建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenom...建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001~0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%~104%、61.6%~109%和81.5%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%~6.4%、2.4%~5.6%和2.7%~6.9%。展开更多
以褐菖鲉(Sebastiscus marmoratus)细胞色素P4501A四种生物标志物,即鳃丝EROD活性、肝EROD活性、肝CYP1 A mRNA和肝CYP1 A蛋白为指标,在泉州湾海域选择6个站位(包括1个对照站位),开展了为期两周的野外监测实验,研究了上述生物...以褐菖鲉(Sebastiscus marmoratus)细胞色素P4501A四种生物标志物,即鳃丝EROD活性、肝EROD活性、肝CYP1 A mRNA和肝CYP1 A蛋白为指标,在泉州湾海域选择6个站位(包括1个对照站位),开展了为期两周的野外监测实验,研究了上述生物标志物的变化特征以及它们同表层海水中石油类含量和沉积物物中16种优先监控的PAHs含量之间的相关性,并利用新一代综合生物标志物响应指数法(IBRv2)对监测站位石油类和PAHs污染效应进行了评价.结果显示,不同站位的上述四种生物标志物变化趋势基本一致;生物标志物的变化与相应站位表层水中石油类含量及沉积物中PAHs总含量相吻合;IBRv2分析结果表明,各监测站位IBRv2指数介于1.5-4.2之间,其中2号站环境污染压力最大,4号站最小.在复杂的海洋污染条件下,采用CYP1 A多种生物标志物监测技术能够更加全面反映石油类等污染及其生物效应状况.展开更多
文摘建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001~0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%~104%、61.6%~109%和81.5%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%~6.4%、2.4%~5.6%和2.7%~6.9%。