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间接原子吸收法测定维生素C的含量 被引量：23
1
作者 董振明 殷海龙 +2 位作者 郑养珍 孙庆玲 张勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1862-1865,共4页
利用银离子可被维生素C还原为银沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生素C含量的方法。实验中考察了温度、时间、Ag^＋用量对反应的影响,选取反应在室温下进行,反应时间为35 min,氧化剂用量为1.0μg·mL^-1Ag^＋溶液2.0 mL。同... 利用银离子可被维生素C还原为银沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生素C含量的方法。实验中考察了温度、时间、Ag^＋用量对反应的影响,选取反应在室温下进行,反应时间为35 min,氧化剂用量为1.0μg·mL^-1Ag^＋溶液2.0 mL。同时优化了测定银的最佳原子吸收条件。建立的方法易于操作,检出限小于1.0μg·mL^-1相对标准偏差为2.04%,线性范围宽,不受样品颜色干扰且其他共存物质干扰也较小,弥补了其他分析维生素C的方法的一些不足,样品测定结果和药典中的碘量法一致,该法的回收率为99.30%-106.06%,结果较为满意。绘制了两种标准曲线,其中绘制以银为标准的工作曲线更简便,而以维生素C为标准的工作曲线相比更准确。 展开更多
关键词 间接原子吸收测定 维生素C AGNO3
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞 被引量：7
2
作者 毛晓红 郑养珍 +1 位作者 白慧云 张勇 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期7-9,共3页
采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定。探讨了还原剂浓度、载流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/... 采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定。探讨了还原剂浓度、载流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%-117%之间。标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好。 展开更多
关键词 汞 沉积物 消解 原子荧光光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河太原段沉积物中镉 被引量：5
3
作者 白慧云 郑养珍 +1 位作者 殷海龙 张勇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第4期545-549,共5页
研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件,考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件。结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g.L-1... 研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件,考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件。结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g.L-1,载气流量为500mL·min-1,主阴极灯电流为50—60mA,原子化器高度为16mm,荧光强度较大且稳定。在最佳测定条件下,其线性范围在0—5μg·mL-1,相关系数r>0.9990,最低检出浓度为0.0070ng·L-1,相对标准偏差为2.7%—5.6%,回收率为89.01%—117.0%,用于沉积物中镉的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 沉积物 镉
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原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量锌 被引量：4
4
作者 白慧云 郑养珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期303-305,共3页
土壤样品经硝酸-盐酸(3+1)溶液、氢氟酸和高氯酸消化处理后,在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品溶液中痕量锌的含量。锌的质量浓度在250μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.55μg.L-1。... 土壤样品经硝酸-盐酸(3+1)溶液、氢氟酸和高氯酸消化处理后,在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品溶液中痕量锌的含量。锌的质量浓度在250μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.55μg.L-1。方法用于土壤样品分析,锌的测定值的相对标准偏差(n=11)在3.4%～6.3%之间,加标回收率在87.5%～102%之间。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 土壤样品 锌
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间接原子吸收光谱法测定维生素B_1的含量 被引量：2
5
作者 殷海龙 郑养珍 张勇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期516-518,共3页
本文建立了原子吸收光谱法间接测定维生素B1含量的方法。文中探讨了反应的最佳条件,建立的方法相对标准偏差为1.24%,线性范围为75—400μg/mL,并对实际样品进行了测定,测定结果和药典法一致。
关键词 原子吸收光谱法 间接测定 维生素B1
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进 被引量：3
6
作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 樊平 严方 郑养珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期797-799,共3页
按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60... 按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。 展开更多
关键词 日用洗涤剂 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中的锌 被引量：3
7
作者 白慧云 郑养珍 张勇 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第5期2719-2723,共5页
研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中痕量锌的适宜条件,着重优化仪器和试剂条件,考察了锌信号增强剂对测定的影响。结果表明,在选定的最佳测定条件下,荧光强度较大且稳定,其线性范围在0—250μg.L-1,相关系数r=0.9898,检出限为... 研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中痕量锌的适宜条件,着重优化仪器和试剂条件,考察了锌信号增强剂对测定的影响。结果表明,在选定的最佳测定条件下,荧光强度较大且稳定,其线性范围在0—250μg.L-1,相关系数r=0.9898,检出限为0.55μg.L-1,相对标准偏差为3.2%—7.0%,回收率为82.53%—104.6%,用于水中锌的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 自来水 锌
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用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法 被引量：3
8
作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 严方 郑养珍 张聪 《香料香精化妆品》 CAS 2012年第1期39-41,46,共4页
针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况。优化了微波消解-氢化物发生原子吸... 针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况。优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件。方法检出限为0.4μg/L,定量下限为1.5μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2%,回收率为91%～102%。 展开更多
关键词 微波消解 干扰 日用化学品 砷
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洗涤剂中铅测定方法的改进
9
作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 严方 郑养珍 樊平 《香料香精化妆品》 CAS 2012年第6期22-24,共3页
针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,... 针对干灰化法消解样品时存在的问题进行了改进,加入硝酸镁和氧化镁克服了干灰化法低温灰化不完全、高温灰化存在损失的缺点。对氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅的酸度介质条件进行了研究,确定了pH在1.5～2.5范围内的最适宜的酸度条件,优化了氢化物原子吸收法测定日用化学品中铅的条件。试验方法经实测,铅检出限为0.4μg/L,定量下限为1.2μg/L。样品加标测定的相对标准偏差RSD为2.5%,铅的回收率范围为93%～102%。 展开更多
关键词 铅测定方法 干灰化法 洗涤剂 最佳酸度
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原子荧光光度法测定食品用洗涤剂中砷含量的不确定度评定
10
作者 段平梅 刘睿 +2 位作者 郑养珍 孟丽君 姚晨之 《中国洗涤用品工业》 CAS 2022年第8期46-51,共6页
对原子荧光光度法测定食品用洗涤剂中砷含量的不确定度进行评定。通过分析实验过程中的不确定度来源,评定各不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中砷的含量为0.039 ng/ml时,扩展不确定度U=0.051 ng/ml(k... 对原子荧光光度法测定食品用洗涤剂中砷含量的不确定度进行评定。通过分析实验过程中的不确定度来源,评定各不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中砷的含量为0.039 ng/ml时,扩展不确定度U=0.051 ng/ml(k=2)。原子荧光光度法测定洗涤剂样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合,测量重复性次之。因此实验中要选择合适的标准曲线浓度范围,尽量降低曲线拟合引入的不确定度,提高检测结果的准确性。 展开更多
关键词 原子荧光光度法 食品用洗涤剂 砷含量 不确定度
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