期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到5篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
气相色谱法检测阿普米司特原料药中有机溶剂残留 被引量：2
1
作者 杨敏 闫翠勤 +2 位作者 徐艳梅 郝丽娟 王春霞 《中国药业》 CAS 2024年第1期59-63,共5页
目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为... 目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为4 mL/min,分流比为20∶1,直接进样,进样量为1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在9.361~593.2μg/mL、10.01~984.6μg/mL、10.23~996.4μg/mL、14.31~971.5μg/mL、10.22~991.4μg/mL、7.313~983.3μg/mL、3.335~201.6μg/mL、10.12~202.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=4);定量限分别为9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12μg/mL,检测限分别为2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37μg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于6.0%(n=6);平均加样回收率分别为103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n=9)。3批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为0.17%,0.16%,0.19%和0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的测定。拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%。 展开更多
关键词 阿普米司特 气相色谱法 有机溶剂 乙醇 丙酮 残留量 原料药
下载PDF
高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体 被引量：3
2
作者 张丹丹 闫翠勤 乔红梅 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1544-1547,共4页
建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧... 建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。 展开更多
关键词 2-羟基-3-甲氧基-3 3-二苯基丙酸 手性拆分 高效液相色谱
下载PDF
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定阿普米司特片中7种杂质元素 被引量：2
3
作者 杨敏 郭中龙 +3 位作者 闫翠勤 梁鑫磊 徐艳梅 张丹丹 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期22-26,共5页
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿普米司特片中砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒7种杂质元素的分析方法。样品以硝酸-氢氟酸体系为消解溶剂,采用微波消解,以铬、锗、铑、铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。7种元... 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿普米司特片中砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒7种杂质元素的分析方法。样品以硝酸-氢氟酸体系为消解溶剂,采用微波消解,以铬、锗、铑、铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。7种元素的质量浓度在一定范围内与质谱响应值线性相关性良好(r≥0.999),检出限均小于0.2ng/mL,定量限均小于0.6 ng/mL,远低于阿普米司特片中对应元素的控制限量。样品测定值相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6),样品加标平均回收率均为97.5%~100.7%。该方法操作简单快速,灵敏度较高,适用于阿普米司特片中7种杂质元素的同时检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 阿普米司特片 杂质元素 微波消解
下载PDF
单分散荧光磁性多功能微球的制备与表征研究 被引量：1
4
作者 闫翠勤 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期249-251,共3页
通过分散聚合法制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,以此为空白载体,交替包覆聚乙烯亚胺(PEI)和修饰有柠檬酸钠的Fe3O4纳米粒子,得到了磁性微球(PMMA-M)。通过偶联反应分别成功制备了罗丹明B(RhB)、羧基荧光素(CFRC)与氨丙基... 通过分散聚合法制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,以此为空白载体,交替包覆聚乙烯亚胺(PEI)和修饰有柠檬酸钠的Fe3O4纳米粒子,得到了磁性微球(PMMA-M)。通过偶联反应分别成功制备了罗丹明B(RhB)、羧基荧光素(CFRC)与氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的荧光硅烷化试剂,采用Stober法将荧光硅层成功包覆在磁球表面。最终制备了单分散、超顺磁的荧光核/壳/壳型聚合物微球(PMMA-M-F)。通过透射电子显微镜观察微球形貌圆整,振动样品磁强计表明微球的饱和磁化强度高达9.8emu/g,并且具有超顺磁性。激光共聚焦显微镜显示多功能微球具有荧光。 展开更多
关键词 单分散 荧光 磁性 核/壳/壳型 微球
下载PDF
磁性荧光多功能复合微球的制备和应用
5
作者 闫翠勤 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期53-57,共5页
综述了荧光磁性复合微球主要的结构类型、制备方法及应用领域。将制备途径归纳为一步聚合法和分步修饰法2大类,评述了2种途径的优缺点。提出了当前研究工作中仍旧存在的问题,并对今后的研究发展方向进行了展望。
关键词 荧光 磁性 复合微球 制备
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部