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藏药材唐古特铁线莲质量标准提升 被引量：2
1
作者 万玉莹 陈晓奇 +4 位作者 王喜锟 邓顺艳 邹海飞 周燕 达娃卓玛 《中南药学》 CAS 2022年第8期1895-1902,共8页
目的提升藏药材唐古特铁线莲的质量标准。方法参照2020年版《中国药典》第四部通则,以19批自西藏、青海各不同地区采收集的唐古特铁线莲药材为研究对象,对其进行外观性状鉴别,药材组织切片及粉末显微鉴别;以常春藤皂苷元为对照物质,对... 目的提升藏药材唐古特铁线莲的质量标准。方法参照2020年版《中国药典》第四部通则,以19批自西藏、青海各不同地区采收集的唐古特铁线莲药材为研究对象,对其进行外观性状鉴别,药材组织切片及粉末显微鉴别;以常春藤皂苷元为对照物质,对药材进行薄层色谱(TLC)鉴别及高效液相色谱(HPLC)含量测定研究;对藏药材唐古特铁线莲的各检查项及浸出物进行测定。结果唐古特铁线莲药材在性状、显微和TLC鉴别方面均具有专属性特征;水分含量为7.51%~12.55%,总灰分含量为4.54%~7.68%,酸不溶性灰分含量为0.10%~1.06%,热浸法水溶性浸出物含量为21.16%~40.32%,建议暂定药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不得过13.0%、8.0%、1.00%,热浸法水溶性浸出物含量不得少于20.0%;常春藤皂苷元在2.5137~1005.5μg·mL^(-1)(r=0.9999)内与色谱峰面积线性关系良好,其定量限为25.14 ng,检测限为7.54 ng;唐古特铁线莲中常春藤皂苷元含量为0.074%~1.667%,平均加样回收率98.02%~99.25%,方法准确度良好。建议暂定唐古特铁线莲药材中常春藤皂苷元含量不得少于0.10%。结论该研究结果可为唐古特铁线莲药材的质量控制和标准提高提供参考。 展开更多
关键词 藏药材 唐古特铁线莲 质量标准 常春藤皂苷元 Cubic插值法 统计学原理
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凝胶过滤层析结合液相色谱-串联质谱法测定血清中游离甲状腺激素
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作者 邹海飞 李敏 +2 位作者 邓顺艳 夏兵 周燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1639-1644,1651,共7页
基于凝胶过滤层析(GFC)进行前处理,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了血清中游离三碘甲腺原氨酸(FT3)和游离甲状腺素(FT4)的高通量、高灵敏检测新方法。选用Sephadex LH-20凝胶小柱对150μL血清样本进行过滤分离,先用Tris-HCl缓冲... 基于凝胶过滤层析(GFC)进行前处理,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了血清中游离三碘甲腺原氨酸(FT3)和游离甲状腺素(FT4)的高通量、高灵敏检测新方法。选用Sephadex LH-20凝胶小柱对150μL血清样本进行过滤分离,先用Tris-HCl缓冲液(0.1 mol/L,pH 7.4)淋洗去除结合蛋白的甲状腺激素,然后用甲醇对游离的甲状腺激素进行洗脱,采用LC-MS/MS法进行检测和定量,并进行方法学验证。结果显示:FT3和FT4的线性相关系数(r^(2))均不小于0.9995,批内及批间相对标准偏差为1.8%~10%,准确度为85.4%~110%,基质效应为85.8%~114%,回收率为85.8%~107%。采用该方法与平衡透析法(ED)同时检测了95份血清样本,使用IBM SPSS Statistics 26和MedCalc统计软件(v.20.0.0)对检测结果进行配对t检验分析、PassingBablok回归分析和Bland-Altman一致性分析。结果表明,GFC/LC-MS/MS与ED/LC-MS/MS法对血清中FT3、FT4的测定结果无统计学差异(P>0.05)。所建立的方法快速、简便,受干扰因素相对较少,便于临床推广,可为临床实验室游离甲状腺激素的快速、高效、准确检测提供参考方法,同时为其它游离激素的检测提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 游离甲状腺激素 凝胶过滤层析 血清
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