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共掺杂TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
1
作者 陈梓怡 郑芷洁 +3 位作者 叶伟健 周凡 杨水芬 韩晓祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1292-1301,共10页
通过离子交换法制备了一系列季铵盐(苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵)和锆盐(ZrCl4)共掺杂磷钨酸催化剂。利用SEM、FTIR、XRD、XPS、TGA-DTG及正丁胺电位滴定法对催化剂进行了表征,并对其催化乙二醇与苯甲醛的缩... 通过离子交换法制备了一系列季铵盐(苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵)和锆盐(ZrCl4)共掺杂磷钨酸催化剂。利用SEM、FTIR、XRD、XPS、TGA-DTG及正丁胺电位滴定法对催化剂进行了表征,并对其催化乙二醇与苯甲醛的缩醛反应性能进行了考察。采用单因素和响应面实验考察了催化剂用量(以苯甲醛质量为基准,下同)、n(乙二醇)∶n(苯甲醛)、带水剂(环己烷)用量和反应时间对苯甲醛乙二醇缩醛(BEGA)产率的影响,并考察了催化剂的重复使用性能。结果表明,四丁基溴化铵(TB)和ZrCl4共掺杂的磷钨酸催化剂TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW具有最优异的催化性能,催化剂强的Brønsted与Lewis酸中心间的协同效应及“假液相”特性是其具有高活性的原因;以TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW为催化剂,经响应面优化制备BEGA最佳工艺条件为n(乙二醇)∶n(苯甲醛)=1.5∶1、催化剂用量为1.9%、反应温度110℃、反应时间3 h、带水剂用量12.6 mL,在该条件下BEGA产率为94.6%;TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW使用6次后,BEGA产率为91.9%。 展开更多
关键词 磷钨酸 季铵盐 缩醛反应 苯甲醛乙二醇缩醛 催化技术
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高活性离子液体杂多酸催化大豆油制备生物柴油工艺的研究
2
作者 王婕 郏俊浩 +4 位作者 蒋佳睿 王佳佳 朱冰心 郑芷洁 韩晓祥 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期153-158,共6页
以氯球为载体,经氨基化、磺化等制备了系列氯球固载化离子液体杂多酸,并以其为催化剂,考察其在甲醇与大豆油酯交换制备生物柴油反应中的催化性能及影响生物柴油产率的因素,同时通过响应面法优化制备工艺。研究表明,[CPPI-SO_(3)H]_(2.0)... 以氯球为载体,经氨基化、磺化等制备了系列氯球固载化离子液体杂多酸,并以其为催化剂,考察其在甲醇与大豆油酯交换制备生物柴油反应中的催化性能及影响生物柴油产率的因素,同时通过响应面法优化制备工艺。研究表明,[CPPI-SO_(3)H]_(2.0)H_(1.0)PW_(12)O_(40)催化剂具有最好的催化酯交换反应活性,催化剂强的BrΦnsted酸性及“假液相”特性是其具有高活性的原因。在甲醇与大豆油摩尔比为25.5∶1.0,催化剂质量为大豆油质量的5.2%,119℃的最佳生物柴油制备工艺条件下反应20 h,获得了97.3%的生物柴油平均产率,该结果与模型预测值基本相符。 展开更多
关键词 离子液体 杂多酸 酯交换反应 生物柴油 响应面法
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