建立基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定湘派卤汁中10种真菌毒素的方法,并进行方法学验证及实际样品检测。样品中同步加入同位素内标经V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=84∶15∶1提取液超声...建立基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定湘派卤汁中10种真菌毒素的方法,并进行方法学验证及实际样品检测。样品中同步加入同位素内标经V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=84∶15∶1提取液超声波处理、离心提取后,取上清液和水稀释净化,甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式,利用同位素内标定量法进行定性和定量分析。结果表明,10种真菌毒素在10~200μg/L线性范围内线性关系良好(R^(2)>0.9985),检出限和定量限分别为0.1~13.0μg/kg和0.3~40.0μg/kg。10种真菌毒素的3个浓度水平加标回收率为78.6%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~14.0%,符合方法学要求。该方法操作简便,回收率、灵敏度、检出限等均满足方法学要求,适用于卤汁中10种真菌毒素的测定。展开更多
文摘建立基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定湘派卤汁中10种真菌毒素的方法,并进行方法学验证及实际样品检测。样品中同步加入同位素内标经V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=84∶15∶1提取液超声波处理、离心提取后,取上清液和水稀释净化,甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式,利用同位素内标定量法进行定性和定量分析。结果表明,10种真菌毒素在10~200μg/L线性范围内线性关系良好(R^(2)>0.9985),检出限和定量限分别为0.1~13.0μg/kg和0.3~40.0μg/kg。10种真菌毒素的3个浓度水平加标回收率为78.6%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~14.0%,符合方法学要求。该方法操作简便,回收率、灵敏度、检出限等均满足方法学要求,适用于卤汁中10种真菌毒素的测定。
