种元素的含量。结果测定了28批天麻样品中Al、Cr、Fe、Cu、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb、Bi、Hg等12种元素的含量,其中有12批Hg含量超过0.2 mg·kg^(-1),药材和配方颗粒各元素含量存在差异。结论本研究建立的ICP-MS检测方法准确、稳定、重现性好,为建立天麻药材及配方颗粒重金属检查限量标准提供理论依据。 展开更多

关键词 天麻 配方颗粒 无机元素 电感耦合等离子体质谱

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广地龙药材、汤剂及配方颗粒的元素分析 被引量：5

13

作者 陈伟韬 毕晓黎 +4 位作者 李养学 李素梅 钟楚云 黄华靖 罗文汇 《中国药师》 CAS 2019年第11期2102-2105,共4页

目的:分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异。方法:通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测。结果:大部分广地龙样品的重金... 目的:分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异。方法:通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测。结果:大部分广地龙样品的重金属和有害元素,如As、Cd等含量较高,药材样品中8批As含量高于2 mg·kg^-1,10批Cd含量高于0.3 mg·kg^-1,配方颗粒样品则分别为10批和2批。结论:广地龙药材的元素含量直接反映在汤剂及配方颗粒中,应从药材来源保证临床使用安全性,提高现有广地龙药材质量标准,建立配方颗粒质量标准。 展开更多

关键词 广地龙 汤剂 配方颗粒 重金属及有害元素分析 电感耦合等离子体质谱仪

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UPLC法同时测定三白草中7种木脂素类成分的含量 被引量：4

14

作者 胥爱丽 江洁怡 +4 位作者 毕晓黎 陈伟韬 李养学 李素梅 段福先 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第4期511-516,共6页

目的建立同时测定三白草药材中7种木脂素类活性成分质量分数的方法。方法采用超高效液相色谱法,以AdvanceBio Peptide Plus C 18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)为色谱柱,以甲醇-质量分数0.1%H 3PO 4为流动相(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,... 目的建立同时测定三白草药材中7种木脂素类活性成分质量分数的方法。方法采用超高效液相色谱法,以AdvanceBio Peptide Plus C 18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)为色谱柱,以甲醇-质量分数0.1%H 3PO 4为流动相(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果三白草酮、三白草醇、Saurucinol I、里卡灵A、4-O-马纳萨亭B、里卡灵B、马纳萨亭B分别在3.58~358.08 ng(r=0.999 9)、0.79~79.10 ng(r=0.999 4)、0.53~52.54 ng(r=0.999 9)、0.96~96.04 ng(r=0.999 8)、0.74~74.06 ng(r=0.999 8)、0.96~96.28 ng(r=0.999 9)、0.96~96.32 ng(r=0.999 9)范围内线呈良好线性关系,平均回收率分别为100.17%、99.07%、100.18%、100.27%、100.09%、100.64%、100.03%,RSD分别为0.44%、0.76%、1.44%、0.94%、0.90%、1.56%、0.69%。结论该方法全面、准确、快速,为三白草药材的质量控制提供更科学、更有效的方法。 展开更多

关键词 三白草 木脂素 含量测定 超高效液相色谱法

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苏神合剂挥发性成分分析

15

作者 陈伟韬 张靖年 +5 位作者 肖观林 李养学 杨敏娟 邱锦燕 陈昭 李素梅 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第3期119-124,共6页

目的对苏神合剂中的主要挥发性成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法处理样品,通过气相-质谱联用仪检测,运用保留指数计算、质谱数据库比对、药味归属、对照品对照等方式对样品中主要挥发性成分进行鉴定分析。结果共鉴定苏神合剂挥发性成... 目的对苏神合剂中的主要挥发性成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法处理样品,通过气相-质谱联用仪检测,运用保留指数计算、质谱数据库比对、药味归属、对照品对照等方式对样品中主要挥发性成分进行鉴定分析。结果共鉴定苏神合剂挥发性成分29个,各批样品中桉油精、β-石竹烯、柠檬烯(主要来源药味分别为豆蔻、紫苏叶、陈皮)3个成分的相对质量分数总和均大于50%。结论本研究指认鉴定出的多个化合物可为苏神合剂筛选质量评价指标成分提供参考。 展开更多

关键词 苏神合剂 气相-质谱联用仪 挥发性成分

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析白虎汤中的化学成分 被引量：3

16

作者 肖观林 陈伟韬 +2 位作者 钟惠娴 李养学 毕晓黎 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第11期2656-2663,共8页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量1μL,柱温40℃,检测范围m/z100~1500。质谱分析采用动态背景扣除(DBS)和信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从白虎汤中共鉴别出54个化学成分,包括27个黄酮类,11个甾体皂苷类,11个三萜类,3个有机酸类,2个酚类化合物。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了白虎汤中的化学成分,为进一步研究其药效物质及质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 白虎汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 化学成分 成分归属

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基于UPLC指纹图谱的大承气汤单煎液与合煎液对比研究

17

作者 李素梅 陈伟韬 +5 位作者 毕晓黎 胥爱丽 肖观林 江洁怡 张靖年 李养学 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第5期68-74,共7页

目的建立大承气汤单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,比较大承气汤单煎液与合煎液的差异。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITYHSS T3柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)为色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min... 目的建立大承气汤单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,比较大承气汤单煎液与合煎液的差异。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITYHSS T3柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)为色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,检测波长为225 nm,测定20批次大承气汤单煎液与合煎液指纹图谱,并采用相似度评价软件、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)对结果进行分析。结果建立了大承气单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,标定了19个共有峰,指认了其中11个峰;20批大承气汤单煎液、合煎液相似度均在0.90以上,PCA分析出4个主成分反映了19个共有色谱峰的信息;OPLS-DA分析筛选出影响大承气汤单煎液与合煎液差异的5个成分峰。结论本研究为大承气汤中药复方配方颗粒的制备工艺及质量标准的提高研究提供参考。 展开更多

关键词 大承气汤 单煎 合煎 指纹图谱 超高效液相色谱

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基于UHPLC-MS-MS大通量分析的蜂胶影响PXR/CYP3A4调控血脂质量标志物筛选和评价 被引量：3

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作者 陈昭 张靖年 +3 位作者 胥爱丽 陈伟韬 李希远 江洁怡 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期662-668,共7页

目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟... 目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟基咪达唑仑含量,根据测定结果筛选出对PXR/CYP3A4通路有显著调控作用的成分,以这些成分为指标,建立同时定量方法,根据结果初步确定蜂胶中影响PXR/CYP3A4通路调控血脂代谢的质量标志物。结果所评价的蜂胶成分中,白杨素、高良姜素、异绿原酸A、槲皮素、咖啡酸苯乙酯均能够显著提高或降低1′-羟基咪达唑仑的量(与对照组和阳性对照组比较),提示上述成分能够显著影响PXR/CYP3A4表达;UHPLC-MS-MS含量测定结果显示,蜂胶中上述成分除异绿原酸A和乔松素外,均具有适宜的含量以达到显效。结论白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯和槲皮素可能是蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物,且均具有抑制相关靶标表达,进而调节血脂水平的活性;同时,本研究所用质量标志物筛选、评价方法快速、高效、可量化,能够适应基于PXR/CYP3A4的大通量活性成分筛选研究。 展开更多

关键词 蜂胶 PXR/CYP3A4 质量标志物 白杨素 高良姜素 咖啡酸苯乙酯 槲皮素

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毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留 被引量：2

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作者 隆颖 陈浩桉 +2 位作者 江仁望 叶文才 陈伟韬 《中国医药导报》 CAS 2013年第12期109-111,共3页

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获... 目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行检测。气相色谱进样口温度为230℃,ECD检测器温度为300℃,采用色谱柱升温程序(初始温度为100℃,再以10℃/min的升温速率升至220℃,接着以8℃/min的升温速率升至250℃,并保持10 min),柱流量:1.0 mL/min,不分流进样,进样量:1μL。结果该检测方法的回收率范围为73.0%～104.7%,RSD为1.3%～2.2%。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 三叉苦 有机氯农药残留 气相色谱法

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自然铜及其配方颗粒元素分析研究 被引量：3

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作者 陈健勇 陈伟韬 +4 位作者 毕晓黎 刘梦云 梁绮雯 何曼妮 罗文汇 《今日药学》 CAS 2018年第7期445-449,共5页

目的分析自然铜多种元素,比较自然铜与其配方颗粒的元素差异。方法通过微波消解,以电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品多种元素的含量,运用统计软件进行分析。结果检测了16批自然铜样品中Li、Be、B、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co... 目的分析自然铜多种元素,比较自然铜与其配方颗粒的元素差异。方法通过微波消解,以电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品多种元素的含量,运用统计软件进行分析。结果检测了16批自然铜样品中Li、Be、B、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi、Hg等25种元素,发现大部分样品的Cu、As、Cd、Pb元素含量高,药材与配方颗粒间元素含量存在差异。结论自然铜重金属含量高,部分样品存在质量问题,应尽快建立主要元素含量测定及重金属检查的方法,完善自然铜药材及配方颗粒的质量标准。 展开更多

关键词 自然铜 配方颗粒 元素分析 电感耦合等离子体质谱仪

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