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达比加群酯的合成 被引量：10
1
作者 郭雅俊 朱雪焱 +3 位作者 黄雨 袁哲东 常晓辉 罗颖 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期262-264,共3页
以3-硝基-4-氯苯甲酸为起始原料,经酰氯化、酰胺缩合、甲胺化、催化氢化、缩合关环、氰基氨解和酯化等7步反应合成了达比加群酯,总收率44.2%,其结构经1H NMR,MS和IR确证。
关键词 达比加群酯 抗凝血药 药物合成 工艺改进
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多拉菌素有机杂质的纯化与结构鉴定
2
作者 金鑫 秦娜 +2 位作者 范思洋 杨玉雷 郭雅俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期900-911,共12页
目的分离与鉴定多拉菌素中有机杂质,对改进生产工艺,提高产品质量具有重要意义。方法采用制备液相色谱技术,对多拉菌素中有机杂质进行分离制备,并通过质谱和核磁共振技术鉴定杂质结构。结果经制备液相分离得到5个主要杂质,经核磁共振光... 目的分离与鉴定多拉菌素中有机杂质,对改进生产工艺,提高产品质量具有重要意义。方法采用制备液相色谱技术,对多拉菌素中有机杂质进行分离制备,并通过质谱和核磁共振技术鉴定杂质结构。结果经制备液相分离得到5个主要杂质,经核磁共振光谱和质谱分析鉴别为12-乙基多拉菌素,14-去甲基多拉菌素,5-甲氧基多拉菌素,5-酮多拉菌素和25-环己基-阿维菌素B2。其中12-乙基多拉菌素未见文献报道。结论建立了多拉菌素有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为多拉菌素的质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 多拉菌素 分离制备 杂质 结构鉴定 高效液相色谱 质谱 核磁共振
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Pacritinib盐酸盐的合成 被引量：2
3
作者 韩畅 郭雅俊 +2 位作者 彭嘉娟 朱雪焱 单汉滨 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1269-1273,共5页
5-硝基水杨醛与氯乙基吡咯烷盐酸盐经亲核取代得到5-硝基-2-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯甲醛,然后经醛基还原、取代、硝基还原及成盐得到3-[(烯丙氧基)甲基]-4-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯胺二对甲苯磺酸盐,接着与4-[3-[(烯丙氧基)甲基]苯... 5-硝基水杨醛与氯乙基吡咯烷盐酸盐经亲核取代得到5-硝基-2-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯甲醛,然后经醛基还原、取代、硝基还原及成盐得到3-[(烯丙氧基)甲基]-4-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯胺二对甲苯磺酸盐,接着与4-[3-[(烯丙氧基)甲基]苯基]-2-氯嘧啶缩合得到N-[3-[(烯丙氧基)甲基]-4-[2-(吡咯烷-1-基)乙氧基]苯基]-4-[3-[(烯丙氧基)甲基]苯基]嘧啶-2-胺,最后经烯烃复分解反应得到pacritinib盐酸盐,总收率约13%(以5-硝基水杨醛计)。 展开更多
关键词 骨髓纤维化 帕瑞替尼 合成 烯烃复分解反应
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(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]已烷-3-甲酰胺3个立体异构体的合成 被引量：1
4
作者 于净平 刘飞 +2 位作者 郭雅俊 朱雪焱 刘相奎 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期520-523,共4页
本研究设计合成了(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺(沙格列汀的关键中间体)的3 个异构体。以(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯为起始原料,经氢氧化锂水解得(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2... 本研究设计合成了(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺(沙格列汀的关键中间体)的3 个异构体。以(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯为起始原料,经氢氧化锂水解得(1S,3S,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸,与羰基二咪唑反应后,在碳酸钾作用下消旋化,再经氯甲酸异丁酯活化、氨化后制得(1S,3R,5S)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺。按照相同的方法,可由(1R,3R,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-羧酸乙酯制得(1R,3R,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺和(1R,3S,5R)-2-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺。这3 个异构体的结构均经MS、1H NMR 确证,可作为合成沙格列汀的立体异构体的重要中间体。 展开更多
关键词 沙格列汀 中间体 立体异构体 合成 质量控制
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甲磺酸奥希替尼的合成 被引量：1
5
作者 潘听听 王盼盼 +2 位作者 郭雅俊 朱雪焱 单汉滨 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期483-487,共5页
4-氟-2-甲氧基硝基苯(2)经Pd/C催化还原得4-氟-2-甲氧基苯胺(3),3在≤0℃温度下经硝化得4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(4);由于降低了反应温度(文献为≤10℃),故成功避免了产品碳化,从而简化了后处理。此外,N-甲基吲哚(5)与2,4-二氯嘧啶缩合... 4-氟-2-甲氧基硝基苯(2)经Pd/C催化还原得4-氟-2-甲氧基苯胺(3),3在≤0℃温度下经硝化得4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(4);由于降低了反应温度(文献为≤10℃),故成功避免了产品碳化,从而简化了后处理。此外,N-甲基吲哚(5)与2,4-二氯嘧啶缩合得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚(6),通过改变加料顺序(先使2,4-二氯嘧啶和无水三氯化铁充分络合后再加入5),使该反应杂质明显减少,收率达70%。4和6缩合后,经氨化得N'-(2-二甲胺基乙基)-2-甲氧基-N'-甲基-N-[4-(1-甲基吲哚-3-基)嘧啶-2-基]-5-硝基苯-1,4-二胺(8),8经水合肼/三氯化铁还原硝基(文献用铁粉)得N^1-甲基-N^1-(2-二甲胺基乙基)-5-甲氧基-N^4-[4-(1-甲基吲哚-3-基)嘧啶-2-基]苯-1,2,4-三胺(9),后处理更加便捷,同时也减少了"三废"污染。9再经酰化、消除及成盐制得甲磺酸奥希替尼,总收率40.8%(以2计),纯度99.7%。 展开更多
关键词 甲磺酸奥希替尼 非小细胞肺癌 合成
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2-甲基-3-氟-5-二苄基氨基-6-苄氧基苯甲酸苯酯的合成
6
作者 张仲堂 郭雅俊 +1 位作者 朱雪焱 刘相奎 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期506-509,共4页
2-甲氧基-5-氟苯甲酸(2)经甲基化得2-甲基-3-氟-6-甲氧基苯甲酸(3)和2的混合物,不经分离直接酯化和定向水解后分离纯化得2和2-甲基-3-氟-6-甲氧基苯甲酸苯酯(4),4经脱甲基、邻位硝化及氢化还原得2-甲基-3-氟-5-氨基-6-羟基苯甲酸苯酯(8... 2-甲氧基-5-氟苯甲酸(2)经甲基化得2-甲基-3-氟-6-甲氧基苯甲酸(3)和2的混合物,不经分离直接酯化和定向水解后分离纯化得2和2-甲基-3-氟-6-甲氧基苯甲酸苯酯(4),4经脱甲基、邻位硝化及氢化还原得2-甲基-3-氟-5-氨基-6-羟基苯甲酸苯酯(8),8的羟基和氨基同时经苄基保护,反应结束后通过缓慢降温便可析出eravacycline的关键中间体2-甲基-3-氟-5-二苄基氨基-6-苄氧基苯甲酸苯酯(1),避免使用柱色谱纯化。总收率52.8%(以2计)。 展开更多
关键词 eravacycline 四环素 中间体 合成
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BACE抑制剂verubecestat的合成
7
作者 饶艳 郭雅俊 +1 位作者 朱雪焱 刘相奎 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期2834-2839,共6页
目的:改进verubecestat的制备工艺。方法:以对甲氧基苯甲醛为起始原料通过10步反应合成了BACE(β-淀粉样前体蛋白水解酶)抑制剂verubecestat(N-{3-[(5R)-2H-1,1-二氧代-2,5-二甲基3-氨基-5,6-二氢-1,2,4-噻二嗪基]-4-氟苯基}-5-氟-2-吡... 目的:改进verubecestat的制备工艺。方法:以对甲氧基苯甲醛为起始原料通过10步反应合成了BACE(β-淀粉样前体蛋白水解酶)抑制剂verubecestat(N-{3-[(5R)-2H-1,1-二氧代-2,5-二甲基3-氨基-5,6-二氢-1,2,4-噻二嗪基]-4-氟苯基}-5-氟-2-吡啶甲酰胺)。结果:目标产物经1H-NMR和ESI-MS确认结构正确。结论:改进后的制备工艺反应条件温和,适合于实验室研究的小规模制备。 展开更多
关键词 β-淀粉样前体蛋白水解酶抑制剂 verubecestat 合成
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