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药物中硫酸二甲酯残留量的气质联用法测定 被引量:7
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作者 姚洪燕 +2 位作者 王薇薇 傅程玲 陈梅兰 《浙江树人大学学报(自然科学版)》 2014年第4期31-35,共5页
针对药品恩诺沙星生产过程中易生成的毒性物质硫酸二甲酯,建立了气质联用仪测定硫酸二甲酯的方法.用Agilent HP-5MS色谱柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),采用选择离子扫描模式(SIM)和程序升温法(初始温度50℃,保持2 min,以10℃/min... 针对药品恩诺沙星生产过程中易生成的毒性物质硫酸二甲酯,建立了气质联用仪测定硫酸二甲酯的方法.用Agilent HP-5MS色谱柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),采用选择离子扫描模式(SIM)和程序升温法(初始温度50℃,保持2 min,以10℃/min升温至90℃,保持1 min,再以9℃/min升温至180℃).结果表明,硫酸二甲酯的检测限(LOD,S/N≥3)为0.002μg/mL;在0.01~1.00μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数在0.999以上;实际样品检测的加标回收率均在83.50%~113.20%之间.该法准确简便,可应用于实际检测. 展开更多
关键词 气质联用 硫酸二甲酯 恩诺沙星 残留量
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美白化妆品中α-熊果苷稳定性研究 被引量:6
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作者 陈玉燕 +2 位作者 陈德文 张陈乐 陈梅兰 《浙江化工》 CAS 2015年第10期47-50,共4页
用高效液相色谱法检测判断α-熊果苷在不同基础环境和不同化妆品基质原料条件下的稳定性、含量变化和氢醌是否产生。实验结果表明:(1)温度对α-熊果苷稳定性影响不大,10℃-60℃的范围里,α-熊果苷的稳定性较好,且均未检出氢醌;(2)... 用高效液相色谱法检测判断α-熊果苷在不同基础环境和不同化妆品基质原料条件下的稳定性、含量变化和氢醌是否产生。实验结果表明:(1)温度对α-熊果苷稳定性影响不大,10℃-60℃的范围里,α-熊果苷的稳定性较好,且均未检出氢醌;(2)在p H=4-8的范围里,α-熊果苷稳定性较好,也未检出氢醌;(3)在日光照射下,α-熊果苷的色谱峰面积不随着光照时间的增加而改变;在紫外光照射下,α-熊果苷的色谱峰面积随紫外照射时间的增加而逐渐减小,但实验结果未发现氢醌生成;(4)α-熊果苷在尼泊金甲酯、脂肪醇聚醚-20、K12-Na、甘油、金属铜离子基础原料的溶液中的稳定性比较好,均未检出氢醌。 展开更多
关键词 α-熊果苷 化妆品 氢醌 稳定性
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高效液相色谱法测定化妆品中6种限用色素 被引量:4
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作者 黄灵瑜 陈玉燕 +2 位作者 孙营营 陈梅兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1006-1008,1032,共4页
利用超声萃取和高效液相色谱分离紫外检测,建立了化妆品中的6种限用色素(罗丹明B、分散黄3、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的分离测定方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、萃取时间、萃取温度和超声频率)。实验结... 利用超声萃取和高效液相色谱分离紫外检测,建立了化妆品中的6种限用色素(罗丹明B、分散黄3、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的分离测定方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、萃取时间、萃取温度和超声频率)。实验结果表明,最佳萃取条件为:萃取剂为乙醇,萃取时间为30 min,超声频率为80 kHz,萃取温度为30℃。采用Agilent Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,粒径5μm),以甲醇-水作为流动相进行梯度淋洗,检测波长475 nm,流速0.80 mL/min为色谱条件实现对6种目标物质的理想分离检测。方法拥有良好的线性(r≥0.999 6)、检出限(≤0.069 2μg/mL)、回收率(83.8%~105.8%)和重现性(RSD≤7.19%,n=8),可用于化妆品中6种限用着色剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 限用色素 化妆品 超声萃取
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离子色谱法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯的质量浓度 被引量:2
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作者 孙营营 +1 位作者 胡方剑 陈梅兰 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期116-119,共4页
根据甲磺酸甲酯在碱性条件下能水解生成甲磺酸,建立了离子色谱检测齐多夫定中甲磺酸甲酯的方法体系.样品加水超声溶解,在pH值为10、温度为80℃的条件下水解15 min,对水解液直接进样分析.分析条件:采用6.3 mmol·L^-1 NaHCO3、1.7... 根据甲磺酸甲酯在碱性条件下能水解生成甲磺酸,建立了离子色谱检测齐多夫定中甲磺酸甲酯的方法体系.样品加水超声溶解,在pH值为10、温度为80℃的条件下水解15 min,对水解液直接进样分析.分析条件:采用6.3 mmol·L^-1 NaHCO3、1.7 mmol·L^-1Na2CO3的混合溶液为流动相,流速为0.50 mL·min^-1,柱温为40 ℃.结果表明,甲磺酸甲酯的质量浓度在0.50~10.00 mg·L^-1时能完全水解.甲磺酸的质量浓度在0.50~10.00 mg·L^-1时线性相关系数R为0.999 6,检出限(S/N=3)为0.10 mg·L^-1,相对标准偏差(RSD,n=7)为086%.添加浓度水平为5.00,2.00,1.00 mg·L^-1时,本方法的回收率为92.06%~97.28%. 展开更多
关键词 离子色谱 齐多夫定 甲磺酸甲酯
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蜂胶中Artepillin C的高效液相色谱法测定
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作者 周萍 +3 位作者 徐权华 赵焕 吴晓群 陈梅兰 《浙江树人大学学报(自然科学版)》 2014年第3期32-36,共5页
建立了利用高效液相色谱法测定蜂胶中Artepillin C的方法,优化了萃取剂对萃取效率的影响.实验测试表明,80%甲醇提取效果最佳,采用Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.4%磷酸(V/V)水溶液作为流动相进行梯度淋洗,检测波... 建立了利用高效液相色谱法测定蜂胶中Artepillin C的方法,优化了萃取剂对萃取效率的影响.实验测试表明,80%甲醇提取效果最佳,采用Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.4%磷酸(V/V)水溶液作为流动相进行梯度淋洗,检测波长312nm,流速1.0mL/min,柱温30℃的色谱条件,可实现Artepillin C的分离检测.该方法样品前处理简单快捷,操作方便,检出拥有良好的线性关系,线性方程为y=18 944 500 x-2 385(R2=1.000 0),检出限(0.20 mg/L),回收率(95.0%~99.4%)和重现性(RSD≤1.01%,n=6). 展开更多
关键词 中国蜂胶 巴西绿蜂胶 Artepillin C HPLC
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利用高效液相色谱法测定氯索洛芬中间体——2-(4′-氯甲基苯基)丙酸
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作者 马永潮 孙营营 +2 位作者 钱莹莹 陈梅兰 《浙江树人大学学报(自然科学版)》 2014年第1期19-22,共4页
该文建立了一种高效液相色谱紫外检测法测定氯索洛芬中间体2-(4′-氯甲基苯基)丙酸的方法.分离条件为:依利特Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸缓冲液(60∶39.8∶0.2,V∶V∶V)为流动相,流速0.50mL/min,... 该文建立了一种高效液相色谱紫外检测法测定氯索洛芬中间体2-(4′-氯甲基苯基)丙酸的方法.分离条件为:依利特Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸缓冲液(60∶39.8∶0.2,V∶V∶V)为流动相,流速0.50mL/min,检测波长为254nm,对2-(4′-氯甲基苯基)丙酸的含量进行测定.实验结果表明,2-(4′-氯甲基苯基)丙酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为y=8.012x+0.881,R2=0.999 2,2-(4′-氯甲基苯基)丙酸峰面积的相对标准偏差为0.86%,实际样品加标回收率为95.25%~95.67%,检测限3.95×10-3 mg/L.该方法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-(4′-氯甲基苯基)丙酸的含量. 展开更多
关键词 高效液相色谱 2-(4′-氯甲基苯基)丙酸 氯索洛芬
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