穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化 被引量：58

1

作者 都述虎 夏重道 +1 位作者 付铁军 李伯刚 《中成药》 CAS CSCD 2000年第9期608-610,共3页

目的 :优化穿龙薯蓣总皂甙水解条件 ,以提高薯蓣皂甙元的含量与得率。方法 :以薯蓣皂甙元的含量为指标 ,应用L9(34 )正交试验设计筛选穿龙薯蓣总皂甙水解条件。结果 :影响水解的主次因素为 :D >A >B >C(A为硫酸浓度 ;B为稀硫... 目的 :优化穿龙薯蓣总皂甙水解条件 ,以提高薯蓣皂甙元的含量与得率。方法 :以薯蓣皂甙元的含量为指标 ,应用L9(34 )正交试验设计筛选穿龙薯蓣总皂甙水解条件。结果 :影响水解的主次因素为 :D >A >B >C(A为硫酸浓度 ;B为稀硫酸用量 ;C为回流时间 ;D为与水不相溶的溶剂用量 )。最佳水解条件为 :各加 2 %硫酸和石油醚 (6 0～ 90°C) 10 0ml,回流 4h。结论 :采用优化后的水解条件明显提高薯蓣皂甙元的含量 。 展开更多

关键词 穿龙薯蓣总皂甙 水解条件 薯蓣皂甙元 中药

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RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量 被引量：39

2

作者 都述虎 王晓华 +1 位作者 夏重道 刘文英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期37-40,共4页

目的 :建立反相高效液相色谱法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量。方法 :采用 μBondapakC1 8柱 ,甲醇为流动相 ,流速 1 .0 ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 0 8nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结... 目的 :建立反相高效液相色谱法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量。方法 :采用 μBondapakC1 8柱 ,甲醇为流动相 ,流速 1 .0 ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 0 8nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂甙元与其主要杂质分离开来 ,薯蓣皂甙元在 1 .90～ 9.51 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 ( r=0 .9985) ,样品平均回收率为 96.1 5% ,精密度 RSD为 1 .72 % ( n=5)。结论 :该法测定样品无需要衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。 展开更多

关键词 穿龙薯蓣总皂甙 薯蓣皂甙元 RP-HPLC 含量测定

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薄层扫描法测定木瓜中齐墩果酸的含量 被引量：34

3

作者 都述虎 饶金华 耿武松 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期35-37,共3页

目的　建立木瓜中齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用双波长薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 (40∶ 1)为展开剂 ,10 %硫酸乙醇液为显色剂 ,测定波长为λS=6 4 0 nm ,λR=5 35 nm。结果　木瓜中其他成分对齐墩果酸的测定无干扰 ,线性范围为 2 ... 目的　建立木瓜中齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用双波长薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 (40∶ 1)为展开剂 ,10 %硫酸乙醇液为显色剂 ,测定波长为λS=6 4 0 nm ,λR=5 35 nm。结果　木瓜中其他成分对齐墩果酸的测定无干扰 ,线性范围为 2 .2 72～ 11.36 0 μg,平均回收率为 98.2 9% ,RSD为 2 .0 7%。结论　该方法操作简便、准确 ,可用于木瓜的质量监控。 展开更多

关键词 木瓜 齐墩果酸 薄层扫描法 含量测定

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穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量的毛细管气相色谱法研究 被引量：29

4

作者 都述虎 王晓华 +1 位作者 夏重道 刘文英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期116-119,共4页

目的 :建立毛细管气相色谱法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量。方法 :采用HP - 1(Methylsiloxane)不锈钢毛细管柱 ,柱箱温度 2 70℃ ,柱头压 12 3 7kPa ,汽化室温度 330℃ ,检测器温度 310℃ ,载气 (N2 )流速 2 0mL·min- 1 ... 目的 :建立毛细管气相色谱法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量。方法 :采用HP - 1(Methylsiloxane)不锈钢毛细管柱 ,柱箱温度 2 70℃ ,柱头压 12 3 7kPa ,汽化室温度 330℃ ,检测器温度 310℃ ,载气 (N2 )流速 2 0mL·min- 1 ,分流比 40∶1,对穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂苷元及其主要杂质进行分离 ,薯蓣皂苷元在 35 2～ 175 8ng范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 9996 ) ,样品平均回收率为 95 6 5 % ,精密度RSD为 1 0 % (n=5 )。结论 :该法测定样品无需衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。 展开更多

关键词 穿龙薯蓣总皂苷 薯蓣皂苷元 毛细管气相色谱法 含量测定

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油茶籽饼抗真菌活性成分的研究 被引量：25

5

作者 金继曙 都述虎 种明才 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 1993年第2期48-52,共5页

从油茶籽饼中已经分离得到一种新的抗真菌活性成分油茶皂甙A,被鉴定为齐墩果烷型的五环三萜皂甙,它的mp为258～260℃,[α]_D^(27)=-20°(C=1％,80％EtOH),体外试验研究表明油茶皂甙A有较强的抑制真菌作用,对红包毛癣菌、石膏样癣菌... 从油茶籽饼中已经分离得到一种新的抗真菌活性成分油茶皂甙A,被鉴定为齐墩果烷型的五环三萜皂甙,它的mp为258～260℃,[α]_D^(27)=-20°(C=1％,80％EtOH),体外试验研究表明油茶皂甙A有较强的抑制真菌作用,对红包毛癣菌、石膏样癣菌、断发癣菌、黄癣菌、紫色癣菌、絮状表皮癣菌的MIC为0.125～1.000mg/ml,对白色念珠菌的MIC为0.0625～0.2500mg/ml。 展开更多

关键词 油茶籽饼 油茶皂甙A 抗真菌药

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穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定 被引量：22

6

作者 都述虎 刘文英 +2 位作者 付铁军 李伯刚 夏重道 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期267-270,共4页

目的　研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷 ,寻找新的生物活性化合物。方法　用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离 ,通过酸水解、理化常数和波谱学分析 (IR ,NMR ,MS ,HMQC ,HMBC)鉴定化合物结构。结果　从穿龙薯蓣总皂苷... 目的　研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷 ,寻找新的生物活性化合物。方法　用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离 ,通过酸水解、理化常数和波谱学分析 (IR ,NMR ,MS ,HMQC ,HMBC)鉴定化合物结构。结果　从穿龙薯蓣总皂苷中分得 2个甾体皂苷 ( 1个水难溶性皂苷和 1个水溶性皂苷 ) ,其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元 3 O {α L 鼠李糖 ( 1→ 2 ) [β D 葡萄糖 ( 1→ 3 ) ]} β D 葡糖皂苷 (I) ,薯蓣皂苷元 3 O [α L 鼠李糖 ( 1→ 3 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) ] β D 葡糖皂苷 (II)。 结论　II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物 ,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。 展开更多

关键词 穿龙薯蓣总皂苷 甾体皂苷 穿龙薯蓣皂苷Dc 分离 鉴定

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筋骨草中黄酮类成分的研究 被引量：24

7

作者 金继曙 都述虎 《安徽医学》 北大核心 1994年第2期51-52,共2页

筋骨草系唇形科植物Ajuga decumbensThunb的全草,性味苦、寒。有清热解毒、止咳祛痰、养筋和血等功能。用于急、慢性支气管炎、肺脓疡、咽炎、扁桃体炎、关节疼痛;外治外伤出血。 筋骨草化学成分,文献报道含有羟基促脱皮甾酮[Ecdysteron... 筋骨草系唇形科植物Ajuga decumbensThunb的全草,性味苦、寒。有清热解毒、止咳祛痰、养筋和血等功能。用于急、慢性支气管炎、肺脓疡、咽炎、扁桃体炎、关节疼痛;外治外伤出血。 筋骨草化学成分,文献报道含有羟基促脱皮甾酮[Ecdysteronc,C_(27)H_(44)O_7]0.12％,杯苋甾酮[Cyasterone,C_(28)H_(44)O_8]0.O6%,筋骨草甾酮B[Ajugasterone B,C_(28)H_(46)O_7], 展开更多

关键词 筋骨草 黄酮类 化学成分

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莪术抗真菌主要有效成分对甲氧基桂皮酸乙酯的合成 被引量：21

8

作者 金继曙 都述虎 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 1994年第1期40-41,共2页

作者在本文报道用茴香醛为起始原料合成对甲氧基桂应酸乙酯的方法,合成品经IR、UV、MS被确证。

关键词 合成 对甲氧基 桂皮酸乙酯 莪术

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仙桃草主要化学成分体外促凝血作用 被引量：20

9

作者 都述虎 金继曙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1996年第7期416-417,共2页

对仙桃草的主要化学成分木犀草素体外促凝血作用进行初步的探讨，结果木犀草素有较好的促凝血作用。

关键词 仙桃草 木犀草素 促凝血作用

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茅莓化学成分的分离鉴定 被引量：22

10

作者 都述虎 冯芳 +2 位作者 刘文英 饶金华 白娟 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第1期17-20,共4页

目的研究茅莓RubusparvifoliusL的化学成分。方法采用柱色谱和制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和光谱分析鉴定化合物结构。结果从茅莓的乙醇提取物中分得4个三萜成分和1个二糖成分,分别鉴定为suavissimosideR1(1),nigaichi... 目的研究茅莓RubusparvifoliusL的化学成分。方法采用柱色谱和制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和光谱分析鉴定化合物结构。结果从茅莓的乙醇提取物中分得4个三萜成分和1个二糖成分,分别鉴定为suavissimosideR1(1),nigaichigosideF1(2),camelliageninA(3),camelliageninC(4)和sucrose(5)。结论化合物3～5均为首次从该植物中分得。 展开更多

关键词 茅莓 三萜 二糖 化学成分 提取分离 中药

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黄精质量标准的研究 被引量：13

11

作者 陈立娜 高艳坤 都述虎 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1367-1369,共3页

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5... 目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg^8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。 展开更多

关键词 黄精 薯蓣皂苷元 菝葜皂苷元 高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷元含量 被引量：13

12

作者 陈立娜 都述虎 +1 位作者 高艳坤 马坤芳 《现代中药研究与实践》 CAS 2006年第4期32-34,共3页

目的建立黄精中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,柱温25℃。结果薯蓣皂苷元在0.81μg 8.10μg(r=0.999 8,n=6)范围内呈线性,平均加... 目的建立黄精中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,柱温25℃。结果薯蓣皂苷元在0.81μg 8.10μg(r=0.999 8,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论本法简便、灵敏、结果可靠,可作为黄精质量控制的定量方法。 展开更多

关键词 黄精 薯蓣皂苷元 高效液相色谱

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大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究 被引量：12

13

作者 都述虎 饶金华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期185-188,共4页

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸... 目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集。 展开更多

关键词 大孔吸附树脂 茅莓总皂苷 纯化工艺

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HPLC同时测定利胆片中绿原酸和黄芩苷的含量 被引量：12

14

作者 孟姝 林玉莲 都述虎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期77-79,共3页

目的：建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法：采用Capcell Pak C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.3%磷酸水（B）梯度洗脱（0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 ... 目的：建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法：采用Capcell Pak C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.3%磷酸水（B）梯度洗脱（0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 min,67%~87%A;16~20 min,87%A）,检测波长315 nm,柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果：利胆片中黄芩苷和绿原酸两种成分均达到基线分离,黄芩苷在0.001 0~0.049 9 g·L-1（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率98.62%（RSD 1.1%）;绿原酸在0.005 3~0.026 7 g·L-1（r=0.999 3）线性关系良好,平均回收率98.98%（RSD0.3%）。结论：该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于利胆片中黄芩苷和绿原酸的含量测定。 展开更多

关键词 利胆片 绿原酸 黄芩苷 高效液相色谱法

原文传递

翻转课堂在药物分析教学中的实践效果分析 被引量：12

15

作者 洪俊丽 徐志成 +6 位作者 许贯虹 陈立娜 孙家凯 钱正杰 都述虎 胡琴 周学敏 《基础医学教育》 2017年第10期729-732,共4页

药物分析是药学本科生必修的药学专业基础课,旨在通过理论与实践教学,培养学生药品质量研究的基本知识和技能。目前以教师讲授为主的传统教学模式容易造成学生学习倦怠。文章根据药物分析课程特点,设计翻转课堂个性化教学方案,与传统讲... 药物分析是药学本科生必修的药学专业基础课,旨在通过理论与实践教学,培养学生药品质量研究的基本知识和技能。目前以教师讲授为主的传统教学模式容易造成学生学习倦怠。文章根据药物分析课程特点,设计翻转课堂个性化教学方案,与传统讲授模式进行平行对比,探讨翻转课堂教学模式与传统教学模式在药物分析教学中实践效果差异。结果显示翻转课堂在作业正确率、期末考试成绩等方面均高于传统教学组(P<0.05或P<0.01),具有统计学意义。问卷调查显示,翻转课堂可有效提升学习兴趣,增强自主学习能力,提高深层学习效果。结果表明,药物分析课程实施翻转课堂教学模式能取得较好的效果,值得进一步探索和实践。 展开更多

关键词 药物分析 翻转课堂 传统教学 效果分析

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“化学原料药杂质检查”虚拟仿真实验建设与应用研究 被引量：10

16

作者 许贯虹 洪俊丽 +4 位作者 魏芳弟 岑瑶 方丹君 都述虎 胡琴 《药学教育》 2019年第3期51-54,共4页

从设计思想,教学过程和评价体系三方面介绍了药物分析学虚拟仿真实验“化学原料药杂质检查方法学设计与建立”的建设思路与方法,并考察其教学效果。研究表明使用本虚拟实验系统将大大提高复杂药物分析实验的教学效果。由于本虚拟实验具... 从设计思想,教学过程和评价体系三方面介绍了药物分析学虚拟仿真实验“化学原料药杂质检查方法学设计与建立”的建设思路与方法,并考察其教学效果。研究表明使用本虚拟实验系统将大大提高复杂药物分析实验的教学效果。由于本虚拟实验具有低成本,无污染,高效率的特点,在一定程度上弥补了传统药物分析实验教学的不足,为培养满足现代制药企业及研发单位需求的药物分析人才提供了新思路。 展开更多

关键词 药物分析 杂质检查 虚拟仿真 翻转课堂

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LC-MS／MS法测定人血浆中氯吡格雷的浓度及其药动学研究 被引量：9

17

作者 季宏建 周小华 +2 位作者 邹建军 都述虎 何振伟 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期584-586,共3页

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:以噻氯匹定为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用汉邦-C18柱进行分离,通过三重四极杆串联质谱仪,以多反应监... 目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:以噻氯匹定为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用汉邦-C18柱进行分离,通过三重四极杆串联质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果:氯吡格雷血药浓度在10～10000pg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);平均相对回收率在98.7%～100.8%之间,日内、日间RSD均≤13.01%。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于氯吡格雷的人体药动学研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 氯吡格雷 血药浓度 药动学

原文传递

分子印记技术在葛根素分离中的应用及溶剂对聚合物识别能力的影响 被引量：6

18

作者 陈立娜 都述虎 +1 位作者 马坤芳 蔡政 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2008年第3期18-22,共5页

通过合成分子印记聚合物以实现葛根素的高效分离。通过静态吸附实验对聚合物的吸附性能进行了评价。使用量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,采用UV、IR、1HNMR一系列光谱学分析了分子印记聚合物形成的机理... 通过合成分子印记聚合物以实现葛根素的高效分离。通过静态吸附实验对聚合物的吸附性能进行了评价。使用量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,采用UV、IR、1HNMR一系列光谱学分析了分子印记聚合物形成的机理,通过固相萃取考察了聚合物对葛根素的选择性能。该分子印记聚合物对葛根素具有高度选择性,一次性处理葛根素的回收率达到78.0%,纯度可达到86.5%。为从葛根中高效分离富集异黄酮活性成分葛根素提供了一种新方法。 展开更多

关键词 葛根素 分子印记 固相层析 计算机模拟

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制备型HPLC法分离2个茅莓皂苷单体成分 被引量：8

19

作者 都述虎 刘文英 +1 位作者 饶金华 白娟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期348-350,共3页

关键词 三萜皂苷 止血 HPLC法 对照品 结构确证 清热凉血 活血 单体成分 悬钩子属 蔷薇科

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脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定研究 被引量：8

20

作者 都述虎 金继曙 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期59-60,共2页

目的 :建立薄层扫描法测定脑复清胶囊中阿魏酸含量的方法。方法 :采用碱水提取 ,酸化后以醋酸乙酯萃取脑复清胶囊中阿魏酸 ,薄层扫描法测定含量。结果 :本方法线性方程为y =12 7997.95x +10 90 .6 0 ,r=0 .9996 (n =5 ) ,线性范围 0 .5 ... 目的 :建立薄层扫描法测定脑复清胶囊中阿魏酸含量的方法。方法 :采用碱水提取 ,酸化后以醋酸乙酯萃取脑复清胶囊中阿魏酸 ,薄层扫描法测定含量。结果 :本方法线性方程为y =12 7997.95x +10 90 .6 0 ,r=0 .9996 (n =5 ) ,线性范围 0 .5 0～ 2 .5 3μg ,同板精密度试验 :RSD =4.40 % (n =5 ) ,异板精密度试验 :RSD =4.6 5 % (n =5 ) ,平均加样回收率 98.2 8%。 结论 :薄层扫描法可作为脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定方法 ,本实验研究为该产品的质量控制提供了可靠依据。 展开更多

关键词 脑复清胶囊 阿魏酸 薄层扫描法 含量测定

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