高效液相色谱法同时测定保健红曲中酸式与内酯式洛伐他汀含量 被引量：11

1

作者 杨艳 郑仁锦 +1 位作者 华永有 黄宏南 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2014年第12期1714-1717,共4页

目的建立利用HPLC法同时测定红曲中酸式及内酯式洛伐他汀含量的方法。方法通过内酯式洛伐他汀的标准品碱式水解转化制备酸式洛伐他汀的标准品,采用HPLC法测定保健红曲中洛伐他汀的含量,75%乙醇为提取溶剂,40℃超声提取样品,使用Thermo ... 目的建立利用HPLC法同时测定红曲中酸式及内酯式洛伐他汀含量的方法。方法通过内酯式洛伐他汀的标准品碱式水解转化制备酸式洛伐他汀的标准品,采用HPLC法测定保健红曲中洛伐他汀的含量,75%乙醇为提取溶剂,40℃超声提取样品,使用Thermo C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈:0.1%磷酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为238 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果酸式洛伐他汀在5.2μg/ml^105.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.090μg/ml,平均回收率为98.0%,相对标准偏差为1.1%;内酯式洛伐他汀在6.9μg/ml^138.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.107μg/ml,平均回收率为98.6%,相对标准偏差为1.3%。结论本方法简单、快速、准确,可同时测定保健红曲中酸式与内酯式洛伐他汀的含量。 展开更多

关键词 红曲 洛伐他汀 洛伐他汀酸 HPLC

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福建省市售水产品中河豚毒素及腹泻性贝类毒素污染状况 被引量：10

2

作者 郑仁锦 李榕珊 +3 位作者 黄宏南 杨艳 李鑫 华永有 《职业与健康》 CAS 2016年第17期2367-2370,共4页

目的调查福建省市售水产品中腹泻性贝类毒素（DSP）、河豚毒素（TTX）的污染状况。方法采用高效液相色谱-串联质谱法对样品中的腹泻性贝类毒素、河豚毒素进行定量检测。结果螺类的检出率最高;2014年螺类、双壳贝类、鱼干类、海蟹类4种... 目的调查福建省市售水产品中腹泻性贝类毒素（DSP）、河豚毒素（TTX）的污染状况。方法采用高效液相色谱-串联质谱法对样品中的腹泻性贝类毒素、河豚毒素进行定量检测。结果螺类的检出率最高;2014年螺类、双壳贝类、鱼干类、海蟹类4种水产品中的毒素检出率差异有统计学意义（χ^2=13.832,P〈0.05）,检出率高低依次为螺类〉海蟹类〉双壳贝类〉鱼干类。2014年TTX的检出率较高与2013年TTX检出率差异有统计学意义（χ^2=6.481,P〈0.05）。结论福建省市售的水产品中以TTX污染为主,织纹螺和圆尾鲎检出率高,毒素含量高。监管部门应加强市场监管。 展开更多

关键词 水产品 污染状况 河豚毒素 腹泻性贝类毒素

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液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料 被引量：8

3

作者 林宏琳 华永有 +2 位作者 倪蕾 郑仁锦 黄宏南 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第10期2302-2304,2307,共4页

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度... 目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。 展开更多

关键词 食品 罗丹明B 苏丹红 固相萃取 液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留 被引量：7

4

作者 林守二 杨丽娟 +1 位作者 郑仁锦 黄丽英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期279-286,共8页

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,... 建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 QuEChERS法 农药残留 蔬菜

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高效液相色谱法测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍准确性研究 被引量：6

5

作者 郑仁锦 郑宓 +3 位作者 杨艳 华永有 林立旺 黄宏南 《中国消毒学杂志》 CAS 北大核心 2015年第1期10-12,共3页

目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相... 目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相色谱法检测聚六亚甲基胍含量在5~100 mg/L范围内线性良好。相关系数r=0.9997,回收率为97.8%~100.1%,RSD=1.0%~1.3%,检出限为0.15 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论用高效液相色谱法检测复方消毒剂中聚六亚甲基双胍含量,操作简便、快速准确,可满足日常检测。 展开更多

关键词 聚六亚甲基双胍 高效液相色谱法 复方消毒剂 含量检测

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 被引量：6

6

作者 林守二 郑仁锦 +1 位作者 华永有 黄丽英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期703-708,共6页

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 植物生长调节剂 豆芽

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同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D3 被引量：4

7

作者 郑仁锦 华永有 +2 位作者 林守二 郑宓 杨艳 《现代医药卫生》 2019年第16期2438-2440,共3页

目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μ... 目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多重反应监测正离子模式进行检测。结果该方法在1~100 ng/L内线性关系良好;检出限0.3ng/kg;3个水平加标回收率为92.9%~98.9%,日内相对标准偏差为3.2%~4.2%,日间相对标准偏差为4.4%~4.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于对血清25-羟基维生素D 3的快速检测。 展开更多

关键词 骨化二醇 血清 色谱法 高压液相 气相色谱-质谱法 同位素标记 维生素类

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麻痹性贝类毒素的检测方法研究 被引量：4

8

作者 郑仁锦 林守二 +3 位作者 卢嘉丽 杨艳 黄宏南 蔡茂荣 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2019年第12期1154-1157,共4页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9295.6~19001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5091.7~23292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。 展开更多

关键词 食物中毒 超高效液相色谱-串联质谱法 麻痹性贝类毒素 双壳贝类 固相萃取

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UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留 被引量：4

9

作者 管秋美 郑仁锦 +3 位作者 刘琳琳 黄宏南 康孟丹 卢嘉丽 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第1期3-5,84,共4页

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠... 目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS) 同位素内标法 分散固相萃取 水果

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超高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中9种腹泻性贝类毒素 被引量：2

10

作者 卢嘉丽 郑仁锦 +3 位作者 管秋美 黄宏南 林守二 杨艳 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期690-694,共5页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定双壳贝类样品中9种腹泻性贝类毒素(DSP)。方法样品经100%甲醇提取过滤后,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.01%氨水为流动相,流速为0.... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定双壳贝类样品中9种腹泻性贝类毒素(DSP)。方法样品经100%甲醇提取过滤后,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.01%氨水为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,采用电喷雾电离和正负离子分段扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定游离态的毒素(原多甲藻酸1、原多甲藻酸2、原多甲藻酸3、大环内酯类扇贝毒素2、软海绵酸、鳍藻毒素1、鳍藻毒素2、虾夷扇贝毒素和类虾夷扇贝毒素)。当软海绵酸、鳍藻毒素1或鳍藻毒素2任一种或多种毒素呈阳性时,须采用碱水解将酯化的软海绵酸、鳍藻毒素1和鳍藻毒素2转化为游离态形式后,用UPLCMS/MS测定其水解态毒素含量,外标法定量。结果 9种DSP在3个添加水平的平均回收率为85.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.76%~4.18%,检出限(LOD)为4.4~9.9μg/kg,定量限(LOQ)为14.7~33.0μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于DSP的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 双壳贝类 腹泻性贝类毒素 食品污染物 食品安全 检测方法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定织纹螺中腹泻性贝类毒素的实验研究 被引量：2

11

作者 刘琳琳 郑仁锦 +3 位作者 李志军 黄宏南 康孟丹 管秋美 《中国预防医学杂志》 CAS 2016年第6期414-418,共5页

目的建立织纹螺组织中3种腹泻性贝类毒素（diarrhetic shellfish toxins,DSTs）：大田软海绵酸（okadaic acid,OA）;鳍藻毒素-1（dinophysistoxin-1,DTX-1）;鳍藻毒素-2（dinophysistoxin-2,DTX-2）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS... 目的建立织纹螺组织中3种腹泻性贝类毒素（diarrhetic shellfish toxins,DSTs）：大田软海绵酸（okadaic acid,OA）;鳍藻毒素-1（dinophysistoxin-1,DTX-1）;鳍藻毒素-2（dinophysistoxin-2,DTX-2）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法样本经甲醇∶水（4∶1,V/V）溶液提取,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1mm×100mm）色谱柱分离,乙腈-甲酸溶液（10 mmoL/L）为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,负离子扫描,在多反应监测（MRM）模式下进行定性与定量分析。结果 OA、DTX-1、DTX-2在（0.01-0.20）mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为80.3%-93.6%,相对标准偏差（RSD）为2.13%-4.23%。其定量限（LOQ）为6.93μg/kg、3.3μg/kg、4.95μg/kg。结论利用此方法发现福建织纹螺中含有腹泻性贝类毒素,方法灵敏度高,操作简便,适用于实际样本的分析检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 织纹螺 腹泻性贝类毒素 固相萃取

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究 被引量：1

12

作者 林守二 郑仁锦 +3 位作者 邱文倩 诸寅 蔡佳玲 黄宏南 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2020年第2期132-135,共4页

目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO4+... 目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO4+PSA+C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果15种农药组分的检测线性范围为0.5~200μg/L,检出限在0.114~0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%~106.41%,相对标准偏差在1.01%~8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%~27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 基质匹配 农药残留

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柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素 被引量：1

13

作者 郑仁锦 林守二 +1 位作者 杨艳 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第2期9-11,105,共4页

目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和... 目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 柱前衍生化 液相色谱 荧光检测

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圆尾鲎不同组织中河豚毒素的小鼠单位法分析及评价 被引量：1

14

作者 黄宗锈 管秋美 郑仁锦 《实用预防医学》 CAS 2018年第3期279-281,共3页

目的了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。方法采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。结果在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只... 目的了解福州、南平两地私售圆尾鲎不同组织受TTX污染的状况。方法采用小鼠单位法检测圆尾鲎的肌肉、卵和结缔组织中TTX的毒素量。结果在采集的10只圆尾鲎中,共有9只出现明显的TTX中毒症状。其中9只圆尾鲎的肌肉提取液致小鼠死亡、5只的卵提取液致小鼠死亡、6只的结缔组织提取液致小鼠死亡。结论圆尾鲎不同组织部位受TTX污染的状况不同,本批标本各组织中所含毒素量依次为肌肉>卵>结缔组织。 展开更多

关键词 圆尾鲎 河豚毒素 鼠单位 小鼠

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HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究 被引量：1

15

作者 华永有 林宏琳 郑仁锦 《海峡预防医学杂志》 CAS 2016年第4期58-60,共3页

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/... 目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法(HPLC) 畜禽肉 氯丙嗪残留 研究

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HPLC法测定复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量 被引量：1

16

作者 郑仁锦 林守二 陈惠龙 《海峡药学》 2019年第10期91-93,共3页

目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40... 目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40℃。结果各化合物在线性范围内线性良好(r>0.9996),3个不同加标水平下的回收率范围在97.3%~100.5%之间,精密度和稳定性试验的RSD<3%,市售复方阿胶浆样品检出苯甲酸,但未超标。结论该法可用于复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的测定。 展开更多

关键词 复方阿胶浆 HPLC 苯甲酸 山梨酸 安赛蜜 糖精钠 防腐剂 甜味剂

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螺旋藻片中β-胡萝卜素的快速测定方法优化 被引量：2

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作者 郑仁锦 李鑫 +1 位作者 唐昌东 林坚 《海峡预防医学杂志》 CAS 2015年第4期51-53,共3页

目的优化并建立螺旋藻片中β-胡萝卜素的高效液相色谱快速测定方法。方法样品以甲醇∶丙酮（V/V）=1∶3超声提取,用Symmetry Column C18（4.6×150mm,5μm）分析,流动相为纯甲醇,检测波长450nm,流速1.2mL/min。结果该法在10~100mg/... 目的优化并建立螺旋藻片中β-胡萝卜素的高效液相色谱快速测定方法。方法样品以甲醇∶丙酮（V/V）=1∶3超声提取,用Symmetry Column C18（4.6×150mm,5μm）分析,流动相为纯甲醇,检测波长450nm,流速1.2mL/min。结果该法在10~100mg/L范围内线性关系良好,r=0.9998。平均加标回收率93.7%~101.4%,RSD为0.93%~1.34%（n=6）,方法检出限为0.5mg/kg（S/N=3）。结论本法简单、准确、灵敏度高,适合螺旋藻片中β-胡萝卜素的含量的快速测定。 展开更多

关键词 螺旋藻片 Β-胡萝卜素 高效液相色谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量

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作者 郑仁锦 黄宏南 +1 位作者 庄宛 郑宓 《海峡预防医学杂志》 CAS 2011年第2期59-61,共3页

目的建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在0.15、0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验。结果方法的线性范围0.05～1 m... 目的建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在0.15、0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验。结果方法的线性范围0.05～1 mg/L,平均回收率为77.3%～90.1%,相对标准偏差为4.6%～5.4%,定量检出限可达到3μg/kg。结论该方法各项技术指标满足国内外法规要求,可用于玉米中快灭灵残留的确证检测。 展开更多

关键词 快灭灵 玉米 农药残留 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素

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作者 郑仁锦 黄宏南 +2 位作者 杨艳 华永有 林宏琳 《预防医学论坛》 2014年第10期777-779,共3页

目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI-MS/MS）测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸（V/V）溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC... 目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI-MS/MS）测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸（V/V）溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica（3μm,150mm×2.1mm）色谱柱分离,采用多重反应监测（MRM）正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量。结果该方法在1.00~100.00μg/L范围内呈线性关系;定量限（LOQ）为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测。 展开更多

关键词 河豚毒素 河豚鱼干制品 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

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作者 林守二 郑仁锦 +2 位作者 卢嘉丽 诸寅 蔡佳玲 《海峡预防医学杂志》 CAS 2019年第1期4-6,共3页

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,... 目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。 展开更多

关键词 果蔬 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 基质分散固相萃取 植物生长调节剂(PGRs)

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