分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 被引量：35

1

作者 励炯 郑锌 +1 位作者 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1211-1215,共5页

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈 禽蛋

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分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留 被引量：25

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作者 励炯 孙岚 +2 位作者 王红青 邱红钰 康健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1357-1362,共6页

建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离... 建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 分散固相萃取 硝基咪唑 水产品

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分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱 被引量：13

3

作者 吴琼 扈明洁 +3 位作者 江海 励炯 邱红钰 李玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期205-210,共6页

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_... 本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_(2)SO_(4)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_(2)-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_(2)SO_(4)、C_(18)-N和NH_(2)-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r 2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 火锅底料 罂粟壳生物碱

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通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分 被引量：12

4

作者 励炯 邱红钰 +2 位作者 贾彦博 王红青 李玮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期307-312,共6页

建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(15... 建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 特殊医学用途配方食品 降糖

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基于COI序列的DNA微条形码技术鉴别熟肉制品中11种肉掺假的研究 被引量：10

5

作者 励炯 江海 +4 位作者 吴琼 扈明洁 赵琪奇 金朦娜 邱红钰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期99-104,共6页

建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast... 建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast比对。筛选出适合猪、牛、羊、鸡、鸭、鸽子、马、驴、鹅、兔、鼠11种肉类的扩增的通用引物COI-A,对PCR扩增条件进行优化,并建立18个掺假模式,对低经济价值肉类(猪、鸡、鸭、马、驴、鼠)的掺入的最低比例进行考察。结果表明:11种熟肉的DNA经通用引物COI-A扩增后,其扩增效率均为100%,18个掺假模式中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类的最低检出比例为5%,而掺入鸡肉的最低检出比例为10%,而鹅肉、鸽子肉和兔肉的掺假模式中最低检出比例为10%;利用本方法检测30批次市售样品,发现有18批次的熟肉制品存在掺假情况。该方法前处理简单,灵敏度合适,重现性好,可作为高经济价值熟肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。 展开更多

关键词 DNA微条形码 肉 COI 掺假

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UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分 被引量：10

6

作者 励炯 贾彦博 +1 位作者 邱红钰 刘铁兵 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期956-960,共5页

目的建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,三重四... 目的建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分(文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪)。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9955;方法精密度RSD为1.5%～4.6%;方法回收率为88.2%～103.2%;定量限为0.02～0.03μg·L^(-1);日内精密度的RSD(n=5)为1.1%～3.8%,日间精密度的RSD(n=9)为1.4%～3.7%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 质谱 超高效液相色谱 抗抑郁

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量 被引量：9

7

作者 励炯 王姣斐 +2 位作者 江海 邱红钰 诸葛陇 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期1542-1546,共5页

目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MR... 目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2%~4.1%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3%~94.6%;定量限范围为0.5~0.8μg·L^(-1);日内精密度RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 胶类 质谱 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 免疫亲和

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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量：8

8

作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多

关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 那红地那非 红地那非 伐地那非 西地那非 羟基豪莫西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑

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改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸 被引量：7

9

作者 励炯 王姣斐 +1 位作者 邱红钰 李玮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期832-836,共5页

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Wate... 建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 核苷酸 婴幼儿配方奶粉

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改进的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：6

10

作者 励炯 安海娟 +1 位作者 王红青 邱红钰 《分析仪器》 CAS 2019年第1期102-107,共6页

建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,... 建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,经InertSustainBio C18(100*2.1mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,MRM模式进行定性定量分析。结果表明:GLY和AMPA的线性范围为1～250μg/L,相关性好,r2≥0.9999;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.8%～1.2%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为79.4%～95.2%;定量限范围为6.5～8.0μg/kg;日内精密度的RSD(n=5)范围为2.7%～3.3%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%～2.2%。结论:本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为茶叶中GLY和AMPA的有效检测方法。 展开更多

关键词 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱法测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚的含量 被引量：5

11

作者 邱红钰 汤柏寅 《医药导报》 CAS 2006年第8期828-829,共2页

目的建立测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚含量的高效液相色谱法。方法固定相:AgilentSB-C18分析柱(4.6 mm×150 mm,4.5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速1 mL.m in-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果该方法线性范围宽... 目的建立测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚含量的高效液相色谱法。方法固定相:AgilentSB-C18分析柱(4.6 mm×150 mm,4.5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速1 mL.m in-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果该方法线性范围宽,加样回收率分别为大黄素103.3%,大黄酚99.6%,方法重复性好,RSD<1%(n=5)。结论所建立的方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。 展开更多

关键词 大黄素 大黄酚 大青叶片 新复方 蒽醌

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物 被引量：4

12

作者 励炯 孙岚 +2 位作者 金朦娜 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期177-182,共6页

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%～89.8%。定量限为2～5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 非选择性环氧化酶抑制药物 奶粉

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HPLC-MS/MS法测定灵芝孢子粉黄曲霉毒素含量 被引量：4

13

作者 励炯 唐敏 +3 位作者 王红青 曹青文 邱红钰 诸葛陇 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第9期2060-2063,共4页

目的:建立灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品以60%甲醇为溶剂提取,色谱柱X-Brigde-C_(18)(50 mm×3.0 mm,3.5μm)分离,MRM模式进行定性定量检测分析灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素... 目的:建立灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品以60%甲醇为溶剂提取,色谱柱X-Brigde-C_(18)(50 mm×3.0 mm,3.5μm)分离,MRM模式进行定性定量检测分析灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果:4种黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,r≥0.9989;以6次测定值的RSD表示方法精密度,范围为1.5%~3.4%;方法回收率范围为85.2%~98.7%;定量限范围为0.5~0.8μg/L;日内精密度的RSD(n=5)和日间精密度的RSD(n=9)范围分别为1.1%~2.9%和1.5%~2.8%。结论:本方法作为灵芝孢子粉中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法,专属性强,操作简单,快捷。 展开更多

关键词 灵芝孢子粉 质谱 HPLC-MS/MS 黄曲霉毒素 免疫亲和

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HPLC-MS/MS测定动物源性中药中的3种β_2-受体激动剂残留 被引量：3

14

作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 王红青 邱红钰 诸葛陇 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期501-505,共5页

目的建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β_2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以Agilent XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式... 目的建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β_2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以Agilent XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量检测分析,样品经酶解后,经MCX固相萃取柱净化,检测阿胶和人工牛黄中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺。结果3种β_2-受体激动剂质谱检测的线性范围宽,相关性好,r^2≥0.997 1;方法精密度RSD为1.4%~2.3%(n=6);方法回收率范围为89.4%~102.8%;定量限范围为0.25~5.50μg·L^(-1);日内精密度为2.4%~4.6%(n=5),日间精密度为1.9%~3.7%(n=9)。结论本方法专属性强,操作简单、快捷,可作为动物源性中药中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β_2-受体激动剂残留的定量、定性的有效检测方法。 展开更多

关键词 动物源 阿胶 人工牛黄 三重四级杆 高效液相色谱法 Β2-受体激动剂

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基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ序列的DNA微条形码技术鉴别11种生鲜肉制品掺假的研究 被引量：3

15

作者 励炯 吴琼 +2 位作者 扈明洁 金朦娜 邱红钰 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期52-59,共8页

建立并优化了基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome C oxidase subunitⅠ,COⅠ)序列的DNA微条形码(DNA mini-barcoding)技术,以检测生鲜肉制品中11种常见肉类的掺假情况。样品经真空冷冻干燥处理、提取DNA后,采用通用引物进行聚合酶链... 建立并优化了基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome C oxidase subunitⅠ,COⅠ)序列的DNA微条形码(DNA mini-barcoding)技术,以检测生鲜肉制品中11种常见肉类的掺假情况。样品经真空冷冻干燥处理、提取DNA后,采用通用引物进行聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)扩增,目标条带扩增产物经切胶、回收、纯化后,进行克隆测序,并将测序结果提交到GenBank数据库(http://blast.ncbi.nlm.nih.gov/Blast.cgi)中进行Blast比对,筛选出适合猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉、鸽子肉、马肉、驴肉、鹅肉、兔肉、鼠肉等11种肉类扩增的通用引物COⅠ-A,并对PCR扩增条件进行优化,建立18个掺假模型,以对低经济价值肉类的最低掺入比例进行考察验证。结果表明:11种肉类的PCR扩增效率均为100%。在这18个掺假模型中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类(猪肉、鸡肉、鸭肉、马肉、驴肉、鼠肉)的最低检出比例均为5%,而在鹅肉、鸽子肉和兔肉中其最低检出比例为10%。本方法前处理简单,灵敏度高,重现性好,可作为高经济价值生鲜肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。 展开更多

关键词 DNA微条形码 肉制品 细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ序列 掺假

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谷维素含量测定方法的改进 被引量：4

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作者 邱红钰 汤柏寅 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期36-36,38,共2页

采用乙醇为溶剂以紫外分光光度法测定谷维素的含量．其最大吸收波长为３２７ｎｍ（ｎ＝１０，ＲＳＤ＝０．１６％，Ｅ^(１％)_(１ｃｍ)＝２８３（ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．９７％），该方法与卫生部药品标准方法间无显著性差异（ｎ＝９，... 采用乙醇为溶剂以紫外分光光度法测定谷维素的含量．其最大吸收波长为３２７ｎｍ（ｎ＝１０，ＲＳＤ＝０．１６％，Ｅ^(１％)_(１ｃｍ)＝２８３（ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．９７％），该方法与卫生部药品标准方法间无显著性差异（ｎ＝９，ａ＝０．０５），且本法准确、简便、耗费低廉。 展开更多

关键词 谷维素 紫外分光光度法 含量测定

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刀具形状及工艺参数对模具钢NAK80高速切削过程的影响 被引量：2

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作者 王义强 闫国琛 +1 位作者 王晓军 邱红钰 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期5-8,共4页

通过建立等效二维高速切削有限元模型,对影响模具钢NAK80切削过程的因素进行研究。通过Johnson-Cook材料本构方程描述材料特性,切屑的分离采用基于断裂力学的几何—物理分离准则,用修正的库伦摩擦定律表征前刀面与工件的接触状态。对不... 通过建立等效二维高速切削有限元模型,对影响模具钢NAK80切削过程的因素进行研究。通过Johnson-Cook材料本构方程描述材料特性,切屑的分离采用基于断裂力学的几何—物理分离准则,用修正的库伦摩擦定律表征前刀面与工件的接触状态。对不同刀具前角、切削速度、切削深度下的高速切削过程进行仿真,分析不同参数下切屑形态、切削力与切削温度的变化情况。结果表明,合理的选择刀具前角、切削速度与切削深度,可以优化切屑形态,降低切削力与切削温度,对切削过程的优化具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 高速切削 有限元仿真 切屑形态 切削力 切削温度

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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：2

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作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物

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激光强化机床导轨的显微组织及性能的试验研究 被引量：3

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作者 王义强 邓猛 +2 位作者 袁修华 张占辉 邱红钰 《材料热处理学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期163-167,共5页

为提高机床导轨的耐磨性能和工作寿命,应用激光表面改性技术对用于机床导轨的灰铸铁材料表面进行强化处理,用光学显微镜、扫描电镜和显微硬度计分析了激光处理后的形貌、显微组织和显微硬度的变化,采用磨损量对比测试了激光处理表面和... 为提高机床导轨的耐磨性能和工作寿命,应用激光表面改性技术对用于机床导轨的灰铸铁材料表面进行强化处理,用光学显微镜、扫描电镜和显微硬度计分析了激光处理后的形貌、显微组织和显微硬度的变化,采用磨损量对比测试了激光处理表面和常规处理表面的耐磨性能。试验结果表明,激光处理后的横截面区域可分为熔凝区、相变区、热影响区和基体四部分。激光处理区表面硬度较常规处理(485~545 HV)有显著提高,最高达980 HV。当测试距离达到30000 m时,激光处理试样的耐磨性能较常规处理提高约1倍,这是激光处理区晶粒超细化,硬度提高和石墨球综合作用的结果。 展开更多

关键词 机床导轨 灰铸铁 激光表面改性 显微组织 显微硬度

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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：1

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作者 励炯 金朦娜 邱红钰 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期116-121,共6页

目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18... 目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测(MRM)定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果 7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 2;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率为80.3%～95.5%;定量限为2～10μg/kg。结论本方法前处理简单、回收率高、重现性好,可用于检测鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物的残留。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 鱼肉 非选择性环氧化酶抑制药物

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