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应用超临界流体萃取分离-气相色谱-质谱分析法建立中药温郁金的指纹图谱及其系统聚类分析 被引量：5
1
作者 王聪 谢磊 +2 位作者 董雪瑞 杨雨萱 郑思跃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期389-394,共6页
收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15MPa,萃取时间(静态30min,动态90min)... 收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15MPa,萃取时间(静态30min,动态90min)]进行超临界流体萃取分离,所得萃取物收集于甲醇5mL中,并进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式;质谱测定采用电子轰击离子源(EI),在质荷比(m/z)50~650内进行扫描。所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰,选择保留时间在40min以内的共有峰26个作为考察对象,选择保留时间为17.12min的莪术二酮为参考峰,计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS(Max)%,并建立了14个样品的指纹图谱。根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对,对共有峰作出鉴定。通过SPSS 16.0软件,采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较。应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 气相色谱-质谱法 指纹图谱 中药 温郁金 系统聚类分析
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SPME-GC/MS法测定温郁金挥发性成分 被引量：1
2
作者 郑思跃 张文彬 +3 位作者 袁江豪 凌思豪 孟迪超 王聪 《浙江化工》 CAS 2019年第11期52-54,共3页
温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1~35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金... 温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1~35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金质量控制方法。 展开更多
关键词 温郁金 挥发性成分 SPME-GC/MS
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