顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留 被引量：19

1

作者 陈自力 王瑾 +1 位作者 陈小珍 郑军科 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期911-913,916,共4页

提出了食品包装复合膜中残留的13种有机溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）的顶空-气相色谱法。分别选择100℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用CP-WAX毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm,0.2μm）分离,氢火焰离子检... 提出了食品包装复合膜中残留的13种有机溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）的顶空-气相色谱法。分别选择100℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用CP-WAX毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm,0.2μm）分离,氢火焰离子检测器测定。13种有机溶剂在25 min内能完全分离。13种有机溶剂的质量浓度在0.086-1.72 mg·m^-2范围内呈线性,测定下限（10S/N）在0.003-0.007 mg·m^-2之间。方法用于复合膜样品分析,加标回收率在90.5%-98.7%之间,相对标准偏差（n=6）在1.85%-4.86%之间。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱法 有机溶剂 复合塑料膜 食品包装

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多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留 被引量：9

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作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 祝颖 郑军科 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期23-28,共6页

研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留.样品用乙腈沉淀蛋白,提取... 研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留.样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵（pH 4.5）溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量.10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1～10.0μg/kg之间.在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0％～110％,相对标准偏差在1.83％～9.33％之间.多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留. 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 牛奶 青霉素

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四种农药在莼菜加工过程中的残留量变化 被引量：7

3

作者 邢峰 郑军科 +3 位作者 赵素华 阮小娇 魏旭东 李红艳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期503-508,共6页

为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子,从而优化莼菜的加工过程,分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤,考察4种农药的加工因子,并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气... 为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子,从而优化莼菜的加工过程,分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤,考察4种农药的加工因子,并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测敌百虫和毒死蜱的含量,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测氯氰菊酯的含量,液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)检测多菌灵的含量。结果表明:随着清洗时间的增加,4种农药的加工因子逐渐变小,并在一定时间后趋于稳定;在供试的10 min内,杀青时间越长,4种农药的加工因子越小;护绿和储藏条件的改变对加工因子均无显著影响。综合考虑莼菜品质和农药残留两方面因素,建议莼菜清洗时间为30 min,在不影响莼菜品质的前提下尽量延长杀青时间。 展开更多

关键词 敌百虫 毒死蜱 氯氰菊酯 多菌灵 莼菜 加工因子 残留

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同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯 被引量：6

4

作者 曹慧 郑军科 +1 位作者 施元旭 王璐璐 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期80-83,92,共5页

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出... 采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。 展开更多

关键词 同位素稀释 邻苯二甲酸酯类 气相色谱-质谱/质谱 植物油

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顶空气相色谱法检测食用植物油中溶剂的残留 被引量：5

5

作者 邢峰 郑军科 +1 位作者 金绍强 赵素华 《浙江农业科学》 2015年第7期1078-1079,1083,共3页

建立以毛细管柱分离与测定六号溶剂的顶空气相分析方法.采用Varian CP-Select 624CB毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测13种六号溶剂在植物油中的含量.结果表明,该条件下各六号溶剂分离效果良好,且不受基质中其他成分干扰.检出限为2 mg
... 建立以毛细管柱分离与测定六号溶剂的顶空气相分析方法.采用Varian CP-Select 624CB毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测13种六号溶剂在植物油中的含量.结果表明,该条件下各六号溶剂分离效果良好,且不受基质中其他成分干扰.检出限为2 mg·kg-1,在2～1 000 mg·kg-1浓度内呈良好线性关系,R2均大于0.999.在5,50,500 mg·kg-1浓度处,各成分的相对标准差在0.82％ ～5.12％.此法能准确、简便地分析植物油中各六号溶剂的残留量. 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 植物油 六号溶剂

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应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量 被引量：1

6

作者 赵素华 郑军科 +1 位作者 金绍强 邢峰 《现代农村科技》 2013年第4期66-68,共3页

本文主要研究了运用气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。采用岛津GC-2010Plus气相色谱仪,配Rtx-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,并用氢火焰检测器检测。其结果表明:... 本文主要研究了运用气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。采用岛津GC-2010Plus气相色谱仪,配Rtx-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,并用氢火焰检测器检测。其结果表明:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的回收率均在88.97%～98.98%之间,不同的方法其精密度RSD值均在10%以下。 展开更多

关键词 气相色谱法 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯

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免疫亲和柱净化/色谱技术测定婴幼儿配方乳粉中V_(B12)

7

作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 郑军科 祝颖 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第9期302-305,共4页

建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐（pH=3.5）和乙腈为流动相进行等... 建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐（pH=3.5）和乙腈为流动相进行等度洗脱,紫外检测器波长为361 nm。质谱法以0.1%的甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子模式多反应监测进行定性和定量分析,外标法定量。VB12在10～500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,VB12的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.5μg/kg,液相方法回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%,液相色谱-质谱法回收率为89.3%～95.7%,精密度在1.9%～3.1%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿乳粉中VB12的测定。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱 VB12

原文传递

非酒精类发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测

8

作者 郑军科 王爽 +1 位作者 陈栋 魏旭东 《现代食品》 2018年第13期145-148,共4页

本文选取了一些非酒精类发酵食品,逐一对这些食品中的氨基甲酸乙酯进行验证,从而得出了相应的结论,并且利用具体数据以及图表更加清晰地指出了研究结果,从而更好地展现了研究方向。

关键词 发酵食品 非酒精类 氨基甲酸乙酯 检测方法

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不畏浮云遮望眼 破浪扬帆干职教

9

作者 郑军科 《西北职教》 2017年第6期20-22,共3页

培训期间，我珍惜机会，用心学习，认真聆听专家讲座，学习教学相关策略，用心去领悟教育理论观点。本次培训更新了职业教育理念，拓宽了自己的视野，提升了工作的能力，加深了友谊。使我在教学理论和教育观念上得到了较大的提高，同时... 培训期间，我珍惜机会，用心学习，认真聆听专家讲座，学习教学相关策略，用心去领悟教育理论观点。本次培训更新了职业教育理念，拓宽了自己的视野，提升了工作的能力，加深了友谊。使我在教学理论和教育观念上得到了较大的提高，同时也解决了一些_T作中的困惑、、 展开更多

关键词 职教 扬帆 职业教育理念 学习教学 教育理论观 专家讲座 教育观念 教学理论

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QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸 被引量：10

10

作者 曹慧 郑军科 +1 位作者 黄丽英 盛华栋 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第4期84-87,共4页

采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_（18＋）色谱柱分离,电喷雾—... 采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_（18＋）色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱—串联质谱 分散固相萃取 草甘膦 氨甲基磷酸

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QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯 被引量：8

11

作者 曹慧 陈小珍 +1 位作者 张东雷 郑军科 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第10期120-123,共4页

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L^1 000μg/L... 采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L^1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg^3.0μg/kg和5.0μg/kg^10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 邻苯二甲酸酯类 塑化剂 气相色谱/三重四极杆质谱 饮料

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超声辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中19种多氯联苯 被引量：2

12

作者 阮小娇 盛华栋 +2 位作者 邢峰 郑军科 张水锋 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第8期314-318,共5页

建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多... 建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多氯联苯,外标法定量。结果表明,19种多氯联苯在(0.5~100)μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995~1.000,检出限为(0.6~5.0)μg/kg。在1.0、5.0、50.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为75.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.1%。该方法简便快速,适用于各类食品包装用纸中多氯联苯的同时测定。 展开更多

关键词 超声提取 分散固相萃取 气相色谱质谱法 食品接触用纸 多氯联苯

原文传递

冬虫夏草液体深层发酵培养基的优化工艺研究 被引量：1

13

作者 尚才人 白兰芳 +1 位作者 王金主 郑军科 《山东化工》 CAS 2011年第4期72-74,共3页

采用正交分析方法对冬虫夏草液体深层发酵培养基配方进行了优化,结果表明,冬虫夏草生长最适液体培养基配方为:土豆20%、牛肉膏0.08%、蛋白胨0.2%、KH2PO40.15%、MgSO4.7H2O 0.15%、蔗糖1.5%、葡萄糖2.5%;温度为23℃,转速为130r/min,初... 采用正交分析方法对冬虫夏草液体深层发酵培养基配方进行了优化,结果表明,冬虫夏草生长最适液体培养基配方为:土豆20%、牛肉膏0.08%、蛋白胨0.2%、KH2PO40.15%、MgSO4.7H2O 0.15%、蔗糖1.5%、葡萄糖2.5%;温度为23℃,转速为130r/min,初始pH值为7,培养周期4d,菌丝体生物量产率比优化前提高了2倍。 展开更多

关键词 正交分析 冬虫夏草 菌丝体 液体培养基 优化 生物量

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磁性多壁碳纳米管净化技术快速测定水中多种抗生素残留

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作者 曹慧 施元旭 +1 位作者 郑军科 王璐璐 《分析化学进展》 2016年第4期96-104,共9页

采用磁性多壁碳纳米管-超高效液相色谱/质谱/质谱(UPLC/MS/MS)技术测定水样中23种抗生素残留量。水样基质中的23种抗生素药物先采用磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)富集和净化,再用5%的氨水甲醇溶液脱附,23种化合物以CORTECSTM C18+色谱柱分离... 采用磁性多壁碳纳米管-超高效液相色谱/质谱/质谱(UPLC/MS/MS)技术测定水样中23种抗生素残留量。水样基质中的23种抗生素药物先采用磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)富集和净化,再用5%的氨水甲醇溶液脱附,23种化合物以CORTECSTM C18+色谱柱分离,甲醇和0.1%的甲酸水溶液作为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。23种抗生素在0.5~50 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01 μg/L,定量限为0.03 μg/L。在0.05、0.5、10 μg/L不同浓度水平下,23种抗生素的平均回收率在87.5%~105.8%之间,相对标准偏差在0.3%~4.2%之间。由于该技术简便、快速、灵敏度高,适用于水中23种抗生素残留的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磁性多壁碳纳米管 抗生素 残留

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罐头食品邻苯二甲酸酯分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析 被引量：2

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作者 郑军科 陈栋 魏旭东 《食品安全导刊》 2018年第3期102-102,共1页

本实验选取正己烷作为萃取溶剂,采用分散固相萃取净化技术,以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)。在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回... 本实验选取正己烷作为萃取溶剂,采用分散固相萃取净化技术,以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)。在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回收试验,测得回收率在75%~110%,相对标准偏差<8%。 展开更多

关键词 分散固相萃取 气相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯 罐头食品

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